GB T 16101-1995 车间空气中氯化苦的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法.pdf

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1、一一GB/T 16101-19 9 5 一“盐苦共翻中ICS 13. 040. 30 c 52 Workplace air-Determination of chloropicrin -Naphthyl ethylenediamine dihydrochloride spectrophotometric method 1996-07-01实施1996-01-23发布发布国家技术监督局咛3笃主J、民主芸芸和100.J主组主普F中华人民共和国国家标准车间空气中氯化苦的盐酸菜乙二肢分光光度测定方法Workplace air Determination of chloropicrin -Naphthy

2、l ethylenediamine dihydrochloride spectrophotometric method 主题内容与适用范围本标准规定了用盐酸茶乙二胶分光光度法测定车间空气中氯化苦。GB/T 16101-1995 本标准适用于氯化苦制造、加工及用氯化苦作为消毒杀虫剂的作业环挠空气中氯化苦浓度的测定。2 原理氯化苦被乙醇纳分解生成亚硝酸纳，在酸性榕液中与对氨基苯磺酸及盐酸菜乙二胶作用，生成红色化合物，比色定量。3 3. 1 3.2 3. 3 3. 4 3. 5 4 仪器多孔玻板吸收管。抽气机。流量计，02L/mino 具塞比色管，10mL0 分光光度汁，20mm比色杯。试WJ4.

3、1 吸收液：最取500mL无水乙醉于1000 mL烧杯中，加入2.5 g金属的碎块（金属纳由瓶中取出后，先用滤纸将表面煤油吸干，并用小刀切去被氧化部分，然后用无水乙醇冲洗23次），待作用完毕，杯中不再有气泡发生时，将乙醇溶液盛于棕色瓶中密封保存。4.2盐酸溶液，c(HC!)=3mol/L。4.3 显色剂z称取5g对氨基苯磺股溶于含有50mL冰乙酸的800900mL水中，再加入0.05 g盐酸茶乙二胶，溶解后稀释至1L，贮存于棕色瓶中。4.4 氯化苦标准溶液于25thL量瓶中加入lOmL无水乙醉，准确称量g滴入纯氧化苦2洞，再准确称堂；两次称是之差即为氯化苦的质量。用无水乙醇稀释至刻度，计算1m

4、L此溶液（贮备液）中氯化苦的含量，于冰箱中保存。临用前吸取一定髦的贮备液，用吸收液稀释成1mL=lO问氯化苦的标准溶液。至少放置3h，俊氯化苦分解完全后方能使用。5 采样用盛有5mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.25 L/min的速度抽取2.5 L空气。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施1 干一GB/T 16101 1995 6 分析步骤6. 1 对照试验用盛于吸收管中带至现场但未采样的5mL吸收液，按照样品的测定操作同样处理，作为空白对照6.2样品处理用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁23次，吸取其中2mL样品溶液于比色管中供测定用6. 3 标准曲线绘制按下表配制标

5、准管，并于各管中加入o.2 mL盐酸（4.2），摇匀，再加入8mL显色剂（4.3），摇匀，放置30min，用20mm比色杯于波长540nm下测定各管的吸光度绘制标准曲线或进行回归处理。氯化苦标准管的配制管号。I 2 3 4 5 氯化苦标准溶液，ml。0.10 0.20 。.40 。70J.00 吸收液，mL2. 00 1.90 !. 80 J.60 1.30 1.00 氯化苦吉量，g。I 2 4 7 10 6.4 测定与标准管同样地加入盐酸、显色剂并测定吸光度。根据标准曲线（或回归方程检出2mL样品液中氯化苦的含量7 计算7. 1 按式（1）计算标准状况下的样品体积2273卢V0 =V艾士；：

6、.：孚式中zV。一一标准状况下的样品体积，v一样品体积，L;t一温度，户一一大气压力，kPa。7.2 按式（2）计算空气中氯化苦的浓度sX 2. SC 一一- v, 式中zX一空气中氯化苦旅度，mg/m3;8 C一一2mL样品液中的氯化苦含量，问v，一一标准状况下的样品体积，Lo 说明. ( 1 ) ( 2 ) a. 1 本法检出限为0.25问2mL，线性范围为112问2mL，于1,6,10问2mL时的变异系数分别为7.9%.2.0%及0.52%。s.2 于空气中氯化苦浓度为12.6 32. 7 mg/m时，采样效率为93.7% 99. 8%，平均为96.5%，故2 GB/T 16101-19

7、95 可不必串联两支吸收管采样气温较高时，吸收管应放在冰浴中采样8.3氯化苦被乙醇纳分解反应速度较慢，要进行2h以上，一定要放置3h方能作下一步测定处理，并且这一分解反应的效率般只有85.%95.%，故不宜用亚硝酸纳代替氯化苦来配制标准溶液。8.4 加盐酸是为了中和乙醇销的碱度，加乙酸则达不到显色的pH值，实验表明:lJa入0.2 mL 3 mol/L 的盐酸效果最佳附加说明z本标准由中华人民共和国卫生部提出本标准由湖南省劳动卫生职业病防治研究所及四川省卫生防疫站负责起草本标准主要起草人张肇平、武泉绪、颜稼庆、赵承礼本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释，, 二.A且一一3 寸山白白FlFDFUFH筒。华人民共和国家标准车间空气中氯化苦的盐酸茶乙二肢分光光度测定方法GB/T 16101 1995 国中4峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码.100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得自印” 开本88012301/16 印张1/2字数5千字1996年10月第一版1996年10月第一次印刷印数1-3000 ,. 书号g155066. 1-12990 ,. 295-48 标目