EJ T 754-1993 原子荧光光谱法测定含铀岩石中的微量硒.pdf

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1、E.J 中华人民共和国核行业标准EJ/T 754-93 原子荧光光谱法测定含铀岩石中微量砸量，3，“14发布1”13-10田01寞中国核工业总公司发布中华人民共和国核行业标准原子荧光光谱法测定含铀岩石中微量砸1 主题内容与适用范围EJ/T 754-t3 本标准规定了含铀岩石中微量晒的测定原理，适用范围，试剂和仪器，分析步骤，分析结果的计算和方法的精密度。本标准适用于含铀岩石中微量晒的测定，测定程围为1108 2 10-6g晒g含铀岩石。含铀岩石中多数共存元素不干扰测定，1105倍的铀、牡，1.5103倍的铜，2.5 103 倍的铅存在下，对40吨的晒测定不干扰，回收率在97%以上。本方法也适用

2、于一般岩石样品中微量晒的测定。2 方法提要样品经氢氟酸、高氯酸、硝酸分解，最终制成含有铁盐的20%盐酸溶液，以棚氧化御作还原剂，以氧气作载气进行氢化物原子荧光光谱法测定。3试剂试验所用水为去离子水。3. 1硝酸z优级纯（p=L40g/cm3) 3. 2盐酸z优级纯（p=l.19g/cm3)3.3 高氯酸2优级纯（p=l.75g/cm3) 3.4 氢氟酸z优级纯（p=l.13g/cm3) 3.5 盐酸溶液：(1+1) (V /V) 3.6 盐酸溶液：0 +s)(V /V) 3.7 晒标准储备液准确称取0.lOOg晒粉（99.95%）于lOOmL烧杯中，加入lOmL硝酸（3.1)于水浴上加热溶解，

3、待冷却后转入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。此榕液lmL含100阅晒。3.8 晒标准溶液取lmL晒标准储备液（3.7）放入lOOmL容量瓶中，用盐酸溶液（3.6）稀释至j度摇匀。此溶液lmL含o.100吨晒。中国核工业总公司1993-04-14批准1993-10-01实施1 EJ/T 754-93 3.9 跚氢化饵溶液称取5g跚氢化饵于预先溶有lg氢氧化饵的500mL水中，榕解后用脱脂棉过捕、，滤液装入lOOOmL的塑料瓶中。此搭液lmL含跚氢化饵O.Olg。3. 10 铁盐溶液称取12.lg三氯化铁（带6个结晶水）放入烧杯中，用200mL盐酸溶液（3.5）溶解，转入500mL容量瓶

4、中，用水稀释至刻度。此溶液lmL含5mgFe3宁。4仪器设备4. 1 原子荧光光度计仪器工作条件可参见附录A（参考件。4.2 天平（感量O.lmg) 5分析步骤s. 1 工作曲线绘制于一系列50mL容量瓶中，加入lOmL铁盐溶液（3.10）和6mL盐酸（3.2）摇匀，分别准确加入0,0.5,1. 0,2. 0,3. 0,4. 0,5. OmL晒标准溶液（3.的，用水稀释至刻度摇匀。分取2mL于氢化物发生器中，加入6mL棚氢化梆溶液（3.的，测量荧光强度，将样品荧光强度减去空白后，对相应的晒浓度绘制工作曲线。s.2 空白试验除不加试样外，与5.3采用相同分析步骤做空白测定。S.3 测定准确称取0

5、.1 0. 5g（准确至O.OOlg）样品于聚四氟乙烯柑锅中，加入少量水润涩，加5mL氢氟酸（3.4) ,3mL高氯酸（3.3), 2mL硝酸（3.1)置于电热板上低植分解样品，蒸至冒浓白烟，用少量水洗柑塌壁，加入2.5mL盐酸（3.2）低温微沸lmin，冷却后加入5mL铁盐溶液（3.10）移入25mL比色管中，用水稀释至刻度摇匀，以下按5.1步骤进行测定。6 分析结果计算按下式计算晒的含量：s c. v 10-s e= M 式中：Se一一含铀岩石中晒的含量，g晒g岩石；C一一工作曲线上查得晒的浓度，问mL;V一一试样总体积，mL;M一一试样重，g.7方法精密度2 EJ/T 754-93 表1方法精密度测试结果水平1 2 3 平均值0.203 10 0.642 10 1. 235 10 重复性r0.060 io- 0. 12S 10 0. 13410斗再现性R0.010 io- 0. 164 10 0.203 10 3 EJ/T 754-93 附录AXDY-1型原子荧光光度计工作条件（参考件表Al光源微波功率Se无极放电灯入射功率反射功率w w 30 2 附加说明z本标准由核工业总公司地质局提出；本标准由核工业北京地质研究院负责起草；本标准主要起草人z魏移、梁春梅。4 炉高口1口18 Ar气流量rnL/rnin llOO 的am可mmhrLF同时