GB T 12100-1989 淀粉水解产品含水量测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准淀粉水解产品含水量测定方法Method for determination of water content in starch hydrolysis products GB 12100-89 本标准参照采用国际标准Iso 5381 1983 （淀粉水解产品含水量测定方法。1 主题内容与适用范围本标准规定了用改良的卡氏法测定淀粉水解产物水含量的方法。本标准适用于淀粉水解产品。2 术语水含量g淀粉水解产品中水的含量。以样品水重量对样品原重量的重量百分比来表示。S原理使腆、二氧化硫、口比院和2甲氧乙醇即“稳定”的卡氏试齐lj与预先己分散到甲醇J甲般胶混合物中的样品水分进行反应

2、，从而得到卡氏试剂体积耗用数，并转化成水含量。反应式为2l20+I2+S02+ 3C5H5N一2C5H5NHI+C5H5NS03 C5H5NS03 + ROH-C,H5NHOS020R f仨2日是2甲氧乙基根。4试剂在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馆水，并且所有溶剂的含水量须低于0.1%(m/m）。4. 1 乍一氏试JiiJ ：按分析手册中的方法自行配制。4.2 甲醉甲散胶溶剂g由700mL无水甲醇和300mL无水甲殷胶混合而成。4.3 酒石酸纳：Na2C4H406 2 H,O晶体。用lOmL甲醇甲散胶溶剂（4.2）对酒石酸纳洗涤，并作一个适当的空白测定。酒正j酸纳要捣碎，使它能全部通过

3、250m的筛子。含水量约在15.66%(m/m），可通过用150真空燥至恒重来检定。5 仪器5. 1 吸管：容量为20mL。5.2 样品输送容器5.2. 1 称量瓶s高形，用于固体。5.2.2 注射管：容量！OmL，用于粘液。见图1。国家技术监督局198912 29批准70 . 1990 -08 01实施GB 12100-89 一一二一一1叮1J一叫一- 一24 3 ;, 图1粘状样品用的泼射管1一注射营体，2一活塞妻3一锥影黯玻璃接口已形）I 4一环氧树Ill颈部，5一锥形磨玻璃接口的附加管（凹形）注：用一只容量为！OmL注射管，削去末端，用一锥形砂轮将切口磨至约89mm，取一支10/24锥

4、形的形磨玻璃接口营，弱环氧树指粒缘于注射臂上，享享戴上一个有袭警部试辛苦，套管有1告19雏形部影磨玻璃接1于前凸形相配取样时，将套管辈革上特别注射管，并将注射管头接没于粘糠中。注射镑的活塞全部拉出靠着不动，自t至所需的样品袖人泼射管内。放开活塞，取下套智，将注精密来端拭净，放出多余娃，然后套匕橡皮头，辑：重。幸去橡皮头，将主辈辈曹营末端摄入海定容器的孔中，放人草草品。取出泼射窘，再1墨主攘皮头，J耳称茧，井口算出11c 电子仪器续留2P一电池，I一开关，E铅电极，R，和R，电阻，G电流计6 分析步骤6. 1 仪器的准备怨天视u定所属的试tf!J应固定不变，仪器应按规定安装。革5仪器装置E保留超

5、过24h，最好将试剂倒回贮液瓶内。倒在滴定之前，搞定管就需充满几次使滴定管内试押l浓度正确不变。若仪器的泌定容器没有思过直在已经排空，Jll须泼人2在mLEfl醇f审曼先舷溶剂（4.2）。既可用驳管(5.肘，也可用仪器上的装置。加入最必须足够浸没铀电极端，电极也应i局至不致阻碍搅拌珠转动的位望。调节搅持速度加入卡民试tf!J(4.1），室至达到等当点，并维捋击在sff寸i注：兑6.3）。当被分析样品连续加入到滴JE容器内的液体中而容器满时，可通过盖上的回孔或通过容器底部的阀门排放。事.2卡民试知j灼标定用称量瓶（5.2.1）通过减量放称取500700mg的酒石酸锅（4.川，量根据仪器而定，精确

6、至0.5mg。可将它襄接但i人泌定容器，而进行减量称篷。搅拌3min ，使酒石酸锐溶解。然后用卡氏试tf!J(4.1）滴定资至再次达到等当点，读下卡氏试邦l休积耗用数。重复进行测定，直至二次连续吉普定至少符合乎均值的队2%。6.3 校正由于样品的分散及样品内1k分的提取需要花费一定的时间，滴定的等当点就不太稳定，这就需要标准试然在招商时间考虑此变化混进行校iEo573 GB 121 00-89 6.4 测定6. 4. 1 样品的准备6.4.1.1 被体和粘液混合样品，必要时可微热使样品混合均匀。6.4. 1.2 固体媳碎样品，使它能通过500m的筛于。6.4.2 样品量6.4.2.1 液体和粘

7、液用吸管（5.2.3）或注射管（5.2.2）取定量样品（6.4.1.1），使在用25mL滴定管时所需的长氏试剂约为zomL，此时应大约！20mg含水量。6.4.2.2 lI体在称i量瓶（5.2.1）中，用减量法称取一定量样品（6.4.1.2），精确至0.1mg，以使在用25mL滴定管时所霜的卡氏试剂也约为20mLo 6.4.3 滴定6.4.3.1 将样品尽可能快地加入滴定容器中，通过再称称量瓶或注射管的重量，算出加入的精确量。对F液体样品，它的精确重量应等于吸管吸取样品的体积乘以它的比重。6.4.3.2 打开搅拌器，搅拌至样品全部分散，以提取出全部水分。6.4.3.3 用卡氏试齐IJ(4.l）

8、滴定，直至到j等当点。a. 长氏试lfJ颜色很禄，滴定刻度最好从液柱的顶部读出，而不是从弯液jl!J底部读出。b. ，；用的是自动滴定仪，则滴定管装满至弯液面底部与刻度在同一水乎面上，但要考虑对每一读数都10:!JD上O.!mL。6.4.4 iWtj定次数对同样品（6.4.！）进行二次测定。1 结果的表示1. 1 it；算方法1. 1 . 1 十二氏试剂的水当址t氏试剂的水当量以每毫升试剂的毫克水表示，为m0 xH T一一一一一一. . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( I ) 100 Vo 式tjI : T一非氏试剂水当量，mg;mL 1 mo一一标定时

9、的酒石酸铀的重量，mgI H一一根据4.毗ljj导的滔石酸销合水量，%，v，一标定时的长氏试剂体积辑用数，mLo 1. 1.2 样品的含水量淀粉水解产品的含水过以样品含11重量对样品原重量的重量百分比来表，j，为X V xT 100 =. . . . . . . . ( 2 ) ” 式：1 ：一一样品含11i茧，%，？一滴定时的卡氏试剂体积耗用数，mL1m一样J，的重址，mgT一根据7.I. I 计算出的长氏试剂的水当量，mgimL。如允许差符合要求，取一次测定的算术半均值为结果。7.2 允许是5 7 . GB 12100一”分析人员问时或迅速连续进行二次测定所得的假之差的您对值2当含水道低于1时，应；在超过。05I当含水量在110%之间时，应不童基过0.1%，当含水量在1020%之i同时，应不起1过0.1541当含1k运高于20%肘，i;_,i不超过台.2%。附加说瞬s本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由上海淀粉技术研究所负责起惑。；本标准主婪起草人徐褪苗、徐志良、赵捷。575