GB T 24268-2009 银氧化锡电触头材料化学分析方法.pdf

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1、ICS 2912099K 14 a目中华人民共和国国家标准GBT 24268-2009银氧化锡电触头材料化学分析方法Test methods for chemical analysis of silver-tin oxide electric contact material2009-06-19发布 20100201实施宰瞀髁紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅111前言1范围2银的测定21方法原理22试剂23分析步骤24分析结果的计算25精密度3锡的测定31方法原理32试剂33设备34分析步骤目 次GBT 24268200935分析结果的计算36精密度4镍、锌、铜和铟的测定41方法原理

2、一42试剂-43仪；-44分析步骤45分析结果的计算46精密度5铋的测定51方法原理52试剂53仪器54分析步骤55分析结果计算56精密度附录A(资料性附录)仪器工作条件参考文献111112222222333334455666666789前 言CBT 24268-2009本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国电器工业协会提出。本标准由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本标准负责起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、福达合金股份有限公司、佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司。本标准参加起草单位：桂林电器科学研究所、中希合金有限公司、绍兴县宏丰化学金属制

3、品厂、温州聚星银触点有限公司。本标准主要起草人：刘跃平、陈晓、陈乐生、柏小平、张晓辉、杨晓玲、谢永忠、郑元龙、陈达峰、马大号、陈京生。银氧化锡电触头材料化学分析方法GBT 24268-20091范围本标准规定了银氧化锡或银氧化锡氧化铟电触头材料中银、锡、镍、锌、铟、铜和铋含量的测定方法。本标准适用于银氧化锡或银氧化锡氧化铟电触头材料中银、锡、镍、锌、铟、铜和铋含量的测定，测定范围为：80009400(银)，3001300(锡)，003100(镍)，005100(锌)，030500(铟)，0201_oo(铜)，o20150(铋)。2银的测定21方法原理试料用硝酸分解后，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰

4、酸钾标准滴定溶液滴定，硫氰酸根先与溶液中的银离子反应生成难溶的硫氰酸银白色沉淀，当银离子沉淀完全，过量一滴的硫氰酸根与三价铁离子反应生成红色的硫氰酸铁络合物，即为终点。22试剂221硝酸硝酸(1+1)。222硫氰酸钾标准滴定溶液硫氰酸钾标准滴定溶液c(KCNS)一004 molL。2221配制称取约97 g硫氰酸钾用水溶解后，稀释至2 500 mL，充分混合均匀，静置3天。2222标定称取0100 0 g纯银(9999)置于250mL锥形瓶中，加iomL硝酸(221)，于电炉上低温加热溶解，煮沸除尽黄烟，冷却至室温，加水至100 mL，加5 mL硫酸铁铵(223)，用硫氰酸钾标准滴定溶液(22

5、2)滴定至淡红色为终点。每毫升硫氰酸钾标准滴定溶液相当于银的量按式(1)计算：C一翌V式中：m纯银的质量，单位为克(g)；y滴定纯银所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。223硫酸铁铵溶液(20 gL)称取2 g硫酸铁铵溶于100 mL水中，滴加刚煮沸过的硝酸(221)至褐色褪去。23分析步骤231测定环境测定环境应无盐酸雾。232试料称取01 g试料，精确至0000 1 g。233测定2331将试料(232)置于250mL的锥形瓶中，加10mL硝酸(221)，置于电炉上低温加热，使试料完全溶解后煮沸除尽黄烟，冷却至室温。1GBT 24268-20092332加水至100 mL

6、，加5 mL硫酸铁铵(223)，摇匀。2333用硫氰酸钾标准滴定溶液(222)滴定，至溶液呈稳定的淡红色即为终点，记下消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积。24分析结果的计算银的质量分数按式(2)计算：Ag()一譬X100式中：c每毫升硫氰酸钾标准滴定溶液相当于银的量，单位为克(g)；v一滴定试料消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。25精密度在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列数值。表1银量 精密度“80oo94oo o303锡的测定31方法原理试料

7、用硫硝混合酸分解，以铁作载体，加入氢氧化铵使锡与铁生成共沉淀与银基体分离。然后与过氧化钠熔融，热水浸取，用铝片将四价锡还原为二价锡，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液出现浅蓝色为终点。32试剂321氯化铵(固体)。322过氧化钠(固体)。323铝片(995以上)。324混合酸：3体积硫酸(P一184 gmL)与2体积硝酸(P一142 gmL)混合。325盐酸(P一119 gmL)。326氢氧化铵(Po90 gmL)。327氢氧化铵(5+95)。328三氯化铁溶液(100 gL)。329氯化钠溶液(10 gL)。3210碳酸氢钠饱和溶液。3211碘酸钾标准溶液：称取0601 0 g经10

8、5烘干1 h并冷却的基准碘酸钾，溶于水中，加入5 g碘化钾和25 mL氢氧化钠溶液(2 gL)，搅拌溶解后移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于0001 0 g锡。3，212淀粉溶液(10 gL)：称取1 g可溶性淀粉，加5 mL水搅拌，加100 mL沸水，煮沸，冷却。33设备高温炉。34分析步骤341试料称取05 g试料，精确至0000 1 g。2GBT 24268-2009342空白试验随同试料作空白试验。343测定3431将试料(341)置于200 mL烧杯中，加15 mL混合酸(324)，盖上表面皿，加热分解试料。待作用至无小气泡时，摇动两次，继续加热至

9、冒浓白烟，冷却。用水冲洗表面皿和杯壁，使试液体积约为50mL。3432加入5mL三氯化铁溶液(328)和5 g氯化铵(321)，搅拌，用氢氧化铵(326)中和至银的沉淀物溶解并过量10 mL。待大部分沉淀下降后，用快速定性滤纸过滤，用氢氧化铵(327)洗涤烧杯和沉淀至滤液中无银离子。滤液酸化后，用氯化钠溶液(329)检查。弃去滤液。3433将沉淀连同滤纸一起置于铁坩埚中，在电炉上灰化后移人700高温炉中灼烧15 rain，取出冷却。加入4 g过氧化钠(322)，用玻棒搅匀。放人700高温炉中熔融5 rain，摇动一次坩埚，再熔融5 rain，取出冷却。3434用热水浸取于原烧杯中，用水洗出坩埚

10、，加入70 mL盐酸(325)，低温煮溶铁皮。将溶液移人500 mL锥形瓶中，加2 g铝片(323)，用带有橡皮塞的盖氏漏斗将瓶盖紧，向盖氏漏斗加入碳酸氢钠饱和溶液(3210)。经常摇动，反应剧烈时宜用冰水或自来水冷却，防止溶液冲出瓶外。待反应缓慢时，将瓶移至电炉上，铝片溶完后煮沸(12)rain，取下流水冷却至室温。在冷却过程中应随时注意补充碳酸氢钠饱和溶液(3210)，以隔绝空气。3435取下盖氏漏斗，将漏斗中碳酸氢钠饱和溶液注入锥形瓶中，迅速加入5 mL淀粉溶液(3212)用碘酸钾标准溶液(3211)滴定至溶液恰呈浅蓝色为终点。35分析结果的计算锡的质量分数按式(3)计算：Sn()一 !

11、旦二旦!丕!：! m 100一!：!二垦! 优式中：y。滴定试液消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；U滴定空白试验消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)；0001 O与100 mL碘酸钾标准溶液相当的锡的质量，单位为克(g)。36精密度在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列数值。表2锡量“ 精密度3oo5oo o25500800 0308001300 0354镍、锌、铜和铟的测定41方法原理试料用硝酸、硫酸分解，氧化银沉淀过滤分离银和锡的化合物，

12、在稀酸介质中，使用空气一乙炔火焰用原子吸收光谱仪，分别测量镍、锌、铜和铟的吸光度。42试剂421硫酸(p一184 gmL)。3GBT 24268-2009422硝酸(1+1)。423盐酸(1+1)。424镍标准溶液：称取0100 0 g纯镍(9995)置于250mL烧杯中，加5mL硝酸(422)，盖上表面皿，加热溶解完全并赶尽氮的氧化物，冷却。用水冲洗表面皿和烧杯，移人1 000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含01 mg镍。425锌标准溶液：称取0100 0 g纯锌(9995)置于250mL烧杯中，以下按424加酸溶解稀释，混匀。此溶液1 mL含01 mg锌。426铜标准溶液：

13、称取0100 0 g纯铜(9995)置于250mL烧杯中，加10mL硝酸(422)，以下按424加热溶解稀释，混匀。此溶液l mL含1 mg铜。427铟标准溶液：称取2000 0 g纯铟(9995)置于250mL烧杯中，加10mL硝酸(422)，以下按424加热溶解稀释，混匀。此溶液1mL含2mg铟。43仪器原子吸收光谱仪，附镍、锌、铜和铟空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍、锌、铜和铟的特征浓度应分别不大于010 pgmL、02019mL、01 mgmL和160tlgmL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，

14、其标准偏差应不超过平均吸光度的1o；用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的05。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于07。仪器工作条件见附录A。44分析步骤441试料按表3称取试料，精确到0000 1 g。表3试液体积稀释倍数铟量 试料量g镍量 锌量 铜量“ 倍数R030080 04 O10I00 O201oo 030100 10O10025 O25I00 o30080 5080150 03025I00 050100 10150200 02 O20100 040100 05

15、0100 5200500 01 O40100 080I00 0701OO 4442空白试验随同试料作空白试验。443测定4431将试料(441)置于150 mL烧杯中，加5 mL硝酸(422)和2 mL硫酸(421)，盖上表面皿，加热至试料完全分解，驱除氮氧化物后，蒸至近干，稍冷，加2 mL硝酸(422)加热片刻。加约25 mL水和4 mL盐酸(423)，加热煮沸至氯化银沉淀凝聚，冷却。用水将试液连同沉淀一起移人50 mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。放置30 min。4432用两层慢速定性滤纸干过滤，滤液收集于干烧杯中。4GBT 24268-20094433使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱

16、仪，参照附录A工作条件，以水调零，与系列标准溶液平行分别测量镍、锌、铜和铟吸光度。4434对于锌、铜和镍含量较高的试料，按表3将滤液稀释时加2 mL硝酸(422)，按4433分别测量镍、锌和铜的吸光度。4435减去空白试验的吸光度，从工作曲线上分别查出相应的镍、锌、铜和铟的浓度。444工作曲线的绘制4441称取02 g纯银(9995)和002 g二氧化锡(9995)于一组150mL烧杯中，按表4加入系列镍标准溶液(424)、锌标准溶液(425)、铜标准溶液(426)和铟标准溶液(427)，以下按44314433进行。 表4序 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9镍标准溶液(424)mL 0O

17、O 050 100 150 200 250 300 350 400锌标准溶液(425)mL 000 100 200 300 400 500 600 700 800铜标准溶液(426)mL 000 100 200 300 400 500 6OO 700 800铟标准溶液(427)mL 000 050 100 200 250 300 400 450 5004442减去零浓度溶液的吸光度，分别以镍、锌、铜和铟浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。45分析结果的计算镍、锌、铜或铟的质量分数按式(4)计算：x()一：!：垦丕!：!100 m式中：x()镍、锌、铜或铟的质量分数；c从工作曲线上查得的

18、被测元素浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；v试液的体积，单位为毫升(mL)；R试液稀释倍数(测铟、低含量镍和锌时R为1)；m试料的质量，单位为克(g)。46精密度在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表5所列数值。表5元素 含量 精密度003o10 oOloNi O10O50 o0200501oo 0030005010 0010Zn O10O50 0020050100 0030Cu O20100 0050In 030500 015GBT 24268-20095铋的测定51方法原理试料用硝酸和硫酸溶

19、解，在酸性介质中铋与硫脲形成黄色可溶性络合物而进行光度测定。52试剂521硫酸(p一184)。522硝酸(1+1)。523硝酸(1+14)。524氯化钠溶液(50 gL)。525硫脲溶液(100 gL)(当日配制，过滤使用)。526铋标准贮存溶液：称取0231 0 g硝酸铋EBi(NO。)。5HzO于1 000 mL容量瓶中，加硝酸(523)溶解并稀释至刻度。混匀。此溶液1 mg含01 mg铋。527铋标准溶液：吸取铋标准贮存溶液(526)20 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸(523)溶液稀释至刻度。混匀。此溶液l mL含20 pg铋。53仪器分光光度计。54分析步骤541试料按表6称取试

20、料，精确至0000 1 g。表6铋量蹦 试料go20o80 0200 0o80150 0100 0542空白试验随同试料做空白试验。543测定5431将试料(541)置于250mL锥形瓶中，加入10 mL硝酸(522)，低温加热溶解，取下稍冷，缓慢加人硫酸(521)5mL，加热至硫酸烟并保持30 s，取下冷却。加入lo mL硝酸溶液(522)加热煮沸，取下稍冷，加入15 mL氯化钠溶液(524)产生氯化物沉淀并加热煮沸3 rnin5 rain，使沉淀凝聚，取下冷却后用慢速定量滤纸将溶液过滤于100 mL容量瓶中，用硝酸(523)洗涤锥形瓶及沉淀各三次以上，并稀释至刻度。混匀。5432吸取试料溶

21、液10mL于50mL容量瓶中，加人20mL硫脲溶液(525)，用水稀释至刻度。混匀。放置15 min。5433在分光光度计波长460 nm处用5 cm比色皿，以水为参比测其吸光度，减去空白吸光度，从工作曲线上查出相应铋量。544工作曲线绘制移取0 mL、100 mL、200 mL、300 mL、400 mL、500 mL、600 mL、700 mL、800 mL铋标准溶液(527)分别置于50 mL容量瓶中，各加人15 mL氯化钠溶液，1 mL硝酸(522)，20 mL硫脲溶液(525)。稀释至刻度。混匀。放置15 min。在分光光度计波长460 nm处用5 cm比色皿，以水为参比测其吸光度，

22、减去空白吸光度，以铋量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。55分析结果计算铋的质量分数按式(5)计算：6Bi()一型!：100moGBr 24268-2009式中：m，从工作曲线上查得的铋量，单位为毫克(rag)；m。试料的质量，单位为克(g)。56精密度在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表7所列数值。表7铋量 精密度o20o50 o040050o80 o080O80150 0100GBT 24268-2009附录A(资料性附录)仪器工作条件WFX-120型原子吸收光谱仪测量镍、锌、铜和铟的参考工作条件如表A1。表A1波长 灯电流 单色器通带 燃烧器 空气流量 乙炔流量测定元素 nm mA高度mm 位置 Lmin LrninNi 2320 2 02 65 横向 65 13Zn 2139 2 04 6 转角30。 65 10Cu 3247 2 04 6 转角30。 65 1OIn 3039 2 O4 5 转角5。 5 O48参考文献1GBT 1467 1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定2 GBT 7728 1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 GBT 7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则GBT 24268-2009