GB T 16119-1995 车间空气中乐果的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法.pdf

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1、GB/T 16119-1995 前午一日本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中乐果的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1996年7月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:四川省卫生防疫站。本标准主要起草人:武阜绪、赵承礼。本标准委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中乐果的盐酸荼乙二肢分光光度测定方法Workplace air-Determination of Rogor-N-(1 -naphthyl) ethylenediamine-hydr

2、ochloride spectrophotometric method GB/T 1 611 9 -1 995 本标准规定了盐酸荼乙二胶分光光度法测定车间空气中乐果浓度的方法。本标准适用于生产和使用乐果的车间空气中乐果浓度的测逞。2 原理乐果经碱水解生成琉基乙酸，再与亚硝酸作用生成亚硝基化合物，过量的亚硝酸用氨基磺酸镀除去。亚硝基化合物在采离子存在下水解定量释出亚硝酸，与对氨基苯磺酷牍(磺胶)和盐酸荼乙二胶作用生成紫红色，比色定量。3 仪器3. 1 多孔玻板吸收管。3. 2 抽气机。3. 3 流量汁.0L/min10 L/min。3.4 具塞比色管.25mL。3. 5 分光光度汁。4 试剂4.

3、 1 吸收被:水。4. 2 氢氧化饷海被:1 mol/L。4.3 亚硝酸榕液:0.01mol/L亚硝酸纳洛液(称取0.0690 g 1容解在100mL水中)和1mol/L硫酸榕液。/2H2S(4)以1: 9的比例氓合，临用前配制。4.4 氨基磺酸锻海液:5g/L。4. 5 氯化乖j容液:1g/L。4. 6 对氨基苯磺酷胶悔?夜:34 g/L.称取3.4g对氨基苯磺酷股榕于0.4mol/L盐酸中，并稀释至100 mL。4. 7 混合破:取1份1g/L氯化乖恪液和4份34g/L对氨基苯磺酌股情?夜混合。4.8 盐酸菜乙二胶榕液:1容解0.5g盐酸荼乙二胶于100mLO. 4 mol/L盐酸中，临用

4、前配制。4.9 标准溶液:称取一定量的纯乐果(工业纯乐果结晶可用乙酷溶解重结晶两次，得熔点不低于49C的白色结晶).用水配成标准恪瓶。临用前再用水稀释成1mL=10月乐果的标准溶液。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 1 611 9 - 1 995 5 采样取一只装5mL水的多孔玻板吸收管，以0.3L/min的速度抽取3L空气。6 分析步骤6. 1 对照试验将装好滤膜的采样夹带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品.作为样品的空白对照。6. 2 样品处理用吸收管中的吸收被洗海进气管内壁3次，取4mL样品榕液于比色管中，供测定用。6.3 标准曲线的绘制按表1

5、配制标准管。管号标准溶液.mL。水.mL4.0 乐呆的含量，问。表1乐果标准管的配制1 2 3 4 0.20 0.40 0.60 O. 80 3. 8 3. 6 3.4 3.2 2 4 6 8 5 1. 0 3.0 10 向标准管中各加1mL氢氧化铀悔液，摇匀，放置10min。向各管中加入2.5mL亚硝酸榕愤，混匀，放置5min。分别加入0.5mL氨基磺酸镀榕液，并强烈振摇1min.放置3min。加入1mLl-昆合液，放置5mino然后加入1mL盐酸荼乙二胶溶液，摇匀。10min后于技长540nm下比色定量。以乐果含量(g)对吸光度作图，绘制标准曲线。6.4 测定样品管操作同标准管，比色后由标

6、准曲线上查出乐果的含量(g)。7 计算7. 1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。Vn = V X _73户，一一一一-x一一一一， , 273 + t , 101. 3 式中:V。标准状况下的样品体积，L;V 样品体积，L;t一一温度，C;户一一大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算乐果的旅度。式中:c一空气中乐果的改度，mg/m3;m 所取样品榕液中乐果的含量，用;V。标准状况下的样品体积，L。8 说明1. 25 m c二一一一一一V 。. ( 1 ) . ( 2 ) 8. 1 本法的检出限为O.8月/4rriL。采样为3L时本法的测定范围为O.33. 3 mg/m3。当乐果浓度为2，6，10g/4 mL时，变异系数分别为6.8%,1. 9% ,1. 7%。GB/T 16119-1995 8. 2 空气中乐果浓度为O.5 mg/m310. 7 mg/m3时，采样效率为90%-94.4%。8. 3 测定步骤中，加入氨基磺酸镀后，必须注意充分振摇以除去过量的亚硝酸，否则亚硝酸即与对氨基苯磺酌胶和盐酸菜乙二股作用，产生紫红色，影响测定结果。8.4 对硫磷、滴滴涕、六六六等对本法不干扰，但甲拌磷，内吸磷以及含有琉基的化合物对本法有干扰。