GB T 4618-1984 环氧树脂和有关材料易皂化氯的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准环氧树脂和有关材料易皂化氯的测定Epoxide resins and related materials Determination of easily saponifiable chlorine UDC 678. 68 546 .13 GB 4618-84 本标准等效于IS0 4583-1978 （塑料一一环氧树脂和有关材料一一易皂化氯的测定比1 适用范围本标准规定了环氧树脂、缩水甘油醋和1氯2 3 环氧丙烧中易皂化氯的测定方法。得到的值表示这些化合物中氯代醇基的易皂化氯浓度。2 参考资料GB 4613 84 （环氧树脂和缩水甘油田旨无机氯的测定B。3 原理对于环氧树脂

2、，试样与氢氧化铀的2了氧基乙醇溶液，在室温下反应2小时，或对于缩水甘袖自旨和表氯醇，试样与氢氧化纳甲醇溶液在50下反应。使混合物酸化并且用硝酸银标准滴定液电位滴定因皂化作用生成的氯离子。被视l样品的无机氯含量按照GB4613-84环氧树脂和缩水甘袖酶无机氯的视tl定规定的方法进行修正。4 试剂分析时只使用分析纯的试剂（除非另有规定以及只使用蒸馆水或者等同纯度的水。4. 1 冰乙酸s密度为1.05克毫升。4. 2 2 丁氧基乙醇（乙二醇单丁隧），如用工业级，需精制。精制方法如下加15克氢氧化铀到1升工业级2了氧基乙醇中，将此溶液回流4小时。以5毫升分的速度蒸锢2 -T氧基乙醉。收集沸点在165以

3、上的饱分。丢弃最后100毫升馆分。将2丁氧基乙醇在暗处贮存于充氮的棕色瓶中。注意，2 -r氧基乙阴离毒，避免吸人它的蒸气防止与皮肤、眼睛接触。应在通凤橱内或通风良仔的地方精制，但且限值为50ppm o 4.3 丁刷（甲乙阳。4.4 氢氧化纳：120克升的2丁氧基乙醇溶液。将120克氢氧化纳溶于75毫升水中，冷却并用2丁氧基乙醇稀释到1升。4.5 盐酸：0.4% （质量质量溶液。将密度大约为1.19克毫升的浓盐酸9毫升与水混合并且稀释到1升。4.6 硝酸银：O.O!N标准滴定液。4.6. 1 自己制在水cf1溶解1.70克硝酸银，稀释到1升。4.6.2 标定称取颜先在120i二燥的2025毫克基

4、准氯化铀（准确至0.1毫克，放人250毫升锥形瓶中，并溶于50毫升水中。按6.1.4用硝酸银溶液滴定。国家标准局198407 30发布1985 05 01实施701 GB 4618-84 4.6.3 浓度的计算当量浓度N按式（1 ）计算zN m 一一一一一一. ( 1 ) 58.45V 式中，m所用氯化纳的质量，毫克，V一一滴定耗用的硝酸银的体积，毫升，58.45一一氯化纳的毫克当量。4.6.4 贮存在暗处贮存溶液。5 仪器5. 1 微量滴定管g容量为10毫升，最小刻度为0.02或0.05毫升，有一个在活塞下延伸约120毫米的毛细管尖。5.2 磁力搅拌器。5.3 pH卢毫伏计2最好是补偿型的。

5、带有正规的玻璃电极和银电极。5.4 滴定烧杯g容量为400毫升。6步骤6. I 环氧树脂6. 1 . 1 在烧杯中称取含量不多于1.78毫克易皂化氯的试样。吸移25毫升2丁氧基乙醉到烧杯中，Jf动磁力搅拌器使试样溶解，如果需要则加热。将溶液冷却到室温，吸移25毫升氢氧化纳溶液到烧杯巾，充分混合，盖上烧杯，让反应的混合物在室温放置2小时。6. 1 . 2 边拍过拌边吸移100毫升了剧和25毫升冰乙酸Ju混合物中，再搅拌几分钟，直至在加入冰乙酸时所生成的沉淀全部溶解后，应尽快进行滴定，否则可能得到偏低值。6. 1 . 3 每次滴定前，用了嗣洗玻璃电极，用水冲洗净后放在盐酸中浸至少10分钟，再用水和

6、I刷冲洗。每次滴定前，用细砂布（例如金相003号砂布）擦亮银电极，并用水冲洗。经常测量同一类产品时，电极每天处理一次即可。6. 1 . 4 将电极和含有硝酸银溶液的微量滴定管放在适当位置，将微量滴定管的尖端民人液体约10毫米，整个滴定过程都要搅拌。小心地加入硝酸银溶液，每次都要等到电位不再变化为止。滴定过和最好避免强光照射烧杯和电极，否则，在银电极表面有可能生成黑色氧化银层而使电极不能正确地作出反应。i己F微量滴定管和毫伏计的读数，并迅速作图。当每次增加硝酸银溶液而电位变化很小时，）J人体积大至0.5毫升的溶液。当电位变化速度变得大于10毫伏0.5毫升时，采用0.1毫升增量。在拐后再加约0.5

7、毫升，停止滴定。注g如果发现滴定所需要的硝酸银溶液少于1毫升空白试验也如此，在滴定前用精确测量的1毫丹0.01N氯化制溶液加到溶液中重复试验（空白试验亦如此），bo人氯化押溶液后立即滴定。6. 1. 5 与测定同时做空白试验，按相同的步骤，使用同样的试剂，但不加试样。6. 1 . 6 按GB4613-84规定的方法测定样品的：机氯含量。6.2 缩水甘油醋和1氯2, 3 环氧丙烧注意z1 氯2 3 环氧丙炕剧毒，它的毒性是累积怜的，而且可燃。要越免吸人它的蒸气，防rL和皮肤、眼睛接触。要在通风倒或通风良好的地方工件。它和硫酸、浓碱金属、氢氧化物以且：1J C - - lOM。10000 式中：v

8、.一空白试验中所用硝酸银溶液的体积，毫升，v，一一滴.iE试样提m硝酸银溶液的体积，毫升aN一一”按式（1 ）计算的硝酸缀溶液的当量浓度，Mo一一试样的质量，克，C一阳光机氯含量，毫克千觅。. ( 2 ) 如果需要ffl1撞撞百分数表示1氯2 3 环氯丙烧样品的纯度W，按式（3 ）计算2W 92.5N(V, V0古2.SC忽一一一飞.（3) 10M0 35.5 x 10 式中符号与玉立（2）中符号的意义榕在毒。8 试验报告试验报告成包括下列事项ga. 注明按照本标准sb. 试验物料的全画鉴定，c. f安GB4613一割草草定均无事L氯食髦，垂试验结巢军H所属的表示方法。附加设想z本标准郎中华人民共和国化学工业部援出，E盖全雷塑料标准化技术委员会化学方法分会技术归口。本标准由上海树脂厂负责起草。本标准主婆也草人李伯清、包丽敏、吴荣栋。703