GB T 4756-1998 石油液体手工取样法.pdf
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1、GB/T 4756-1998 前主口本标准是等效采用国际标准1SO3170: 1988(石油液体手工取样法对GB/T4756 84(91)进行修订的。本标准与1S03170的不同点是s1、在本标准的5.4中引用了ISO3171:19日创石油液体自动管线取样法中有关取样头的安装位置和安装方法的具体内容。在本标准的8.1中增加了APIMPMSC美国石油学会石油计量标准手册)的8.1和14.8中的有关自动管线取样法重要性的内容。2、本标准根据我国实际情况变更了如下内容=a)变更了3.8. 1定义中的含意,7.3.3铁路罐车、7.3.4公路罐车和8.Z. 1中的在平均值的重复性范围内的规定。b)在4.
2、2中增加了C对于原油和重质油等,应先放出底部游离水)飞在7.5管线取样中增加了对取样间隔的规定团本标准自实施之日起,代替GB/T4756-84(91) 本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院技术归口。本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院起草。本标准起草人:金德堡。本标准于1984年11月首次发布,1991年3月复审确认。.!7 GB/T 4756-1998 ISO前言本国际标准应与ISO3171ILX 100 产品总单元数3.9.5 样品数sample size 按给定的取样方案,为确定一批产品的可接受性而要从中抽取的样品的数量。3.10 元油空间
3、ullage 对于本标准,是指在样品接受器或容器中的液体表面上方留出的空容积,以体积表示。3.11水wat盯3. 11.1 榕解水dissolved water 在常温下与油形成溶液而存在于泊中的水。3. 11. 2 悬浮水suspended water 以细小水滴的形式悬浮在泊中的水。注2,在定时间内,它可以聚集成为游离水或成为溶解水,这种变化取决于当时的温度和压力。3. . 3 游离水free water s1 GB!T 4756- 1998 与油分开存在的-层水,其典型的是仰于油层下面。3. 11-4总71total wat盯石油货物中的溶解水、悬浮水和游离水的总和D4 取样原则4. 1
4、 为了保证用于评价的样品尽可能地代表被取样的油品.而给出必须的注意事项。这些注意事项是根据液体的特性、被取样的油罐、容器或管线和对样品所进行的试验的性质而定。4.2 当罐内油品静止时,才能进行油罐取样(对于原油和重质油等应先放出底部游离水产。油品分析通常取下述样品之: a)上部样、中那样和下部样号bl上部样、中部样和出口液面样。如果对这些样品的试验表明罐内油品是均匀的,就可以将这路样品等比例地合并,并进行下一步的试验。如果对这些样品的试验表明罐内油品是不均匀的,就必须在多于3个液面上采取样品,并制备用于分析的组合样。如果掺合会损害样品的完整性.就单独分析每个样品,并计算每个样品所代表泊品的比例
5、。其他方法是.c)例行样gd)全层样。4. 3 为了从管线中输送的一批非均匀物料中取得代表性样品,应使用自动取样装置取样。有时,可能必须手工取样.但这些都是点样,其对整批物料可能没有代表性。5 仪器5. 1 综述取样、设备的设计和结构应确保其可以保排泊品最初的特性。该设备应有足够的强度和外部保护,以承受所产生的正常内部压力.或者配有足够坚固的安全阀,以承受可能遇到的任何处理。使用前,应确认该设备的清洁度。注3:在5.2-5.7持中概括地叙述了各种取样设备.规定了一些基本型式,但没有给出详细规格,因为凡是5.2. 5. 7条中各种型式的适宜设备都可以使用=5.2 油罐取样器5. 2. 1 分类汹
6、罐取样器根据如下被取样品分类一一点样,一一底部样;于一一油罐沉淀物或残渣样品g例行样;一全层样。为了在汹罐中降落和提升取样器具,应使用导电的、不打火花的材料制成的绳或链。注h绳应是不能产生静电的良好导体。5.2.2 点取样器采用说明32)系保留G/T4756 84(91 H石油和液体石油产品取样法(于工法门的内容。GB/T 4756-1998 这些取样器具应能在罐内任何规定的液面处采取样品咽下列种类的器具均可使用。5.2.2. 取样笼它是一个金属或塑料的保持架或笼子,能固定适当的容器。装配好后应加重,以便能在被取样的油品中迅速下沉,并在任一要求的液面充满容器(见图2)。对于挥发性产品.为避免轻
7、组分损失,最好使用在其中装有合适尺寸瓶f的取样笼因为当从加革的取样器中把样品转移到其他容器中时,可能会出现轻组分损失。注5:如果能把样品瓶牢固地搅在加重的取样绳上,就可以不使用取样笼口过时,瓶事就应拴在取样绳i距离样品瓶颈约150mm处c5.2.2.2 加重的取样器(见图3)取样器)j江加重,以便使它能迅速地沉降到被取样的油品中。如果用取样器采取上部样、中部样、F部样和出口破面样时,应将取样器拴到降落装置上,并通过突然拉动降落装置来打开取样器的mrc如果用于采取例行样时,应使用图4所本的特殊塞子。为了避免每次取样后都要清洗取样:器,所有的加重物质都应固定在取样器的外部,使其不与样品接触。某些取
8、样器有特殊的开启装置,例如有半个能在任何要求的液面处启闭阀的装置,这个装置是由悬挂钢绳导向,并由重物降落,或者是个能在取样器开始向上运动时关闭的翼阀或瓣阀。5.2.2.3 界面取样器由一根两端开口的玻璃管、金属管或塑料管制成,其在通过液体降落时液体能自由地流过。通过下述装置可使其下端在要求的液面处关闭:a)由取样器向上运动起作用的关闭机构;b)通过悬挂钢绳(降落吊索)导向的重物降落起作用的关闭机构。界面取样器可以用于从选择的液面采取点样,也可以用F采取检测污染物存在的底部样。界面取样器应在缓慢降落时可用于收集罐底上或其他任何选择的液面处的需直液柱(见图5)。5.2.3 底部取样器降落到罐底时通
9、过和罐底板接触能够打开阔或类似的启闭器.而在离开罐底时能关闭阀或启闭路的取样器(见图6)都是可用的。5.2.4 残渣或沉淀物取样器5. 2. 4. 1 抓取取样器这种取样器是叫个带有抓取装置的坚固的黄铜盒,其底是两个由弹簧关闭的夹片组,取样精机构是由吊缆放松。取样器顶上的两块轻质板盖是为了防止在从液体中提升取样器时样品被冲洗出来(见图7)。5.2.4.2 重力管或撞锤管取样器它是加重的或者配备机械操纵装置的一根具有均匀直径的管状装置.以便穿透被取样的沉淀层。5.2.5 例行取样器例行取样器是一个加重的或放在加重的取样笼中的容器,如需要时.可装有个限制充油配件(见图4)。在通过汹品降落和提升时取
10、得样品(兑圈2和圈3),但不能确定它是在均匀速率下充满的。5.2.6 全层取样器这种取样器有液体进口和气体出口,在通过泊品降落和握升时取得样品,但不能确定它是在均匀速率下充满的。取样器实例见图805.2.7 气体闭锁装置这种装置是用于从压力罐,特别是从使用惰性气体系统的那些油罐中采取样品。它有个装在阀顶的气密外壳,与罐顶的连接见图90装在取样笼中的样品容器或因9所示的特殊取样器通过气密窗捡到降落齿轮上。然后关闭窗户,打开顶阀,将样品容器或取样器降落到产品中要求的深度.充装样品,将取样器升起。在通过窗户取出取样器之前,要先关闭阀。GB/T 4756-1998 5. 3 桶和听取样器图10所示为通
11、常使用的管状取样器。这是个由玻璃、金属或塑料和j成的管子,如需要时,可配有便于操作的合适的配件。它能够插到桶、听或公路罐车巾所要求的液面处抽取点样或插到底部抽取检查污染物存在的底部样。在下端有关闭机构的管状取样器,还可以用于通过液体的竖直截面采取代表性样品。另外,使用尺寸适宜的小取样笼、油桶泵或虹吸装置代替也可以。5.4 管线取样器管线手工取样器是由个适当的管线取样头与个隔离阀组成。取样头应安装在竖直管线中,其开口直径应不小于6mmo取样头的开口应朝向液流方向,其样品进入点到管线内壁的距离应大于管线内径的1/4C见图11b)。取样头的位置离上游弯管的最短距离为3倍管线内径,但最好不超过5倍管线
12、内径,离下游弯管的最短距离为0.5倍管线内径。如果取样头安装在水平管线中,则应安装在泵输出侧样品进入点到管线内壁的距离见图lla),取样头到泵出口的距离为o.58倍管线内径。取样器应有一根输油管,其长度应能达到样品容器的底部,以便于浸没充油3J。5.5 容器样品容器应是玻璃瓶、塑料瓶、带金属盖的瓶或昕。其应用取决于被取样物料的性质。上述容器的容积一般为O.255 L,但当特殊试验、大量样品或进一步细分样品等需要时,也可以使用更大的容器。塑料容器不能用于贮存样品,因为扩散作用,它不能保持样品的完擎性。另外,非线性聚乙烯制成的容器还会引起样品污染和(或)样品容器损坏。5.6 容器封闭器软木塞、磨砂
13、玻璃塞、塑料或金属的螺旋帽都可以用于封闭样品瓶。不应使用橡胶塞。软木塞应质量良好,不应有松片或灰尘。软木塞应通过滚压或挤压使其软化,以便良好地压进瓶颈中,防止样品渗漏或蒸发。必要时,应使用适宜材料的保护罩。挥发性液体不应使用软木塞,因为其蒸气会渗入软木塞,引起样品污染,这时应使用惰性气体密封。软木塞不应再次用于不同类型的产品,因为短类渗进软木塞后要彻底地清洗它是很困难的,因而会引起其后的样品的污染。软木塞的再次使用,只限于同类型的产品。昕或瓶子的螺旋帽应配有软木或其他耐汹材料的垫片。垫片只能使用一次,应在清洗螺旋帽之前除去,清洗后配上一个新垫片。5. 7 样品冷却器冷却盘管是由无缝钢管或其他合
14、适的金属管制成.其内径为6lOmm,罔定于开式便携容器中。使用时,应完全浸没在冰水混合物中。管的进口端应装有法兰或能与取样阀连接的其他合适配件。出口端应是开门的。6 安全注意事项6. 1 综述6. 1. 1 下述安全注意事项都是通常应用的,并已有良好实践,但并不包罗万象。下列事项还应与相应的国家安全规程或石油工业认可的规则一起应用,无论何时执行这些注意事项都不应与必须遵守的地方的或国家的安全规程相冲突。对于被取样物料的性质和已知危险都应给予仔细地考虑,因为它会影响需要遵守的安全注意事项的细节。6. 1. 2 应使取样人员知道取样工作中的潜在危险,并进行遵守安全注意事项的教育。采用说明23J引自
15、ISO3171 d 988石油被体自动管线取样法儿GB/T 4756 1998 6.1.3 应严格遵守包括进入危险区域的全部安全规程。6.1.4 在取样期间应注意避免吸人石油蒸气,戴上不溶于短类的防护手套。在有飞溅危险的地方,应带上眼罩或团罩。在处理含硫原油时,应附加必要的注意事项。6. 1. 5 在处理加铅燃料时,应仔细地遵守安全规程。6.2设备6. 2. 1 关于设备的机械性能,应根据有关国家标准或国际标准适当地设计接受器或容器。压力试验和其他检验工作应由主管人员按照当地的规理进行,试验结果应作记录。应定期进行清洗和渗漏检验。6.2.2 降落取祥器具用的绳子应是导电体。它不得完全用人造纤维
16、制造,最好用天然纤维,例如马尼拉麻或剑麻制造。6.2.3 用在可燃性气氛中的便携式金属取样器具应用不打火花的材料制造。6.2.4 取样者应有运载取样器具的托架,以便至少有一只手是自由状态。6.2.5 用于电分级区域的照明灯和手电筒应是被批准的型式。6.2.6 为了防护与被取样物料有关的全部已知危险,取样者应穿戴上适当的衣服和装备。6.2.7 如果被取样产品的雷德蒸气压CRVPl在100kPa (1. 0 barl和180kPa (1.8 bar 1之间,样品瓶应用一个金属盒保护起来,直到样品废弃为止a如果越过了180kPa.只应使用制造时包括所涉及压力的金属取样器(见1.2)。6.2. 8 不
17、应在气密性容器中加热挥发性样品。6.3 取样点6. 3- 1 取样点应能够以安全的方法取得样品。与取样有关的任何潜在危险都应清楚地注明,并建议安装压力表。6. 3- 2 应由主管人员经常保养和定期检查取样点和取样设备,并记录检查结果。6.3.3 到取样点的安全通路应有充足的光线。保持通路梯、楼梯、平台和栏杆在结构上的安全状态,并由主管人员定期检查。6.3.4 为了排放和冲洗的需要,应装有足够的和安全的排放设施。6.3. 5 设备上的任何泄漏或故障都应立即向主管人员报告。6.3.6 取样时,应注意避免吸人石油蒸气。6. 3. 7 浮顶油罐,只要可能,都应从顶部平台取样,因为有毒的和可燃的蒸气会聚
18、集在浮顶上方。当必须下到浮顶取样时,除非浮顶上方的大气经过检验证明是安全的,至少应有两个人戴上呼吸器在现场。第二个人或其他人员应站在楼梯头处,在那里他们可以清楚地看到浮顶上的取样者。取样者下到浮顶取样后,应尽快回到楼梯头处。可使浮顶上方的空气变得危险的某些条件是2川产品含有硫化氢和挥发性硫醇$b)浮顶没有完全起浮;c)浮顶密封失效。6.4 静电为了避免静电危险,在罐内可燃烧类的贮存温度高于其闪点时,或者在罐内已产生短蒸气的易燃气氛或油雾时,应遵循下列注意事项。6.4.1 贮油罐、公路罐车、铁路罐车、泊船或驳船在装汹期间不应取样,尤其是在装新精制的挥发性产品时,会使油罐上部空间的易燃蒸气空气混合
19、物增加。6.4.2 取样时,为防止打火花,在整个取样过程中应保持取样导线牢固地接地,接地方法一是直接接地,一是与取样口保持牢固的接触。6.4.3 当采取在接近或高于其闪点温度下充装的新精制的挥发性产品(包括煤油和粗柴油)的样品时,r:r: ) ;) GB/T 4756-1998 必须在完成转移或装罐30min后,才能向油罐中引人导电的取样器具。如果有下列情况之一,可以在装油后30min之内取样za)浮顶泊罐,在开槽的计量管内取样;b)固顶油罐,装有接地的浮盖;c)产品含有足够的抗静电添加剂,保证总电导率大于50pS/m,并在无汹空间没有泊雾或细粒形成(见没6)。注6:抗静电添加剂能够增加怪类液
20、体电导率,避免静电荷聚集。总电导率应大于50pS/m,在这个电导率下,液体中聚集的电荷的释放时间是很短的,电荷儿乎在形成时就消失a因此.只要在无油空间没有油雾或细糙形成,就可以不用延长时间甚至正在充油时都可以进行检尺和取样a带电荷的小滴能存在于泊雾或细粒中,且会产生静电荷的聚集,与液体产品中抗静电添加剂的存在无关曰6.4.4 在可能存在易燃气体的区域不得穿能打火花的鞋。建议在干燥地区不要穿胶鞋。6.4. 5 应穿防静电的衣服,不得穿人造纤维制品的衣服。6.4. 6 在大气电干扰或冰雹暴风雨期间不得进行取祥。6.4. 7 为了使人体上的静电荷接地,在取样前,取样者应接触距离取样口至少1m远的油罐
21、上的某个导电部件。7 操作方法7. 1 引言在这一章中,般的方法是用于采取均匀泊品的样品,而在第8章中的附加方法则是用于采取原油和非均匀汕品的样品。除非另有规定,对于特殊的应用应该使用详述的方法收集多个点样。7. 2 注意事项7. 2. 1 一般注意事项7.2.1.1 样品不应包括不是被取样的物料,如必须把样品从取样器转移到容器中时,必须遵守适当的注意事项,以保持样品的完整性。it ,转移样品一般会在下列影响l )轻组分损失(影响密度和蒸气压), bl油品有关性质和污染物改变.例如水和沉淀物。7.2.1.2 取样人员应完全了解取样方法。为了保证样品尽可能地代表被取样的物料,并适用于要求的试验,
22、必须正确而清楚地确定取样和处理方法。当采取用于某些试验的样品时,需要特别地小心,并应严格遵守正确的取样方法,以确保试验结果有意义。这些额外的注意事项不是本标准的一部分,而应列于有关的试验方法或产品规格中。7.2. 1- 3 不应从未打孔的静止管、导向柱或立管中采取样品,因为未n孔管中的内含物对油罐中相间深度或管外相对位置的大量内含物一般没有代表性。静止管、导向校或立管样品只应从己打孔的管中采取,因为管内外的油品可以自由流动。注82一行直径25mm、间距300mm的孔一般就足够管内外泊品的自由流动了。7.2.1.4 为了处理样品,所使用的取样器具、容器和接受器都应是不渗透的,并能抗熔剂作用(见5
23、. 1)。7.2.1.5 严格检查取样器具,包括封闭器,确保其清洁和干燥。7.2.1.6 容器中应留有至少10%用于膨胀的无泊空间。用倾倒的办法获得10%的元汹空间不是一个好办法.因为这样会使样品失去代表性,特别是有游离水或乳化层存在时。如果从油罐中采取点样时,必须从样品容器中倒出一些样品,这个操作应在从油罐中提出样品容器时立即进行。7.2.1.7 在充装样品之后,立即封闭接受器或容器,检验其是否渗漏。7.2.1.8Itl 于挥发性或其他考虑而需要大体积样品时,可以不用采取大量小样品的办法获得,而用适56 GB/T 4756-199B 当的方法(例如循环、罐侧混合器)来完全混合罐内的油品,再按
24、4.2和8.2. 1所述,在足够数景的不同液面上采取样品.通过试验来确定罐内泊品的均匀性。将取样管子的进口伸到容器底附近,通过罐侧阀门、循环泵放料阀或通过虹吸管充装样品容器。J. 2. 2 特殊分析用样品如果样品用于测定痕量物质时,例如铅,可以在试验方法中建议专门准备样品容器。将样品直接取进准备好的容器中。使用的辅助设备和取样绳决不能污染样品。如果对样品要作的试验有某些特殊要求时.例如铜片或银片腐蚀试验,则要把样品取进棕色的玻璃瓶中,以使样品在试验前避光。用任何其他方法取样,都可能影响腐蚀试验结果。如果需要做象水分离特性、氧化稳定性、潜在胶质等这类性质的试验时,要仔细地确保悸品容器U适当的准备
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