GB T 29609-2013 橡胶 苯酚和双酚A的测定.pdf

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1、道昌ICS 83.060 G 40 中华人民共和国国家标准G/T 29609-2013 苯盼和双酣A的测定橡胶Rubber一Determinationof phenol and biphenyl-A 2013-12-01实施2013-07-19发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会飞吨啡、伊咐/4叫/肿阳回叫俨户UK时剧啤AbF/力如制ahm黯中华人民共和国国家标准橡胶苯酣和双酣A的测定GB/T 29609-2013 争中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)642753

2、23发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张0.5字数10千字2013年9月第一版2013年9月第一次印刷* 书号:155066.1-47422定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107 前本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。GB/T 29609-2013 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分技术委员会(SAC/TC35/SC 2) 归口。本标准起草

3、单位z山东玲珑轮胎股份有限公司、厦门正新橡胶工业有限公司、贵州轮胎股份有限公司、北京橡胶工业研究设计院。本标准主要起草人E陈少梅、刘丽、陈益珊、下晓婷、周吉、何仙、丁晓英、谢君芳、刘自光。I / / / / / / / J J . GB/T 29609-2013 橡胶苯盼和双盼A的测定警告一-使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了使用高效液相色谱仪对橡胶中苯酣和双酣A的测定方法。本标准适用于橡胶中苯酷和双酷A的测定。2 规范性引用文件 , 下列文件对于本文件的应

4、用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅在日期前版本适用于本文件。凡是不住日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 3516橡胶溶剂抽出物的测定GB/T 6682 分析实验室用水规格和试瞌方法3 原理用甲晖提取试样中的苯酷和双酣A，提取掖经过也后，用高效液相色谱仪进行测定.根据其保留时间定性，用外标法定量。4 试剂和材料4. 1 除非另有说明复所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的?级水乒/4.2 甲酶z色谱纯。二二、卢/石Y4.3 苯酷标准物质z纯9.0%.4.4 双酣A标准物质z纯度二到13.5%。4.5 液氮。4.6 苯酷和双酣A标准储备榕液z准确称取

5、适量苯酣和双酣A标准物质(精确到0.1mg)，以甲醇配制成苯酷质量浓度为200mg/L、双酷A质量浓度为400mg/L的标准储备溶液。根据需要用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。5 仪器与设备5. 1 高效液相色谱仪z配置紫外检测器，自动进样器。5.2 分析天平:精确至0.1mg. 5.3 索氏抽提器，见GB/T3516。5.4 溶剂过滤器。5.5 0.45m针式油系过滤膜。1 GB/T 29609-2013 5.6 研磨仪。5.7 筛网(孔径1000m)。6 测定步骤6. 1 试样处理将胶样剪成细小颗粒，经液氮冷冻后放人研磨仪中研磨，过孔径1000m的筛网。称取通过筛网的胶样5.0g，用滤纸

6、包好，放入索氏抽提器中，用150mL甲醇提取3.0 h。提取液用甲醇定容于250 mL容量瓶。用0.45m针式油系过滤膜过滤。6.2 标准工作溶渣的制备移取苯酷和双酣A标准储备溶液配制成苯酣质量浓度为0.002mg/mL、O.004 mg/mL、0.01 mg/mL、0.02mg/mL、O.04 mg/mL、O.06 mg/mL，双酷A质量浓度为O.004 mg/mL、0.008 mg/mL、0.02mg/mL、0.04mg/mL、0.08mg/mL,0.12 mg/mL的标准工作溶液。采用同样的配制方法配制空白试液。6.3 测定6.3. 1 擅相色谱测定条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因

7、此不可能给出色谱分析的普适参数。推荐的色谱条件如下zu 色谱柱:C18柱，柱长150mm，内径4.6mm，粒径5m，或性能类似的色谱柱zb) 流动相z甲酶一水(体积比)=60+40;c) 流速:1.0 mL/min; d) 紫外检测波长:270nm; e) 柱温:25 C; f) 进样量:10L。使用两根极性差别尽可能大的色谱柱，在相同的色谱测试条件下对被测试样进行测定，做出色谱图后对比定性。6.3.2 绘制标准工作曲线按照6.3.1推荐的色谱条件，对标准工作榕液及空白试液进行检测。以标准工作溶液浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准溶液色谱图参见附录A.6.3.3 试样

8、测定按照与绘制标准工作曲线相同的色谱条件，测试试样。6.4 空白试验除不称取试样外，均按步骤6.1-6.3.3进行。7 结果计算扣除空白值后，苯酣和双酣A的含量，用mg/kg表示，可按式(1)进行计算z2 (c-co) X V 1-z ( 1 ) GB/T 29609-2013 式中z一一苯酣或双酣A在胶样中的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); c一一未知样品溶液中苯酣或双酣A的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); Co 空白试液中苯酣或双酣A的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V一一定容后抽提液的体积，单位为毫升(mL);m 抽提的胶样的质量，单位为千克(kg)。计算结果

9、取2次平行试验测试结果的算术平均值表示，计算结果表示到小数点后2位。8 允许差在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。9 试验报告试验报告应包括下列内容za) 本标准的编号和名称:b) 测试样品的详细说明pc) 样品中苯酣或双酣A的含量，mg/kg;d) 与规定的分析步骤的差异se) 在试验中观察到的异常现象Ff) 试验日期。的FON|gNH阁。GB/T 29609-2013 附录(资料性附录)苯酣和双酣A标准溶渡色谱圄A 由2QO 。司1# 2# 国时的.由mh凹.四回咱国.一【dy町问.时辑70 50 40 30 20 10 0 保留时阀/min7 6 5 4 3 2 。说明sM一一苯酷z2#一一双酷A.苯酷和双酣A标准溶液色谱圄圄A.1侵极必究句在qGE Aa句Aa-EA -au po AU -KJV P、u咽， -. . 号一价书一定 版权专有14.00元GB/T 29609-2013 打印日期:2013年9月10日F002