GB T 29635-2013 疑似毒品中海洛因的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法.pdf

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1、昌ICS 13.310 A 92 中华人民共和国国家标准GB/T 29635-2013 疑似毒品中海洛因的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法GC and GC-MS examination methods for heroin in suspected drug 2013-11-01实施2013-07-19发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检蛮总局中国国家标准化管理委员会d浮吨仿句l.，巧，飞、飞胁正少、几!:; 丁-电，_夕可叫忌和飞吨句句/中华人民共和国国家标准疑似毒品中海洛因的气相色谱、气相色谱-质谱撞验方法GB/T 29635-2013 祷中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街

2、甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数18千字2013年9月第一版2013年9月第一次印刷* 书号:155066.1-47417定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 29635-2013 前本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机

3、构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析标准化分技术委员会(SAC/TC179/SC 1)提出并归口。本标准起草单位=公安部物证鉴定中心。本标准主要起草人z高利生、张春水、郑璋、钱振华、徐鹏、黄星、王一、王蔚昕、常颖、刘克林。I 1 范围疑似毒品中海洛因的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法GB/T 29635-2013 本标准规定了海洛因的气相色谱质谱(GC-MS)定性分析和气相色谱(GC)定量分析。本标准适用于毒品案件固体样品中海洛因的定性定量检验鉴定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是

4、不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GA/T 122 毒物分析名词术语JJF 1059. 1-2012 测量不确定度评定与表示3 术语和定义GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。4 原理本方法采用内标法或外标法进行质量控制，对疑似毒品固体样品中的海洛因进行有机溶剂提取，用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行定性分析，用气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对海洛因进行定量分析。5 试剂及标准物质、仪器及量器具5. 1 试剂及标准物质所用试剂均为分析纯，试剂及标准物质包括:a) 氯仿。b) 甲醇。c) 提取试剂配制z将氯仿和甲醇以9: 1的比例混合，制备

5、成提取试剂。d) 可溯源标准物质z海洛因。e) 外标定量用1.0mg/mL海洛因标准储备液z称取海洛因标准物质(根据标准物质纯度和盐型换算后等于50.0mg的海洛因)，放人50mL容量瓶中，加入20mL提取溶剂振荡溶解后，用提取溶剂稀释至刻度，配制成1.0mg/mL海洛因标准储备液，置冰箱冷冻保存，保存时间为6个月。f) 外标定量用0.1mg/mL海洛因标准工作液z移取1.0 mg/mL海洛因标准储备液5mL加人到50mL容量瓶中，用提取榕剂稀释至刻度，配制成0.1mg/mL海洛因标准工作液，置冰箱GB/T 29635-2013 中冷藏保存，保存时间为3个月。g) 外标定量用0.01mg/mL

6、海洛因标准工作液z移取0.1mg/mL海洛因标准工作液1mL加入到10mL容量瓶中，用提取溶剂稀释至刻度，配制成0.01mg/mL海洛因标准工作液，置冰箱中冷藏保存，保存时间为1个月。h) 内标物z苯海拉明或丙基解瘟素(SKFs2SA)。i) 内标物溶液z称取苯海拉明或SKFs25A(根据标准物质纯度换算后等于500.0mg的苯海拉明或SKF525A ) ，放人50mL容量瓶中，加人约20mL提取溶剂，振摇至样品溶解，超声5min，用提取溶剂定容至刻度，配制成10mg/mL苯海拉明或SKFs25A内标储备液(置于冰箱中保存，保存时间为12个月)。使用时用提取溶剂逐级稀释到0.1mg/mLo内标

7、物溶液应置于冰箱中保存，使用前取出放至室温后方可使用，保存时间为2个月。j) 内标法绘制标准工作曲线用标准工作被z称取海洛因标准物质提据标准物质纯度和盐型换算后等于50.0mg的海洛因).放人50mL容量瓶中，加人0.1mg/mL苯海拉明或SKF525A溶液20 mL，振荡榕解后用。.1mg/mL苯海拉明或SKF525A榕液稀释至刻度，配制成1.0 mg/mL 海洛因标准榕液，并依次用0.1mg/mL苯海拉明或SKF525A溶液稀释到o.-5 mg/mL、0.1mg/ mL、0.05mg/m，L、0.01mg/mL浓度。5.2 仪器及量器具仪器及量器具包括2a) 气相色谱仪，配有火焰离子化检测

8、器(FID); b) 气相色谱司质谱联用仪，配有电子轰击掠CED;c) 高速离心机，最大转速8or/min; d) 电子天平，实际分度值d=O.Olmg; e) 电动振荡器F。10mL和1mL移液器或移液管;g) 10 mL瓶口移液器。6 定性分析6. 1 样晶制备样品充分研磨混匀，称取约lmg，加人10mL提取蓓剂，密封并振荡10min，离心后取上清液，用GC-MS分析。如果样品溶液中目标物浓度过低，可适当增加样品称量量2倍.10倍。同时用GC-MS分析0.002mg/mL的海洛因标准溶液进行质量控制。6.2 气相色谱质谱联用仪参考条件2 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情

9、况进行调整=a) 离子源:EI;b) 质量范围:40amu.500 amu; d 采集方式z全扫描(Scan); d) 色谱柱类型:DB-5MS石英玻璃毛细柱(5%苯基+95%聚二甲基硅氧烧)或其他等效柱ze) 色谱柱参数:30mXO. 25 mmXO. 25m; f) 色谱柱温程z初始温度60C，以15C/min升温至280C ，保持15min ; g) 进样口温度:280C; h) 传输线温度:250C; i) 离子源温度:230C; j) 分流比:20 : 1; k) 载气z高纯氮气(He); 1) 柱流量(恒流):1. 0 mL/min; m) 倍增器电压z参考调谐状况;n) 溶剂切割

10、:3min。7 定量分析7. 1 外标法7. 1. 1 含量范围预分析GB/T 29635-2013 预分析的目的在于要对样品中的海洛因含量进行韧测，以计算准确定量分析时所用样品的称量质量，从而保证准确定量时样品溶液中目标物的最终浓度尽可能接近所使用标准工作液的浓度。称量约10mg样品置于带盖试管中，加入10mL提取溶剂振荡使其榕解，离心后取上清液，用GCFID分析，采用0.1mg/mL的海洛因标准工作液作为定量参照。如果样面溶液中目标化合物的浓度过高，可适当减少样品称量质量，或将样品提取被用提取溶剂稀释后进行分析。如果样品溶液中目标化合物的浓度过低，可适当增加样品称量质量，或将样品提取被挥干

11、、定容后进行分析。按式(1)计算样品中目标组分的含量。一C0XAXV1 X (Vz十V3)-./ 1 1 n / %.10 .( 1 ) Ao XVzXm川式中zw一一样品中海洛因的含量，%;Co标准工作液中海洛因的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); A一一-样品溶液中海洛因的色谱峰面权值;V1一一样品溶液初次定容体积，单位为毫升(mL);V 3 -将Vz稀释时加人提取榕剂的体积，单位为毫升(mL)tAo-标准工作液中海洛因的色谱峰面积值pVz一一从V1中移取样品溶液的体积，单位为毫升(mL)早m一一-用于测定的样品的称量质量，单位为毫克(mg)。7. 1. 2 准确定量7. 1.2. 1

12、 称量质量的计算根据预分析中海洛因含量测定结果，选择合适的定容体积、稀释倍数(样品提取操作参数选择参见表A.口，并接式(2)计算出样品称量质量(m)。式中zm一一称量质量，单位为毫克(mg); CnXVX m=一一一一X100w Co -标准工作液中海洛因的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V 初次定容体秧，单位为毫升(mL); ( 2 ) 3 GB/T 29635-2013 D一一稀释倍数Ew一一样品中海洛因的预分析含量，%。7.1.2.2 样晶提取根据7.1.2.1计算结果，平行称取样品6份，根据预分析含量范围，加入相应初次定容体积的提取溶剂。密封并振荡10mino如果样品溶液需要稀

13、释，移取1mL样品提取液至另一试管中，按照稀释倍数进行稀释定容，离心后取上清液用GC-FID分析。样品提取操作参数选择参见附录A中表A.1o7. 1.2.3 气相色谱仪参考条件以下为参考条件，按照本法所获得的气相色谱图参见附录B中图B.1，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整za) 检测器:FID;b) 色谱柱型号:DB-5石英玻璃毛细柱(5%苯基+95%聚二甲基硅氧烧)或其他等效柱Fc) 色谱柱参数:30mXO. 25 mmXO. 25m; d) 色谱柱温程z初始温度180C ，以12C/min升温至280C，保持5min; d 进样口温度:280 C; f) 检测器温度:300C

14、; g) 载气z高纯氮气(N2); h) 分流比:20: 1; i) 柱流速(恒流):1mL/min; j) 燃烧气:H2;k) 燃烧气流速z按仪器默认值z1) 助燃气z空气zm) 助燃气流速=按仪器默认值。7. 1. 2.4 含量计算按式(1)计算样品中海洛因的含量。7.2 内标法7.2. 1 标准工作曲线绘制及监测7.2. 1. 1 标准工作曲线绘制采用1.0 mg/mL、0.5mg/mL、0.1mg/mL、0.05mg/mL、0.01mg/mL等5个浓度绘制成线性范围为0.01mg/mL-1. 0 mg/mL的海洛因标准工作曲线。标准工作曲线应随内标储备液的更换而重新绘制。7.2. 1.

15、2 标准工作曲线监测采用5.1j)中浓度为0.05mg/mL和1.0 mg/mL的标准物质溶液作为监测样品，建立标准工作曲线时，每个监测样品各分析10次，计算海洛因与苯海拉明或SKFs2SA峰面积比值的平均值及标准偏差。D)。每次检验前先分析监测样品，若监测样品的结果在平均值士3SD之间，则标准工作曲线有效，否则，应重新绘制标准工作曲线。4 GB/T 29635一20137.2.2 内栋定量7.2.2. 1 提取操作平行称取样品2份各约30mg，加入0.1mg/mL内标溶液30mL，充分振荡，离心后用GC-FID分析，采用7.2.1.1的标准工作曲线进行定量计算。如样品溶液中目标物浓度低于0.

16、01mg/mL时，可适当增加样品称量质量2倍10倍。7.2.2.2 气相色谱仪参考条件同7.1. 2. 30 7.2.2.3 含量计算根据7.2.1.1的标准工作曲线计算样品含量。8 结果评价8. 1 定性结果评价8. 1. 1 GC-MS分析0.002mg/mL海洛因标准潜液，检测出海洛因m/z369特征离子峰，样品浓度10 mg/mL，未检测出海洛因m/z369特征离子峰，阴性结果可靠。检验结果表述为:样品中未检出海洛因成分。8. 1.2 如果样品出峰时间与海洛因标准物质保留时间一致，且质谱特征峰及其丰度比与海洛因标准物质一致海洛因的特征离子:m/z327(基峰)、m/z369、m/z31

17、0、m/z268，海洛因的质谱图参见图B.2，阳性结果可靠。检验结果表述为z样品中检出海洛因成分。8.2 定量结果评价8.2. 1 外栋法8.2. 1. 1 异常值捡验根据Grubbs方程，按式。对6份(5份)平行测定数据进行可疑值判别，如果Gi(95)，则数据有效，否则应剔除该数据，但只能剔除1个数据，否则本次测定元效，需要重新检验。式中zX一一可疑值FXo一一平均值sG=|zt了。!二s -6个(或5个)数据的单次测定标准差。当测定次数n=6时，G的5)=1. 822;当测定改数n=5时，G5(95)= 1. 672 0 8.2. 1. 2 含量结果计算以6份(5份样品含量测定的平均值作为

18、含量结果。. ( 3 ) 5 GB/T 29635-2013 8.2.2 内标法8.2.2. 1 含量结果有效性对两个平行测定数据按式(的进行相对相差(RD)计算，RD不超过10%，数据有效z否则，应重新检验。式中zRD 一一相对相差，%; 一IX1-X21, 0,1 RD一一一言一X100%X1、X2两个样品平行定量测定的含量数值z主一一两个样品平行定量测定含量的平均值。8.2.2.2 含量结果计算以两份样品测定含量的平均值作为含量结果。8.3 含量结果表述.( 4 ) 定量检验完成后，检验结果应表述为:从样品中检出海洛因成分，其中海洛因含量为xx.x%。8.4 测量不确定度的评定与表述如需

19、提供测量不确定度，测定结果的不确定度评定与表述按JJF1059. 1-2012的规定执行。6 GB/T 29635-2013 附录A(资料性附录)外标定量法样晶提取操作参鼓选择表外标定量法样品提取操作参数选择见表A.1.表A.1外标定量法样晶提取操作参数选择表预分析含量/%初次定容体积/mL稀释倍数标准溶液浓度/(m仇L)I 50-100 20 21 0.1 30-50 20 11 0.1 10-30 10 11 0.1 5-10 30 0.1 2-5 20 0.1 1-2 10 0.1 0.1-1 10 0.01 干一-一一一一一二的FONl町的NH阁。GB/T 29635-2013 附录(

20、资料性附录海洛因相关谱圄B 海洛因的色谱图及质谱图见图B.l和图B.204. o- - - - - -寸-一-寸-r-r-1 1 1 1 S 1 l i l;二;-寸-一-寸-寸-1 1 1 1 I海洛因1 1_-1_斗-一-一-1 n 1 _J_J_ _1. _ _ _11. _ _ _ _L_一-0.01-j : : 一!一一-一;一一-L2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 3. 01- - - - - - - -2. 01- - - - - - - -1. o- - - - - - -uV(X10 000) 5.0r-mm 海洛因气相色谱圈圄B.1丰度.-10.。9.0 369 8.0 7.0 6.0 5.0 310 226 OOOOO.O*OO*O_O 268 204 3 4.0 2.0 3.0 1. 0 inlz 350.0 75.0 50.0 25.0 0.0 海洛因质谱圄固B.2侵权必究啡EA A哇句-4-唱EA- eo au nu zd自严、u咽AE. 号一价书一定16.00元* 版权专有打印日期:2013年9月22日F002