DL 429.5-1991 挥发性水溶性酸测定法.pdf

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1、中华人民共和国电力行业标准电力系统油质试验方法挥发性7.f溶性酸测定法DL 429- 5 91 本方法适用于测定变压器油和汽轮机油的挥发性水溶性酸，它是评定泊的氧化安定性的快速测定法。1 方法概要将装有试泊的（试泊中含有铜催化:lflJ）氧化管放入温度为135士5的加热浴巾通氧4h，挥发性酸由流动氧吹出被水吸收，然后将收集到的水溶液，以氢氧化饵溶液滴定，即得挥发性水溶性酸。2 仪器2. 1 氧化管：由硬质耐热玻璃制作（见图）。日24磨口N电N的c的时2C二L0. 5 Nh响。HN5 _!_ 0. 4 氧化管2.2 吸收管：吸收管和氧化管相同，两管之间用短的聚乙烯软管连接，吸收管装在加热浴外。2

2、.3 加热浴：铝合金块加热浴或油浴，能自动控制温度，使氧化管中的试汹温度保峙在135土o.5 32.4 流量计：50 mL/min 2-5 温度计，o150分度为o.s。2-6 氧气钢瓶2附氧气减压阀。2. 7 量筒，50,100mL 2-8 锥形瓶：200 ml，。2. 9注射器：50mL。2. 10 微量滴定管z2 ml，分度为O.02 n1L。3试剂与材料3. 1 氮氧化僻z配成O.01 mol/J，的水溶液。中华人民共和国能源部199201 15批准1992 02 01实施7 :11 、3.2 酣睡t：配成1%(m/V）的乙醇溶液。3, 3 95 %乙醇？3,4 丙酣2分析纯。3. 5

3、 石油隧pDL 429. 5 91 3.6 催化剂铜丝（Tl号铜）的直径1.00 1. 02 mm，长200mm，绕成螺旋形。3. 7 砂纸或砂布。4 准备工作4. 1 清洗试管z氧化管和吸收管先用洗涤剂洗涤，再用自来水洗，沥干后浸在洗液中数小时。取出用自来水冲洗至无酸（用甲基橙指示剂检查不应呈现玫瑰色为II: ) 然后用蒸馆水冲净，放入105l10 C烘箱中烘千取出放到干燥器中，冷却至室温备用。4.2 铜丝的处理将铜丝用石汹醋混合液洗涤，晾干后用砂纸或砂布擦亮，再用滤纸擦去砂粒，绕成螺旋形。用丙酬洗涤两次后置滤纸上空气干燥5min后放人干燥器内，备用4,3 试油将试油用滤纸过滤于棕色瓶中保存

4、在暗处，抨放时间不得超过7d 0 5 试验步骤5, 1 于氧化管内称取试油25g（准确主o.1 g），然后放人螺旋铜丝，接上导管和l吸收管，将氧化管放入并固定在已加热到135士o.5仁的恒温加热浴里，氧化管内试油部分必须全部浸入恒温加热浴中。用注射器往吸收管内加入20mL蒸馆水（预先煮沸过）或去离于水连接氧化管和吸收管同时将氧气流量调节1J50 mL/min，并记录下开始时间，氧化连续进行4人5.2 氧化结束后，取下吸收管，将吸收管内的水溶液全部移人200n1l，锥形瓶中，并用总量为40ml，的蒸饱水分数次洗诲，洗涤后的蒸馆水合并于锥形瓶中，加入23滴1%勘敢指示剂用。1mol/l，氢氧化饵溶液滴定至水溶液皇泼红色为止，记下所消耗的氢氧化梆溶液的体积然后用60ml，蒸馆水作空白试验。6 计算氧化后挥发性水溶性酸按下式计算：(V，一T)CKrH x 56. 1 c= nz 式中zc 挥发性水溶性酸，mgKOH/g;v，一滴定吸收水溶液时，消耗的O.01 mol/L氢氧化梆溶液的体积，mL:v, 滴定60ml，蒸饱水时，消耗O.01 mol/L氢氧化饵溶液的体积，n1l,;CKOH 氢氧化何溶液的浓度，n1ol/L;56. 1一句一氮氧化梆的分子量gnz 试泊的质量.g0 7川