GB T 29509.2-2013 载金炭化学分析方法 第2部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 73.060.99 D 46 中华人民共和国国家标准GB/T 29509. 2-2013 载金炭化学分析方法第2部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of gold-loaded carbon一Part 2: Determination of silver content-Flame atomic absorption spectrometry 2013-05-09发布2014-02-01实施/. . 事飞中华人民共和国国家质量监督检验检蔑总局也古注耳中国国家标准化管理委员会a叩踹层查草伪/中华人民共和国国家标准载金炭化学分析方法

2、第2部分z银量的测定火焰原子眼收光谱法GB/T 29509. 2-2013 祷中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西编区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心1(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2013年7月第一版2013年7月第一次印刷* 书号:155066. 1-47273定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107前言GB/T

3、 29509(载金炭化学分析方法分为两个部分z一一第1部分z金量的测定F火试金重量法火焰原子吸收光谱法一一第2部分E银量的测定火焰原子吸收光谱法。本部分为GB/T29509的第2部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)提出并归口。GB/T 29509.2-2013 本部分起草单位z长春黄金研究院、紫金矿业集团股份有限公司、灵宝黄金股份有限公司、山东国大黄金股份有限公司、撞关中金冶炼有限责任公司、柯南中原黄金冶炼厂有限责任公司。本部分主要起草人z陈菲菲、陈永红、孟宪伟、王菊、兰美娥、刘志强、李雪花、刘鹏飞、朱延胜、孔令强、李

4、铁桂、刘成祥。I 、, GB/T 29509.2-2013 1 范圄载金炭化学分析方法第2部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 29509的本部分规定了载金炭中银量的翻定方法。本部分适用于载金炭中银量的测定。测定范围:10.0 g/t-2 -5 00. 0 gjt. / 2 方法提要试料经灰化后，用盐酸、硝酸需解，在稀盐酸介质中，使用空气-乙快火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长328.1nrn处测定银的吸光度，按标准曲线法计算载金炭中的银量。扣除背景吸收，载金炭中共存元素不干扰测定。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢水或去离子水或相当纯度的水。3. 1 盐酸100.

5、0-500.。500. 0-1 000.0 1 000.0-2500.0 独立进行两次测定，取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验，6.3 测定表1试样量及定害体积试料量g 1. 0 0.50 0.20 0.20 容量瓶体积mL 50 100 100 200 6.3. 1 将试料(6.1)置于30mL瓷蜻塌中，于马弗炉中650c灰化完全，取出冷至室温，加入3-5滴氯化铀溶液(3.日，加入3mL盐酸(3.1)，水浴加热至微沸，加入1mL硝酸(3.2) ，继续在水浴上蒸至湿盐状，取下。加入少量盐酸(3.1)和水，加热使盐类溶解，取下冷却至室温。6.3.2 按表1所列用盐酸(3.的分别定容至

6、相应体现的容量瓶中，混匀。6.3.3 在原子吸收光谱仪波长328.1nm处，使用空气-乙快火焰，参考附录A所推荐的仪器工作参数，以试剂空白调零，测量试料空白榕液和试料溶液的吸光度，扣除背景吸收，自工作曲线上查出相应的银浓度，6.4 工作曲线的绘制移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL银标准溶液(3.7) ，分别置于一组100mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.4)稀释至刻度，混句。以试剂空白调零，测量吸光度。以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 结果计算按式(1)计算银的质量分数饨，单位为克每吨(g/t): 2

7、 (Pl一。) v AIl二m. ( 1 ) GB/T 29509.2-2013 式中zPl一一以试料溶液的吸光度自工作曲线查得的银浓度，单位为微克每毫升g/mL); po-一以试料空白溶液的吸光度自工作曲线查得的银披度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试料禧液的体积，单位为毫升(mL)，m一-试料的质量，单位为克(g)。分析结果表示至小数点后第一位。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。银的质量分数重复性

8、限(8.2 再现性160. 7 15.0 表2重复性限585.7 25.0 单位为克每吨1 178.8 2 112.0 40.0 60.0 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(昂，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。银的质量分数再现性限(R)9 质量控制和保证160. 7 24.0 表3再现性限585.7 40.0 1 178.8 65.0 单位为克每吨2 112.0 110.0 应用国家级或行业级标准样品(当两者没有时，也可用自制的控制样品代替)，每周或两周验证一次本方法的

9、有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预防措施。EON-N.gmNH筒。GB/T 29509.2-2013 附录(资料性附录仪器工作参数A 使用美国热电公司生产的ICE3300型火焰原子吸收光谱仪飞所推荐的仪器工作参数见表A.l.仪器工作参数表A.1观测高度燃气、助燃气灯电流效率灯电流mA 狭缝波长mm nm nm 7 1. 1 4.4 75% 4.0 0.5 328. 1 给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品.1) 侵权必究句un但帽，nt A噜-ti - eo FnME nu F同umra 嘈-2 2 号一价书-定版权专有 14.00 j; 打印日期:2013年7月31日F002