EJ T 814-1994 铀矿石中钍的测定.PMBP萃取分离偶氮胂Ⅲ分光光度法.pdf

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1、E 核国和共民人华中EJ/T 814-94 铀矿石中仕的测定PMBP萃取分离偶氮肿E分光光度法199牛03-07发布199牛08-01实施中国核工业总公司发布中华人民共和国核行业标准铀矿石中娃的测定EJ/T 814-94 PMBP萃取分离偶氯脾E分光光度法1 主题内容与适用范围本标准规定了铀矿石中仕的萃取分光光度测定方法的适用范围、使用试剂、使用仪器、分析步骤、分析结果的计算以及方法的精密度本标准适用于铀矿石娃含量510310佳的测定2mgCe、2mgZr、lmgTi,10mguc+经分离后不干扰仕的测定2方法提矿石样晶用过氧化铺分解，用5Yo三乙酶踱提取，过撞，沉淀用5mol/L盐酸槽解，然

2、后在0.5m1。1月，盐酸中用PMBPl苯基3甲基4苯甲酷基毗幢醺（5）萃取址，有机相中的娃用5mol/L盐酸反萃取，最后在4mol几盐酸中用偶氯脚E分光光度法测定佳3试剂所有试剂均为符合国家标准的分析纯试剂水为蒸馆水或去离子水3.1 过氧化铺3. 2 盐酸5mol/L 3.3 盐酸。.5mol几3.4三乙酶踱禧液5YoVN) 3.5氢氧化铺溶液lOg月，3. 6 抗坏血酸潜液lOOg/L（现用现配3. 7 PMBP苯溶液0. 03mol/L(8. 34gPMBP搏于lL苯中3. 8 草酸槽液80g/L 3.，偶氯肿E溶液O.lYoCWN) 3.10佳标准槽液称取1.14g二氧化址于lOOml

3、烧杯中，然后往此杯中加20mL浓硝酸，25mg氟化铺，加热潜解，蒸发至约5mL，转移到lL容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释到刻度，播匀此榕液浓度约为lmg佳mL.用重量法标定之标定z移取lOOmL上述溶液于200mL烧杯中，加热至沸，滴加氨水至产生沉淀，过量lOmL，过滤，用lYo氨水洗烧杯，沉淀3次，将沉淀和温纸转入已恒重的锦增响中灰化，在850的高温电炉中灼烧lh冷却、称重计算出溶液中佳的浓度，移取一定量经过标定的溶中踵幢工业总公司1”今03-07批准1994-08-01实施1 EJ/T 814-94 攘，用盐酸（3.3）稀释，配成100附链，mL、10问址mL的标准溶液4 仪器和设备4.1

4、 分光光度计4. 2 高温电炉5分析步罄5. 1 称取0.1o.5g（准确到O.OOOlg）试棒，置于30m.L刷玉增属中，加24g过氧化铺(3.1)，混匀，再覆盖0.5g.在700的高温电炉中熔融5lOmin.取出冷却5. 2将增塌置于25伽L烧杯中，加入5伽L热的三乙障肢溶液（3.4）提取，用氢氧化铺溶液（3.的洗出增桶，将漫出液加热至沸，取下稿冷5.3趁热用中速定量撞纸过墟，用氢氧化铺椿液。.5）洗涤烧杯和沉淀3次，水洗1次5. 4 用15mL盐酸（3.2）分三次槽解沉淀，溶被用5伽容量瓶承接，用盐酸（3.3）洗滤纸3次并稀稀至刻度对低于o.005%试摔不必稀释到50mL，取全部溶液藻发

5、至刚干，以下按s.5 5. 9步骤进行测定5. 5 移取一定量的培液于5抽L蝇杯中在低温电沪上燕发至刚于加入5mL盐酸（3.3）溶解礁渣，用5ml，盐酸（3.的分两次洗烧杯，溶液合并于分液漏斗中s. 6 加入lmL抗坏血酸溶液（3.6），加入1伽LPMBP苯溶液（3.7），萃取lmin，分层后弃去水相5.7 加入5mL盐酸（3.3）萃洗lmin分层后弃去水相5. 8加入15mL盐酸（3.Z）反萃取lmin，反萃取攘用25mL容量报承接s.，加入lmL抗坏血酸溶液（3.6),2mL草酸禧液（3.肘，ZmL的偶氯肺E溶液（3.的，用盐酸（3.2）稀释至刻度在分光光度计上，于66侃m波快处用lcm比

6、色血，以试剂空白为参比，测量吸光度从工作曲线上查得佳的量5.10 工作曲线移取lOg佳mL的佳标准溶液（3.10)0,0.2,0. 6,1. o,z. 0,3. OmL分别置于5伽L烧杯中，加入5mL盐酸（3.2）蒸至刚干，以下步骤同5.5 5. 9. 6分析结果的计算接下式计算佳的百分含量1 x 10- Th%：工一寸？mz甘式中：mi一从工作曲线上查得的吐量，p.g,V一一试擅总体现，m.L,2 V1一一分取试液体现，mL,mz一样品重，g.EJ/T 814-94 7 精密度水平理重复性o. 03 0.004 o. 15 0.007 。.22 0.013 附加说明，本标准由中国核工业总公司矿冶局提出本标准由核工业第六研究所负责起草本标准主要起草人z封国宁、陈红波、李铁球Th% 再现住R0.005 0.008 0.015 3 守Aml守H同国