GB T 16050-1995 车间空气中二甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准车间空气中二甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法Workplace air-Determination of xylene -Solvent desorption gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用聚乙二醇6000柱气相色谱法测定车间空气中二甲苯。本标准适用于测定二甲苯生产和使用场所空气中二甲苯的浓度。2 原理G/T 16050-1995 用活性炭管采集空气中二甲苯，二硫化碳解吸，经聚乙二醇6000柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3.1 活性炭管:用长7cm、内径4mm的硬质玻璃管，内装

2、两段2040目椰子壳活性炭，中间用玻璃棉或氨基甲酸乙醋泡沫塑料垫隔开，玻璃管二端用火熔封，可供长期使用，如短时间内应用，可套上塑料帽保存。在装管前应先将活性炭于300350C通氮气处理34h，或用其他活化法处理。炭管前后两段分别填有100mg和50mg活性炭，管的进、出气之活性炭面上分别用玻璃棉与氨基甲酸乙醋泡沫塑料垫衬托。3. 2 采样泵:01L/min。3. 3 微量注射器:1001， 101，1l。3.4 具塞试管5ml。3. 5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。9.8ng二甲苯给出的信噪比不低于3: 1。色谱柱:柱长2m、内径4mm不锈钢柱。聚乙二醇6000 : 6201红色担体=5:

3、100; 柱温:90C;汽化室温度:120C; 检测室温度:150cC; 载气(氮气): 69 mL/min 0 4 试剂4.1 二甲苯，色谱纯。4.2 聚乙二醇6000，固定液。4.3 6201红色担体，6080目。4.4 二硫化碳，分析纯，色谱鉴定无杂质峰。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16050-1995 5 采样在采样地点用小砂轮轻轻割开炭管二端，将出气口与采样泵连接，并垂直放置，以0.2L/min的速度，抽取2L空气。采样后将管的二端套上原塑料帽，带回实验室分析。6 分析步骤6. 1 对照试验:将带到现场但未采样的活性炭管与样品同时分析，作为

4、对照。6.2 样品处理:将前、后两段活性炭分别倒入具塞试管中，各加1mL二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min , 放置30min后分析。6.3 标准曲线绘制:于25mL量瓶中，加入少量二硫化碳，称量。再用微量注射器独取适量的二甲苯(20C时，1L二甲苯质量为0.8668mg)，注入量瓶中，经第二次称量后，加二硫化碳至刻度，使配成二甲苯标准贮备液。临用时用二硫化碳稀释成二甲苯含量分别为0.15、O.3和0.6mg/mL的标准应用液，取2L进样。每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以二甲苯含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。二硫化碳苯甲苯对间二甲苯。时间，mln 二硫化碳解吸二甲苯色谱图6

5、.4 测定:抽取6.2处理后的解吸被各2L进样，以峰高定量。7 计算7. 1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。273力V n = V X一一一一一x. _:一一273 + t 101.3 式中:Vo -标准状况下的样品体积，L;V一一样品体积，L;t 温度，C;户大气压力，kPa。7. 2 按式(2)计算二甲苯的浓度。. ( 1 ) x=玉二X500 VoD .( 2 ) 式中:x空气中二甲苯的浓度，mg/m气GB/T 16050-1995 Vo标准状况下的样晶体积，L;C一一由标准曲线上查出的二甲苯含量，g;D一一解吸效率。8 说明8. 1 本法可测定车间空气中二甲苯的平均浓度。

6、方法的检测限为9.8X10-3用。当二甲苯浓度为50、100和200mg/m3时，其变异系数分别为7.2%、6.0%和4.1%0 8.2 本法的穿透容量为10.76mg。8. 3 以二硫化碳作解吸剂，其平均解吸效率为89%。8.4 采样后的活性炭管，于室温下垂直放置，可保存二周。8. 5 现场可能存在的其他干扰物与二甲苯具有相同的保留时间时，干扰二甲苯的测定，此时，可改变色谱等操作条件予以排除。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由上海市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人严怀曾、徐以盛、董玉香、袁克茵、陈扣姆。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。