GB T 16111-1995 车间空气中二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法.pdf

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1、1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中二甲基甲酷肢的气相色谱测定方法Workplace air-Determination of dimethyl formamide-Gas chromatographic method 本标准规定了气相色谱法测定车间空气中二甲基甲酷股浓度的方法。GB/T 1 6111 -1 995 本标准适用于生产和使用工甲基甲酷腊的车间空气中二甲基甲酷胶被度的测定。2 原理用多孔玻板吸收管加水采集空气中二甲基甲酷股直接进样，经聚乙二醇20M及氢氧化饵色谱柱分离用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 多孔玻板吸收管。3. 2 微量注射器，1L，

2、10L。3. 3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。10ng二甲基甲酷牍给出的信噪比不低于3: 1。色谱柱z柱长2m，内径4mm不锈钢柱。装柱前先用50%氢氧化饵涂1次，烘干。聚乙二醇20M:氢氧化饵:6201担体=5: 5 : 100。柱温:120C。汽化室温度:200C。检测室温度:1500C。载气(氮气):30mL/min。4 试剂4. 1 二甲基甲酷股，色谱纯。4.2 聚乙二醇20M，色谱固定液。4.3 6201担体，6080目。4.4 氢氧化饵。5 采样以内盛5mL水的多孔玻板吸收管，以1L/min的速度抽取15L空气。6 分析步骤6. 1 对照试验将装好吸收液的吸收管带到采样点，除不采

3、集空气外，其余操作同样品，作为样品的空国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-们实施GB/T 1 6111 -1 995 白对照。6.2 样品处理用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，然后倒入具塞管中待分析。6.3 标准曲线的绘制于一个25mL量瓶中，先加入少量水，精确称量后，用注射器取一定量二甲基甲酷胶(于20C时1L二甲基甲酷胶质量为0.946mg)注入量瓶中，再称量，加水至刻度，配成-定量的贮备液，应用前用水稀释，使二甲基甲酷肢的含量为0.015，0.030，0.060g/ILL的标准溶液，取2L进样，测量保留时间及峰高，每个故度重复3次，取峰高的平均值，以二甲基甲酷牍含量

4、对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。6.4测定取2L样品进样，以峰高定量。二甲基甲酿胶水时间.rlllll 。2 二甲基甲酷胶色谱图图1计算按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。273 p Vn=VX一-一一一一一一( 1 ) u .273+t101. 3 7 7. 1 式中:V o -标准状况下的样品体积，L;V一一样品体积，L;t一一温度，C;p一一大气压力，kPa。按式(2)计算二甲基甲酷胶的浓度。7.2 c=丧川. . (2 ) 式中:C一一空气中二甲基甲酷肢的浓度，mg/m气Vo 标准状况下的样品体积，L;m二一由标准曲线上查出样品中二甲基甲酷股的含量，吨。说明8. 1 本法的检出限为1.OX 10-2吨。当工甲基甲酌腊的浓度为5、10、20mg/m3时其变异系数分别为4.2% ,3.6% ，3.6%。8 GB/T 1 6111 - 1 995 8.2 采样后在常温下样品可保存7d。8. 3 当二甲基甲酷胶浓度为1.25133mg/旷时，其采样效率为100%。8.4 现场可能存在干扰物与二甲基甲酷胶有相同的保留时间，干扰二甲基甲酷腊的测定，在此情况下可改变色谱条件，予以排除。