GB T 4615-2008 聚氯乙烯树脂.残留氯乙烯单体含量的测定.气相色谱法.pdf

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1、ICS 83 . 080. 20 G 32 道B中华人民主K_，、和国国家标准G/T 4615一2008代替GB/T4615- 1984 聚氯乙烯树脂残留氯乙烯单体含量的测定气相色谱法PolyCvinyl chloride)-Determination of residual vinyl chloride monomer content一Gas chromatographic method CISO 6401: 19 85 , Plastice- Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride- Determination of resid

2、ual vinyl chloride monomer-Gas chromatographic method, NEQ) 2008-06-04发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2008-12-01实施发布GB/T 4615一2008刚昌本标准对应于ISO6401: 1985(E)(塑料氯乙烯均聚和共聚树脂残留氯乙烯单体的测定气相色谱法)，与ISO6401: 1985(E)的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T4615-1984(聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量的测定方法。本标准与GB/T4615-1984主要差异如下:一一修改了标准中英文名称;一一删除了样品瓶的

3、示意图(1984年版图1);一一将液上法内容列为方法A，附录A内容列为方法B;一一增加了采用标准曲线的注(本版6.1.2注2，7.1.2注2);一一增加了使用已知浓度标准气的注(本版6.1.2注3，7.1.2注3);一一修改了标准样配制中注入标准气的体积(1984年版第9章，本版第6章、第7章); 一一修改了固上法的最低检出量(1984年版附录A第3段，本版第1章); 一一附录B修改为附录A(l984年版附录B，本版附录A)。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会(SAC/TC15/ SC 7)归口。本标准起草单位:

4、锦西化工研究院、新疆天业(集团有限公司。本标准主要起草人:郝晶、陈沛云、李芳、孙丽娟。本标准于1984年首次发布。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。1 范围聚氯乙烯树脂残留氯乙烯单体含量的测定气相色谱法GB/T 4615一2008本标准规定了两种采用顶空气相色谱法测定聚氯乙烯(PVC)中残留氯乙烯单体(RVCM)含量的方法，即方法A(液上顶空气相色谱法)和方法B(固上顶空气相色谱法。本标准方法A适用于氯乙烯均聚及共聚树脂及其制品中残留氯乙烯单体含量的测定;方法B适用于氯乙烯均聚树脂(聚氯乙烯中残留氯乙烯单体含量的测定。对于氯乙烯均聚树脂，以方法B

5、为仲裁方法。本标准方法A最低检出量0.5mg/kg;方法B最低检出量0.1mg/ kg. 2 原理2. 1 方法A将试样在密封的玻璃瓶中溶解或悬浮在适宜溶剂中，经一定时间的加热调节使氯乙烯在气液两相之间达到平衡，气体自顶空取出，注入气相色谱中，组分在柱中得到分离并经氢火焰离子化检测器(FID)检出。2. 2 方法B将试样密封于玻璃瓶中，经一定时间的加热调节使氯乙烯在气固两相之间达到平衡，气体自顶空取出，注入气相色谱仪中，组分在柱中得到分离并经FID检出。3 试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。3. 1 氯乙烯(VCM)，纯度99.5% 3.2 氯乙烯标准气，市售含氧气、空

6、气或氮气的己知浓度的氯乙烯标准气。菁告一一氯乙烯是有毒物质，并且在室温是气体，接触操作必须在通凤橱中进行。3.3 N，N-二甲基乙酷胶(DMAC)，在测试条件下不含与氯乙烯的色谱保留时间相同的任何杂质。3.4 氮气，纯度满足气相色谱分析要求，使用前需经过净化处理。3.5 氢气，纯度满足气相色谱分析要求，使用前需经过净化处理。3.6 空气，应无腐蚀性杂质，使用前需经过净化处理。4 仪器4. 1 气相色谱仪，具备自动进样装置或手动进样装置。4.2 氢火焰离子化检测器。4.3 色谱柱，所使用的色谱柱应能使试样中杂质与氯乙烯完全分开。附录A给出了适宜的色谱柱及试验条件，也可选择其他同等效果的色谱柱。4

7、.4 数据处理系统，或等效系统，用于采集及处理气相色谱信号。4.5 恒温器，可控制在(7090).C士1.C。4.6 气密注射器，1mL、5mL或其他适宜体积。GB/T 4615-2008 4. 7 微量注射器，10L、100L、200L或其他适宜体积。4.8 玻璃样品瓶及密封盖，(25士0.5)mL，使用温度70C，耐压0.05MPa.带密封垫和金属螺旋密封帽，密封垫中不能产生对氯乙烯的干扰峰。4. 9 玻璃样品瓶及密封盖，(23.b土0.5)mL，使用温度90C，耐压0.05MPa。带密封垫和金属螺旋密封帽，密封垫中不能产生对氯乙烯的干扰峰。4. 10 天平，精确至0.0001 g . 4

8、. 11 天平，精确至0.01g. 4. 12 磁力搅拌器。5 样品的贮存和保管6 分析步骤6. 1 方法A6. 1. 1 氯乙烯标在样品瓶(4.5 mL氯乙烯气体摇匀后静置10mi， 该标准气浓式中:V)-一样品瓶的体mV2一一加入氯乙烯气6. 1. 1. 2 标准样的配制在两个系列各三个样品瓶(4.8器(4.7)分别精确注入适宜体积(如5L、量WYCM按式(2)计算，单位为问:WYCM = C) X VX 10 式中:C)一一标准气浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mL); V一一加入的标准气的体积的数值，单位为微升(L).品填满玻璃瓶并密封。射器(4.6)取. ( 2 ) 注1:如果能预

9、先估计被测试样中RVCM含量，可注入其他体积标准气配制一个VCM含量与被测试样中RVCM含量接近的标准样，而不必同时做三个标准样.2 注2:也可根据被测试样中RVCM含量，配制两组五个以上不同浓度的标准样做出以氯乙烯含量(mg/L或mg/kg)为横坐标、以相应的峰面积为纵坐标的标准曲线，用插入法从标准曲线上确定试样中的RVCM含量.注3:也可使用已知浓度氯乙烯标准气(3.2)直接制备标准样.GB/T 46 15- 2008 6. 1. 2 试样溶液的制备6. 1. 2. 1 迅速称取(0.30. 5) g试样，精确至0.1mg。置于样品瓶(4.8)中，再放入一根归mmX20 mm镀铸的铁丝，立

10、即密封。6. 1. 2. 2 将上述样品瓶放在磁力搅拌器(4.12)L，在缓慢搅拌下，用气密注射器(4.6)精确注入:1mL DMAC，使试样溶解。6. 1. 3 试样的平衡将标准样瓶和试样瓶一起置于恒温器(4.5)中，于(70土1)C恒温30min以上，使氯乙烯在气液两相中达到平衡。6. 1. 5 结果表示试样中残留式中:AI一-试A2一一与WYCM一一与6.2 方法B在样品瓶(4.9)中先用氯乙烯气体洗两次)式中:V1 -样品瓶体积的数值，单位为毫V2一一加入的氯乙烯气体的体积的数值，单位为毫升(mL)。6. 2. 1. 2 标准样的配制 ( 4 ) 在两个系列各三个样品瓶(4.的中，用微

11、量注射器(4.7)分别精确注入造宜体积(如35L、70L和200L)的标准气，每个标准样中VCM含量CVCM按式(5)计算，单位为L/L:CYCM = C2 X击川式中:C2 -一一标准气中氯乙烯的浓度(体积分数)的数值，单位为毫升每毫升(mL/mL); V一一加人的标准气的体积的数值，单位为微升L); . ( 5 ) 3 GB/T 46 t 5-2008 V3一一所用样品瓶的体积的数值，单位为毫升(mL)。注1:如果能预先估计被测试样中RVCM含量，可注入其他体积标准气配制一个VCM含量与被测试样中RVCM含量接近的标准样，而不必同时做三个标准样.注2:也可根据被测试样中RVCM含量，配制两

12、组五个以上不同浓度的标准样做出以氯乙烯含量(mg/L或r.1g/kg)为横坐标、以相应的峰面积为纵坐标的标准曲线，用捕入法从标准曲线上确定试样中的RVCM含量.注3:也可使用已知浓度氯乙烯标准气(3.2)直接制备标准样.6.2.2 试样制备迅速称取约4g试样，精确至0.01g，置于样品瓶(4.的中，并立即密封。6.2.3 样晶的平衡将标准样瓶和试样瓶一起置于恒温器(4.5)中，于(90土1).C恒温60min以上，使氯乙烯在气固两相中达到平衡。6.2.4 测定依次从平衡后的标准样瓶和试样瓶中，采用自动进样装置或手动采用气密注射器(4.的迅速取出1 mL上部气体，注入色谱仪，通过数据处理系统(4

13、.4)记录氯乙烯的峰面积。当试样中RVCM含量过高或过低时，可根据实际情况适当降低或增加上部气体取样体积，但要确保有一个含量相近的标准样，且标准样与试样要取相同量的气体，在仪器同一灵敏度下分析。6.2.5 结果表示6.2.5. t 试样中残留氯乙烯单体(RVCM)含量CRVCM(mg/kg)按式(6)计算:I JII n r- r7 ,.,. n . I ., - .1 I 6.095 721 X 10- 2 CRVCM -一. 1 , ( 4. 257 768 X 10 + V. V .;J v 1:.: V l ( 6 ) (A2 /cVCM)飞WJ 式中:AI一一试样中氯乙烯的峰面积的数

14、值，单位为平方毫米(mm2); A2一一与试样峰面积相近的标准样的峰面积的数值，单位为平方毫米(mm2); CVCM一一与试样峰面积相近的标准样中VCM含量的数值，单位为微升每升(L/L); W一一试样的质量的数值，单位为克(g)。每一试样进行两次测定，以两次测定值的算术平均值为测试结果。6.2.5.2 采用本方法，应用公式(6)时的测试条件如下:室温，(22土2)-C; 平衡温度，(90土l)-C; 大气压力，(750士10)mmHg(lmmHg= 133. 3224 Pa); 样品瓶体积，(23.5土0.5)mL;样品含水量，低于0.5%。7 试验报告试验报告至少应包括以下内容:a) 采用

15、本标准;b) 测试材料的完整标志;c ) 所用的方法，即方法A或方法B;d) 所使用的色谱柱及工作条件;e ) 1再次测定的结果及其算术平均值;f) 试验人员及日期。4 附景A(资料性附录)适宜的色谱柱及操作条件A.1 适宜的色谱柱见下表编号往长/直径/组体固定液组成1 11 (质量比I 2-3 3-4 6201舶化担体日，日-氧二丙脯:拉径(l50-180)/lffi硅泊ill=2=lE 407有机担体2 3-4 控径(150-180)mA.2 使用柱I时色谱仪操作条件A.2.1 各部温度色谱柱，(50土O.5).C; 检测室，(120土1)C; 汽化室，(110士1)C。A.2.2 气体流量氮气，30mL/ min; 氢气，50mL/ min; 空气，(350-400)mL/ min. GB/ T 4615-2008 固定液1m体柱温/(质量比 1 : 10 50 125