GB T 29509.1-2013 载金炭化学分析方法 第1部分：金量的测定.pdf

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1、ICS 73.060.99 D 46 中华人民共和国国家标准GB/T 29509. 1-2013 载金炭化学分析方法第1部分:金量的测定Methods for chemical analysis of gold-Ioaded carbon一Part 1 : Determination of gold content 2014-02-01实施2013-05-09发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会表艾布一严前GB/T 295091 000. o- 000.0 5000.0-10000.0 独立进行两次测定，取其平均值。2.5.2 试剂中盒空白值的测定试料量E 1

2、0 5 3 每批氧化铅都要测定其中金量。每次称取三份氧化铅进行平行测定，取其平均值。方法=称取200g，氧化铅(2.2.2)、40g碳酸铀(2.2.1)、10g跚砂(2.2.3)、15g二氧化硅(2.2.的、4g面粉(2.2.10)，以下按2.$.3.3，2.5.3.4，2.5.3.6进行，测定金量。/、2.5.3 测定2.5.3.1 蜡烧z先称取5g二氧化硅(2.2.4)平铺于方形瓷舟(2.3.的内，再将试料(2.5.1)覆盖在二氧化硅上，放置于低于350c的电炉内，升温至650c ，保持1h2 h，直至试料蜡烧完全，取出冷却。2.5.3.2 配料z先称取30g碳酸铀(2.2.1)、80g氧

3、化铅(2.2.2)、10g跚砂(2.2.3)、4g面精(2.2.10)于试金增捐(2.3.1)内，再将蜡烧完全的载金炭试料(2.5.3.1)全部转移至其中，搅拌均匀后，加入2.00mL 银标准溶液(2.2.14)，覆盖约10mm厚的覆盖剂(2.2.的。2.5.3.3 熔融=将增塌置于炉温为800c的箱式电阻炉(2.3.8)内，关闭炉门，升温至930C，保温15min, 再升温至1100C1150 C，保温5min10 min后出炉，将增捐平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2-3下，使附着在瑞捐壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒人预热的铁铸模(2.3.9)中。冷却后，分离铅扣与熔渣，并将铅

4、扣锤成立方体，称量(40g左右。2.5.3.4 灰吹z将铅扣放人已在950c电炉(2.3.8)内预热30min的镜砂灰皿中，关闭炉门1min 2 min，待熔铅脱膜后，半开炉门，并控制温度在900c灰吹，待铅扣完全吹尽，将灰皿取出冷却。2.5.3.5 合粒处理z用小慑子将金银合粒从灰皿中取出，置于30mL的瓷蜻捐(2.3.5)中，加人10mL 2 GB/T 29509. 1-2013 冰乙酸(2.2.13)，置于低温电热板上，保持近沸，取下冷却，倾出液体，用热水就涤三次，放在电炉上烘干，取下，冷却，称量，即为合粒质量。将合粒质量减去预先所加的20mg银近似为载金炭中的金量，并计算出金、银比例，

5、如果金银比例小于1: 3，直接分金z若金银比例大于1: 3，则按1I 3的比例补银，并把合粒和需要补加的银用3g-5g铅锚包好，按2.5.3.4进行再次灰吹。2.5.3.6 分金z用小锤将金银合粒砸成薄片(0.2mm-O. 3 mm)。将金银薄片放人分金试管(2.3.3) 中，并加人10mL硝酸(2.2.的，把分金试管置于水播中加热。待合粒与酸不再反应后，取出分金试管，倒出酿液。再加入10mL微沸的硝酸(2.2.的，于沸水播中继续加热40min.取出试管，倒出酸液，用蒸锢水洗净金粒后，移人30mL瓷增捐(2.3.5)中，在加热板上烘干后退火，冷却后，将金粒放在微量天平(2.3.6)上称量，记录

6、称量质量。2.6 分新结果的计算/ 按式(1)计算金的质量分数Au单位为克每吨(g/t): Au =生二旦旦X1000 . . ., .二、. ( 1 ) m 式中zml一一金粒的质量，单位为毫克Cmg); mo-一分析时所用氧化铅中金的质量，单位为毫克(mg); m一+试料的质量，单位为克Cg)。分析铺果表示至小数点后第一位。2. 7 精密度2.7. 1 重重性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内i这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限疗，以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提，重复性限(r)按表2采用线性内插法求得表2重复性限单位为克每吨70.0 13

7、0.0 金的质量分数重复性限(r)-s.lS.7 10.0 1吉91.125.。5419.4 9426.7 2.7.2 再现性在再现性条件下获得的两次强立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，以大于再现性限CR)的情况不超过5%为前提，再现性限(R)按表3采用线性内插法求得。表3再现性限单位为克每吨数-0分-u赠一脚划一酬535. 7 15.0 1997.1 5419.4 9426.7 60.0 120.0 220.0 3 GB/T 29509. 1-2013 2.8 质量控制和保证应用国家级或行业级标准样品当两者都没有时，可用自制的控制样品

8、代替)，每周或两周验证一次本方法的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预防措施。3 *-娼原子眼收光谱法3. 1 方法提要试样经灼烧灰化后，用王水溶解残渣。在稀盐酸介质中，于火焰原子吸收光谱仪波长242.8nm 处，使用空气-乙快火焰，测定金的吸光度，按标准曲线法计算金量。3.2 试剂除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。3.2. 1 盐酸(p=1. 19 g/mL)。3.2.2 盐酸0+口。3.2.3 硝酸(p=1. 42 g/ mL)。3.2.4 玉水盐酸z硝酸=3:1)，现用现配。3.2.5 王水0+口。3.2.6 金

9、标准贮存溶液z称取1.000 0 g纯金(质量分数99.99%)于100mL烧杯中，加入10mL王水(3.2.日，低温加热至完全溶解，取下冷却至室温。移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混句。此溶液1mL含1mg金。3.2.7 金标准溶液z移取50.00mL金标准贮存禧液(3.2.6)于500mL容量瓶中，加人50mL盐酸(3.2.刀，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含100g金。3.3 仪器原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用z一一特征浓度z在与测量溶液的基体相一致的溶液中，金的特征浓度应不大于0.095g/mL.-一精密度z用最高浓度的

10、标准榕液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一一-工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8.3.4 试梓3.4. 1 样品粒度应不大于0.074mm. 3.4.2 样品应在100C -105 c烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。3.5 分析步骤3.5. 1 试料按表4称取试样(3.4)，精确至0.0001g. 4 GB/T 29509. 1-2013 表4试梓量及分取体积金的质量分数试样量试液分取体

11、枫稀释体狈补加盐酸(3.2.2)体袄g/t g mL mL mL 100.0-400.。1. 0 400.0-1600.0 1. 0 25.00 100 7.5 1600.0-8000.0 0.5 10.00 100 9.0 8 000. 0-10 000. 0 0.2 10.00 100 9.0 3.5.2 副定次数独立地进行两次测定，取其平均值。3.5.3 空白试验随同试料做空白试验。3.5.4 测定3.5.4. 1 将试料(3.5.1)置于干燥的30mL瓷蜻塌中，移人马弗炉中。由低温缓慢升温至650C，稍开炉门，在有氧条件下于650c灼烧1h-2 h，直至试料(3.5.1)灰化完全，取出

12、蜻塌冷却至室温。3.5.4.2 用少量水润湿蜻塌中残渣，加入10mL王水(3.2.日，于水浴中蒸至近干，取下稍冷。加人10 mL盐酸(3.2.2) ，加热使盐类溶解，取下冷却至室温。将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.5.4.3 按表4分取试液于相应的容量瓶中，补加相应体棋的盐酸(3.2.2)，用水稀释至刻度，混匀。3.5.4.4 于原子吸收光谱仪波长242.8nm处，使用空气-乙快火焰，以零浓度榕液调零，测量试液及随同试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的金的浓度。3.5.5 工作曲缔结制移取0.00mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL金标准溶

13、液(3.2.7)，分别置于一组100mL 容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2.幻，用水稀释至刻度，混匀。在与试料溶液相同测定条件下，以零浓度榕液调零，测量系列标准潜液的吸光度，以金的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。3.6 分析结果的计算按式(2)计算金的质量分数的u数值以g/t表示z一PI一。) Vo V z m. V1 式中zPl-自工作曲线上查得试液中金的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); po-自工作曲线上查得空白试液中金的被度，单位为微克每毫升(g/mL)I Vo-一试液的体现，单位为毫升(mL);V1-一分取试液的体现，单位为毫升(mL);V厂一分取试液稀释后的体积，单位

14、为毫升(mL);m一一试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后第一位。.( 2 ) 5 GB/T 29509. 1-2013 3.7 精密度3.7. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得。表5重复性限单位为克每吨200.0 金的质量分数重复性限(。525.9 2 014.0 20.0 50.0 5 376.6 120.。9446.9 3.7.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围

15、内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(酌，超过再现性(R)的情况不超过5%，再现性(R)按表6数据采用线性内插法求得。表6再现性限单位为克每吨30.0 75.0 160.0 260.0 数-mFvh-t 量一限附一酣金一一冉525.9 2014.0 5 376.6 9446.9 3.8 质量控制和保证应用国家级或行业级标准样品(当两者没有时，也可用自制的控制样品代替)，每周或两周验证一次本方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预防措施。6 的FONlFdommNH筒。国华人民共和国家标准载金炭化学分析方法第1部分=金量的测定GB/T 29509.1-2013 中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室1(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数14千字2013年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年7月第一版 书号:155066. 1-47274 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价1-2013 打印日期:2013年7月31日F002