DL T 523-1993 盐酸酸洗缓蚀剂应用性能评价指标及浸泡腐蚀试验方法.pdf

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1、DL 中华人民共和国电力行业标准DL/T 523-93 盐酸酸洗缓蚀剂应用性能评价指标及浸泡腐蚀试验方法Practice Evaluation of Inhibitor for Hydrochloric Acid and Immersion Corrosion Testing of Method 1993斗2-23发布1994-06-01实施中华人民共和国电力工业部发布1 主题内容及适用范围中华人民共和国电力行业标准盐酸酸洗缓蚀剂应用性能评价指标及浸泡腐蚀试验方法DL/T 523-93 本标准规定了火力发电机组和蒸汽动力设备锅炉盐酸酸洗缓蚀剂的评价指标和评价试验方法。本标准适用于火力发电机组和

2、蒸汽动力设备锅炉盐酸酸洗缓蚀剂应用性能的评定（如静态腐蚀速度、缓蚀效率、热稳定性、氧化性物质FeH的影响溶解分散性等）和缓蚀机理的研究，作为该缓蚀剂能否应用的质量验收标准。2 引用标准GB 8678-86 化工产品采样总则DL 422. 2-91工业盐酸含量的测定一一容量法GB 8680-86 液体化工产品采样通则SD 135-86 火力发电厂锅炉化学清洗导则3 级蚀剂的应用性能评价指标见表1。表1缓蚀剂应用性能评价指标序号项目指标2. s g/ Cm h) z 缓蚀效率96 % 酸液透明清亮，无分层，无固体聚合物沉淀和分离等级优良不合合格格合格A级（优）酸液不透明，混浊，但仍均匀，并在试验时

3、间内，液体稳定，不分( 合B级格) 3 溶解分散性层，无沉淀酸有液发生物液液，液团相分离或凝聚物根本不溶解，不分散试样表面附着不合格酸洗液中Fe+lOOOmg/L金属表面无局部腐蚀优4 氧化性物质FeH含量的酸洗液中FeH 500mg/L金属表面无局部腐蚀良影响酸洗液中Fe3+300mg/L金属表面无局部腐蚀合格酸洗液中Fe3+300mg/L金属表面出现局部腐蚀不合格5 热稳定性试验浸泡Z4h静态腐蚀速度lg/Cm2 h) 合格注：试验条件：5%HCHO. 3%缓蚀剂在55士2温度条件下浸泡础，钢材为20号钢，酸液体积与试样表面积之比为15:1 (mL: cm勺。在其他HCI浓度下其静态腐蚀速

4、度也应满足上述指标的要求，有条件的单位还应做动态腐蚀速度试验。般动态腐蚀速度为静态腐蚀速度的4倍左右，酸洗标准允许腐蚀速度IOg/(m2 h）。中华人民共和国电力工业部1993-1223批准1994-06-01实施1 4试验方法4.1 静态腐蚀速度的测定4.1.1 方法提要DL/T 523-93 将金属试片浸在加有缓蚀剂的盐酸溶液中，测定其单位时间、单位面积的腐蚀失重。4.1.2仪器a.分析天平，感量O.l mg; b.分析天平，感量0.4mg1 c.游标卡尺，精度O.02 mm1 d.双列六孔恒温水浴锅，控制1se.酸碱滴定仪器及其他常用玻璃仪器等st电吹风机Fg.干燥器，直径200（或25

5、0)mm。4. 1.3 试剂a. 5%盐酸浴液（m/V）：用去离子水配制，配制后溶液澄清透明pb.不同型号缓蚀剂样品工业级） c.无水乙醇，CP,d.丙酶，CP,e. 1% NaN02. 4.1.4材料a.试片及挂具Fb. 400号或600号金相水磨砂纸Fc.金属慑子Fd.、橡皮、脱脂棉、小毛刷等。温度作用时间h试片材质试片粗糙度Ra.m 酸溶液浓度表2试验条件55土16 20号钢试片o. 4 5土0.2%4.1.s 试验程序4. 1.s. 1 试验条件：见表2.4.1. s. 2 技术要求注z腐蚀指示片，最好与锅炉被清洗材料一致。a.配液z采用化学纯盐酸，并用去离子水配制，其浓度测定使用DL

6、422. 2一91酸碱滴定容量法，误差不超过土o.2%。缓蚀剂及各添加剂的加入量，统一按（m/V）重量百分数计算加入。b.酸液用量：按每平方厘米试片表面积用酸量15mL计。c.缓蚀剂用量z一般缓蚀剂的添加量，按加入酸液量的o.3%计算。d.挂片方法：试片应选用耐酸尼龙绳挂在玻璃挂钩上。e.试片在酸液中的放置t试片应保持全部表面与酸液接触，一般应垂直挂在酸溶液的中央部位。f.温度控制z酸液温度应控制在55士1范围内。g.平行试验及误差：同一试验条件下应做三次（每次三片试片平行试验，结果取平均值。其相对误差为：V corrlO g/(m2 h），相对误差不大于士2%1v叩6g/(m2 h），相对误

7、差不大于士3%1Vcorr2 g/(m2 h），相对误差不大于土10%。4, 1.5.3 试片的准备a.试片的加工：腐蚀指示片的材料最好与锅炉被清洗部分的材质相同。管材样片的加工是先将钢管用镜床镜成条，再用刨床刨平，切成40mm12mm3mm的长方形，再用磨床磨至表面粗糙度为Rao. 4m的试片。应对表面进行仔细检查，如有缺陷（夹渣、气孔、裂纹等应淘汰。用千分尺精确测2 DL/T 523-93 量指示片表面尺寸，用丙嗣或无水乙醇洗去表面油洒，放入3040的烘箱内烘干，也可用电吹风（冷风吹干，置于干燥器内干燥lh，然后称重，准确至O.lmg，待用。指示片在加工过程中，严禁敲打撞击。b.试片外形加

8、工尺寸及钻孔位置见图1.c.试片表面积的测量和计算z试片用游标卡尺逐个进行测量，读数准确至O.02mm. 若试片间表面积相差小于土0.5%时，则计算腐蚀速度时可E在一40 ！王：ti? 图1试片加工尺寸及钻孔位置用一个统一的面积F若试片间表面积相差大于士0.5%时，表面粗糙度六面均为Rao.4m公差要求士0.2mm则逐片测量计算。d.试片的标记z在试片的一端用5号以下钢宇打出编号印记，打字深度以试验后不致消失为宜。4.1.5.4试验装置E见图2。4. 1.5.5腐蚀速度试验程序a.取准备好的试片三片，记下试片编号、表面积S1,82、83）及重量（W1,Wz, W3）备用。b.按4,1. s.

9、2中b和c条款配制酸液和缓蚀剂，放入反应杯中，待搅拌均匀后，放入六孔恒植水捕，加热至试验温度（55土1），将配好的酸液按计算用酸量，用量筒量取并放入反应杯中，然后将反应杯放入升至试验温度的恒温水路内，盖上盖子，接好回流玲凝器，恒温15 min后，待反应杯内酸液达到试验温度后，打开挂片器，将试片挂上，并放入酸液中，记录反应开始时间to.c.反应时间到达6h后（t.）打开挂片器，切断电源，取出试片用蒸馆水冲洗金属试片表面，放入pH为9,510的1%NaN02榕液中漫3min后取出，观察外观，并对表面现象作详细记录，而后用软橡皮擦去表面附着物并用乙醇或丙嗣洗净，用冷风吹干，放入玻璃干燥器内干燥，放置

10、lh后取出称重，重量分别记为W1、W2、Wa称准至土O.lmg。4. 1.6 腐蚀速度计算(W1 -W1）（W2- W2) , (W3 - W3) V. S1t. - to) S2(t.一to）S3(t.- to) 3 式中Vcorr一一平均腐蚀速度，g/(m2 h) I W1、Wz、w3一一试片试验前重量，g;W1, W2，、Ws一一试片试验后重，g;81、82、83一一试片表面积，m21t.一一反应结束时间，h,to一一反应开始时间，h。4.1. 7 试验数据记录表格见附表A。4.2 缓蚀效率的测定由静态腐蚀速度测定出的腐蚀速度按下述公式进行计算即可得出缓蚀效率。V- -V 可，100%

11、（）回回图2静态腐蚀速度试验装置1一球形冷凝器，2一玻璃挂钩I3一胶塞，4一反应杯盖F5一冷凝液6一反应杯，7一恒温控制器，8一保温套z9一温度计10一试片，11一毛细管通大气3 DL/T 523-93 式中守缓蚀效率，%；Yocorr试片在空白盐酸溶液中的腐蚀速度，g/(m2 h); Ycorr试片在加有缓蚀剂的盐酸榕液中的腐蚀速度，g/(m2 h）。4,3 榕解分散性评价试验方法4, 3. 1 方法提要在5%盐酸溶液中滴加一定量的缓蚀剂，观察缓蚀剂在盐酸溶液中的分散状况，然后反复翻转摇动带塞比色管使之混合均匀，恒温静置，相隔一定时间记录其外状，作为评价缓蚀剂溶解分散性的依据。4,3.2仪器

12、a.玻璃恒温水浴，控制士l；b.具有刻度带塞比色管，100mL; c.烧杯，800mL; d.微量注射器o.1、o.5、1、2、3mL;e.表面皿；f.定时钟。4.3.3 试剂a. 5% （质量体积）盐酸溶液；用去离子水配制，配制后溶液澄清透明；b.缓蚀剂样品（工业级。4,3, 4 试验程序4,3,4, 1 配制5%HC1 1000 mL测定酸液浓度（精度士0.1%），接通恒温水洛电源，使其升至试验温度55土1。4,3,4.2 将已配好的酸液分别倒入准备好的带塞比色管中，每个比色管倒液90mL，然后用微量注射器分别加入o.1、o.2、0.3、o.4、o.5mL缓蚀剂榕液，再用5%盐酸洛液补至1

13、00mL并贴好标签，以示识别，盖上塞子，反复倒转比色管5min，使含有缓蚀剂的酸液充分提匀为止。4.3.4.3 将己充分棍匀的比色管放入已达试验温度的恒温水播中，比色管中酸液的液面和恒温水浴的液面相近。4,3,4,4用肉眼观察浸在恒温水浴中5个比色管中的酸液外观的变化情况，并观察和详细记录，在漫入1、4、8、12、24h后的情况，直至观察到外观无变化时为止。4,3,5 试验数据记录表见附表B。4,4 氧化性物质Fe抖的影响评价试验方法4,4, 1 方法提要将试片分别浸入加有o.3%缓蚀剂的5%盐酸榕液以及除缓蚀剂外还加有不同浓度的氧化性物质CFeH）的5%盐酸溶液中，在55士1的温度条件下，漫

14、泡一定时间后，测定其静态腐蚀速度，并观察试片表面状态，有无点蚀现象，从而找出极限的Fe忡含量。4,4.2 仪器4 a.分析天平，感量O.lmg; 1分析天平，感量0.4mg;c.游标卡尺，精度o.02mm; d.双列六孔恒温水浴锅，士1；e.酸碱滴定仪器及其他常用玻璃仪器；f. 1、2、5、lOmL带刻度吸被管各1支pg.电吹风机；b.干燥器，直径200（或250)mm; DL/T 523-93 j.烧杯，SOOmL6个；j. 510倍放大镜或双筒立体显微镜一台。4.4.3 试剂a. 5% （质量体积）盐酸榕液：用去离子水配制，配制后溶被撞清透明；b.不同型号缓蚀剂样品（工业级）；c. o.

15、05 g/LFe2(S04)3标准溶液；d.无水乙醇，CP;e.丙酬，CP;f.10%磺基水杨酸铀溶破；g.10%过硫酸镀溶液；h. o. lmol/L EDT A标准溶液FL氨水，Cl+D;j.盐酸，0+4）。4.4.4 材料a.试片及挂具；b. 400号或600号金相水磨砂纸zc.金属慑子；d.橡皮、脱脂棉、小毛刷等。4.4.5 试验程序4.4.5. 1 配制加入o.3%缓蚀剂的5%盐酸（精度土0.1%）溶掖4000mL，接通恒温水播电源，使其升至试验温度55土1。4.4.5.2 将已配好的酸液分别倒入准备好的烧杯中，每个烧杯中倒液450mL，然后用吸液管加入0.05g/L的Fe2(S04

16、)3溶液若干毫升，用量见表3，然后用5%加有缓蚀剂的盐酸补至500mL。表3Fe2(S04）用量FeH mg/L 100 300 500 700 1000 Fe2(S0,)3溶液加入量mL 1 3 5 7 10 4.4.5.3 将已准备好的试片，记录好试片编号、表面积以及重量，分别用尼龙绳将试片扎好后放入已准备好的含有五种不同Fe忡浓度的缓蚀盐酸溶被中，在55士1下漫泡6h后，测定其腐蚀速度并观看其表面状态。若出现点蚀即为该种缓蚀剂允许的Fe3+浓度的极限值。在酸洗中不允许在金属表面产生点蚀，损坏金属表面状态。4.4.6 试验数据记录表见附表C。4.5 热稳定性试验评价方法4.5. 1 方法提

17、要本方法用于测定缓蚀剂的热稳定性。将缓蚀剂加入5%(m/V）盐酸溶液中，在55士2温度条件下，测定不同加热时间内对钢材腐蚀速度的影响，同时观察金属的表面状态，若无局部腐蚀（点蚀），无附着物，24h内腐蚀速度基本不变，则认为此缓蚀剂热稳定性好。4.s.2仪器a.分析天平，感量O.lmg; b.分析天平，感量O.4mg; c.游标卡尺，精度O.02mm; 5 DL/T 523-93 d.双列六孔恒温水洛锅，士1gc.酸碱滴定仪器及其他常用玻璃仪器等Fd.电，吹风机Fe.干燥器，直径200（或250)mm; f.双筒立体显微镜一台（40);g.烧杯，500mL6个；b.表面皿。4,5,3试剂a. 5

18、% (m/V）盐酸溶液Fb.不同的缓蚀剂样品zc.无水乙醇，CP;d.丙隅，CP;e. 1% NaN02溶液。4,5,4材料a.试片及挂钩；b. 400号或600号金相水磨砂纸Fc.金属慑子pd.橡皮、小毛刷等。4, 5, s 试验程序4. 5, 5.1 配制0.3%缓蚀剂的5%盐酸溶液3000mL。接通恒温水播电摞，使其升至试验温度55士14. s. 5, 2 将已配好的酸液分别取500mL倒入准备好的烧杯中，然后将已准备好的试片记录好试片编号、表面积以及重量）分别用尼龙绳扎好后放入五个装有缓蚀盐酸的烧杯中，在55士2温度下分别浸泡2、4、8、12、24h，然后取出试片，用蒸锢水冲洗后，放入

19、pH为9.510的1%NaNOz溶液中浸泡3min, 然后取出试片，观察外观，并对表面现象作详细记录。每次试验必须用三片试片进行平行试验，然后用橡皮擦去金属试片表面的附着物，并用乙醇或丙嗣洗净，用冷风吹干，放入玻璃干燥器内干燥，放置lh后取出称重，重量分别为W1,W2、Ws、W、W5称准至土O.lmg. 4,5.5.3 计算在不同浸泡时间内的腐蚀速度。每次平行试验中相对误差不超过5%，金属试片表面无点蚀产生，即说明该种缓蚀剂的稳定性能为优。相对误差不超过10%，则稳定性能为良。4.s.6 试验数据记录表见附表D。4.6 电化学试验评价方法（参考方法4.6. 1 方法提要工作电极放入电极杯内，系

20、统中腐蚀电位达到稳定后，再开始进行动电位扫描，测定阳极极化和阴极极化曲线（扫描速度为1.5mV/s）。由塔弗尔直线外推法得出腐蚀电流和腐蚀速度并分析其缓蚀机理。4.6.2仪器a.恒电位仪；b. X-Y轴记录仪Fc.对数转换器Ed.扫描讯号发生器；e.电极反应杯（约500mL，带盖的有机玻璃杯，最高工作温度为40Ff.电吹风机；每干燥器，直径200（或250)mm。4.6.3 试剂6 DL/T 523-93 d.丙酣，CP。4.6.4 材料4.6.4. 1 电极的制备z工作电极选用方形的，试样的表面积为lcm2，粗糙度为Ral.6m。在试样上要接出一条供测量用的接触良好的导线，在整个电极上用环氧

21、树脂封死，只留le旷的区域以免造成局部不均匀腐蚀，同时应避免因试样与导线材质的不同构成电偶对电位测量的影响。将磨光的试片用无水乙醇或丙嗣脱脂，放入干燥器内，1024h以后待测。4642 参比电极饱和甘隶电极）：参比电极应是可逆的不极化电极，在定条件下，其电位是稳定的。4.6.4.3 辅助电极，铀电极。4.6.44 橡皮。4.6.4.S 脱脂棉。4.6.S 试验程序4. 6. s.1 配制z0.3%缓蚀剂的5%盐酸溶液500mL。接通恒温水浴电源，使其升至试验温度25士1。4.6.s.2 线路的连接与测量z按图3装置进行线路连接。将巳配好的酸液分别倒入准备好的电极杯中，然后将经处理好的工作电极和

22、参比电极放入电极杯中，当系统中腐蚀电位达到稳定后，开始进行动电位扫描，测定阳极极化曲线和阴极极化曲线，扫描速度为1.5mV /s。图3为动电位扫描法极化曲线的装置原理圈。4.6.6 试验结果根据在25时20号钢在5%HCl溶液中分别加入不同种类缓蚀剂的阳极极化曲线和阴极极化曲线，由塔弗尔直线外推法得出20号钢在各种条件下的腐蚀速度。用这种方法测定腐蚀速度的前提是，腐蚀体系必须是电化学极化控制。动电位扫描法测极化曲线的方法仅能作为机理研究，并了解缓蚀剂是控制阳极还是控制阴极极化。也5%(m/V）盐酸溶液pb.不同缓蚀剂样品pc.无水乙醇，CP;467 试验数据记录表见附表E。X-Y铀记录仪Jh

23、?ttl转！U图3动电位扫描法测极化曲线装置原理图7 DL/T 523-93 附表A腐蚀速度试验记录表试验日期试片编号试温度验放样时间时分时分时分条取样时间时分时分时分件总反应时间酸液浓度%酸液用量ml试片表面积cm2S1 S2 S3 试片粗糙度试前重试g Wi W2 w3 重片试后重g w, W2 协r3 失重g 结果腐蚀速度g/(m2h)缓蚀效率%试片表面变化情况附表B酸液缓蚀剂溶解分散性试验记录表缓蚀剂名称试验日期年月日编号酸液种类及浓度缓蚀剂用量试验温度溶解分散性描述% % 开始lh 4h 8h 12h 24h 试验人记录人审核人8 DL/T 523-93 附表C存在氧化性物质时的腐蚀

24、速度试验记录表试验日期试片编号试温度验条件放样时间取样时间总反应时间酸液浓度%酸液用量mLFes+含量mg/L试片表面积cm2试片粗糙度Ra.m 试前重g 试重片试后重g 失重g 结腐蚀速度g/(m2 h) 果缓蚀效率%试片表面变化情况试验人计算人审核人附表D缓蚀剂热稳定性腐蚀速度试验记录表试验日期试片编号温度试放样时间验条件取样时间总反应时间2h 4h 8h 12h 24h 酸液浓度%酸液用量mLFes+含量mg/L试片表面积cm2试片粗糙度Rap.m 试试前重g 片试后重g 重失重g 结腐蚀速度g/(m2h) 果缓蚀效率%试片表面变化情况试验人计算人审核人9 DL/T 523-93 附表E

25、电化学试验记录表缓蚀剂名称loon 腐蚀速度(i. 10 6 A/cm2 g/(m2 h) mV 1.温度25土2试验条件2. V=O. 01045irnn g/(m h) 试验人计算人10 附加说明：本标准由中华人民共和国电力工业部科技司提出。本标准由电力工业部电厂化学标准化技术委员会归口。本标准由电力工业部西安热工研究所负责起草。本标准主要起草人：陈洁。卢BmV ftm 缓蚀率可(SCE) % 审核人附ll阿Nm京新登字115号FJa中华人民共和国电力行业标准盐鹏酸洗缉蚀荆应用性能评价指标及漫泡腐蚀试验方法DL/T 523-93 * 水利电力出版社出版、发行北京三里河路e号北京市朝阳区小红门印刷厂印刷- 8801230毫米16开本0.625印张20干字1994年8月第一版1994年8月北京第一次印刷印数0001-4230册定价1.45元昏15120 6976 书号