GB T 12091-1989 淀粉及其衍生物氮含量测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准淀粉及其衍生物氮含量溜走方法Method for determination of nitrogen content in starches and岳eri亨e垂prod程ctsGB 12091 ” 本标准参照采用肉际标准ISO31881978淀粉及其衍生物氮含运测定稿定法B和ISO5378-1978淀粉及其衍生物氮含量测定分光光度法队I 5主题内容与适用范留本标准规）：了凯氏痛定法测定淀粉及其衍生物的氮含量生的方法，适用于氮含量大子。.01%(mim) 的淀粉及其衍生物样品，烧定了分光光度法测定淀粉及其衍生物的靠在含泣的方法，适用于氮含堆小于0.0250 (m/m）的淀

2、粉及其衍生物样品。2 术语氮含量g淀粉及其衍咔：物样品中Jk解产生的游离氨基酸和含氨化合物的氮含埠。以样品氮建t:x,t样占占主主重垦的重举百分比来哀乐。第一篇凯氏滴定法草原理在催化剂存在下，用硫酸裂解淀粉及其衍生物，然后碱化反应产物，并进行蒸tlil！吏氨释ft:。同时芹i硫酸溶液收集，离开j巳标边的硫酸溶液i商定，得到硫酸休积耗用委主即能转化成氮含to4试剂在测定过程rJ1，只iiJ使用分析纯的试剂和蒸饿水，或交少纯度相当的水。4. 1 浓铺酸：96 %阳，川、为1.84 g, m L o 4.2 氮氧化锅溶波：4 (m m2i为1.43草白Lo4.3 锄酸溶被：20g I。4.4 催化剂

3、2由97g硫酸树和3gJC水硫酸铜组成。4.5 镣酸z约o.在2molL或台.l mol L的标准溶液。4. 6 jf, J齐lj：由二份在50?o(V VJ乙醉溶液巾的中性甲基红、冷饱和溶液与份在50号(l v ) 乙那溶液叫：浓度均0.25gL亚月lil主溶液海合而成。虽已制之后脏、入棕色玻璃瓶内。5 仪器普通实验黛仪器，特别需要的有25. 1 淡氏烧瓶：容；1般为500800mL之间。5.2 I内化架：能使凯LI:烧瓶以倾斜iirifi:加热，并且仅使液谊以F的瓶B妥熟。5.3 持i气装瓷：能使3：只烧辈革i；每滚波在消化时，有害气体不弥漫在玲：1村。国家技术监督局198IZ 29批准1

4、990 08 01实施,; Li GB 12091-89 5.4 凯氏定氮蒸饱装置z由抽空蒸馈瓶、蒸气容入管、冷藏管、小漏斗、300mL锥形烧瓶、1OOOmL 圆底烧瓶组成。5.5 滴定管：O. 05mL主lj度的25mL或O.OlmL刻度的lOmL酸式滴定营。5.6 研钵。5. 7 筛f：筛HD!孔径为0.6mm o 5.8 分析天、严。6 分析步骤6. 1 样品的准备所泯lj样品应充分混合，放在密封f燥的容器内。对葡萄糖浆，在混合前应先除去表层约5mm。对块状样品必须研磨（5.6），使之全部过筛（5.门，不留下剩余样品。6.2 样品道称取至多为lOg样品（6.1），精确至O.OO!g，然后

5、倒人干燥凯氏烧瓶（5.I）内，注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。对粘状或糊状样品，则可用一个小玻璃感器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重，或氮含量已知的盛器。盛品留在瓶内，如盛器产生氮的话，应做空白测定（6.的后折算。6.3 裂解bll人催化剂（4.4)10旦，并用量筒加入体积为4倍样品重量计算的毫升浓硫酸（4.1）。轻轻摆动烧瓶，混合瓶内样品，直至困块消失，样品完全湿透，加入防沸物（如玻璃珠）。烧瓶放到j消化架（5.2)l二，装t排气装置（5.3），开始加热裂解。小心）JII热液体，使之逐渐沸腾，待液体澄清后继续加热lh。6.4 蒸馆和滴定将烧瓶内液体冷却，通过耐斗定量移人定氮蒸饱装置（5.4）的蒸

6、馈瓶，并用水冲洗几次，直至蒸馈瓶内溶液总体积约200mL。注意蒸馆器应预先蒸馈，将氨洗净。调节定氮蒸饱装置（5.4）的冷凝管下端，使之恰好碰到300mL锥形烧瓶的底部，该瓶内已有棚酸溶液（4.3)2550mL和23滴指示剂（4.6）。再通过漏斗加入100150mL的氢氧化纳溶液（4.2），使裂解后溶液碱化。注意漏斗颈部不能被排宅，保证有液封。tr;r冷凝管的冷凝水，开始蒸馅。在此过程中，保证产生的蒸汽量恒定。用2030min收集到锥形瓶内液体约有200mL时，即可停止蒸饱。降下锥形瓶，使冷凝管离开液面，让多余冷凝水再滴入瓶内，再用水漂洗冷凝管末端，水也滴人瓶内。保iiE释放氨定量进入锥形瓶，瓶

7、内液体巳呈绿色。用10或25mL的滴定管（5.5）和已标定的硫酸溶液（4.5）滴定瓶内液体，直至颜色变为紫红色，读下耗用硫酸标准溶液的运升数。6.5 测定次数对同4样品（6.1 ）进行三次测定。6.6 空白测定用试开lj作空白测定，生日样品盛器含氮，则应将盛器进行空白损tl定。7 结果的表示7. 1 计算方法淀粉及其衍生物的氮含量是以样品氮重量对样品原重量的重量百分比表示，为 l GB 12091-89 x 1. 401 ? V l / ) ) l ( . . . . . . . . . . . . . m 式中zX一一样品氮食过，号。gT一一周j滴也标准硫酸溶液的自墨尔浓度，moliLJ f

8、叩空白测定所用硫酸溶液的体积，mL fr I一一样品泌j忘所用硫酸溶液的体积，mL1m一一样品的重巅，E。如允许差符合要求，取二次测定的算术、卡均值为结果。7.2 允许差分析人民间时或迅速连续进行二次测.i.E所用的硫酸溶液的体积之洼的绝对值。该庭院不超过0.1 0 第二篇分光光度法仲裁法8 原理催化剂存在F，闷硫酸裂解淀粉及其衍吁物，然后碱化反应产物，并进行主主保I（史氨释J/x.f,;111、1用硫龄溶被收集，j茸）JII人奈氏试刑，用分光光度it1lj):i二钱盐，并转化11）（.氮含埠。试费。在测定i草根小，只t耳使用分析纯的试剂和蒸饱水，或王至少纯度朝日当的水。9. 1 浓硫酸：96

9、0 (m m）、为l.84g,mL。9.2 氮氧化纳溶攘，40 o (m m ）、211为l.43g,mL。立主催化贯注：11197g硫虽是绑革U3g)l.点磁盖章锅tfll点。.4 硫酸钱。.5 航酸：约O.lmolL的标注：溶液。事奈沃i式费IJ ：至少在使用前二天配备，将lOOg激化来在军在均在蓝蓝化掷握军于1号OmL水11,Jl将244g氮氧化树溶于内有700m,1k的1OOOmL容过瓶Ij 1，并使之冷却受室温。将上述碗化（！）腆化饵浴放慢慢注入容lJ：瓶11，边泼如i边摇荡，）JH水至刻度，摇匀，!Ix嚣至少2天，试知I)IL保存在棕色玻璃瓶l坷，置于暗处。10 仪器普通实验密仪器

10、，特别需娶的有210.1 凯氏烧瓶2容4l:般为500800mL之间。10.2 1肖化架s能使凯氏烧报以做幸i位皇室JJIJ热，并且仪使被愿以下的激壁受热e10.3 排气装霞z能使凯氏烧瓶内溶液在消化时，有害气体不弥漫在室内。10.4 自ll氏也靠在羔馈装建2民lf由空蒸惚i瓶、蒸汽容人智、冷凝u、小漏斗、1OOOml，国i底烧瓶组成G10.5 锥彩瓶：容达2专刊Om,o 10.6 容监瓶：容险为200mL, 10.7 吸管z容结适当。10.8 分光光度计z能被调至43古nm泼沃，并备有适当的比色盟a辛辛光路长j交应在测定报告中说明。10.9 研钵。10.10 i)rtjf: f串阪fl径为0

11、.6tnm,10. 11 分析灾。3；、GB 1201-” 11 分析步骤11 1 样品的准备所i!J!J样品应充分混合，放在密封1燥的容器内。对葡萄糖浆，在混合前应先除去表层约5mm。对块状样品必须研磨（10. 9），使之全部过筛（10.10），不留F剩余样品。11 . 2 样品量称取2至5g样品（11.1），精确至O.OOlg，然后倒人f燥凯氏烧瓶（10 .1）内，注意不要将样品沾在瓶放内壁上。对粘状或糊状样品，则可用一个小玻璃盛器或不产生氮的铝片、纸或塑料上称重，或氮含量已知的盛器。盛器留在瓶内，如盛器产生氮的话，应做空白测定（11 .的后计算。11 .3 裂解!Ju人催化剂（9.3)3

12、 g，并用量筒加入体积为4f；吉祥品重量计算的毫升浓硫酸（9.1 ）。轻轻摇动烧瓶，混合瓶内样品，直至团块消失，样品完全湿透，加入防沸物（如玻璃珠）。烧瓶放到消化架（10.2）上，装上排气装置（10.3），开始加热裂解。小心加热液体，使之逐渐沸腾，待液休澄清后继续加热1h 0 11 . 4 蒸馈将烧瓶内液体冷却，通过漏斗定量移人定氮蒸馈装置（10.4）的蒸馆瓶，并用水冲洗几次，直至蒸t留瓶内溶液总体积约2oomL。注意蒸馆器应预先蒸馈，将氨洗净。调节定氮蒸馆装置（10.4）的冷凝管下端，使之恰好碰到容量瓶（10.6）底部。该瓶内预有25mL硫酸溶液（9.5）。再通过漏斗加人90mL的氢氧化纳溶

13、液（9.川，使裂解后溶液碱化。注意漏斗颈部不能被排空，保证有液封。打JF冷凝管的冷凝水，开始蒸恼。在此过程中，保证产生的蒸汽量恒定。用2030min收集到容量瓶内液体约有150mL，即可停止蒸馆。降下容量瓶，使伶凝管离开液面，让多余冷凝7j(再滴人瓶内，再用水漂洗冷凝管末端，水也滴人瓶内，保证释放氨定量进入容量瓶。如l水至容量瓶刻度，摇匀。11 .5 标准曲线的制作准备一组至少五种以上的已知镀盐浓度（9.4）的标准对照溶液组。用吸管（10.7）将每一种标准溶液吸取50mL分别移入一组lOOmL锥琅瓶（10.5）内。另外吸取50mL水置于另只lOOmL锥形瓶内，用于标准曲线上镀盐浓度的零点。用吸

14、管力11人1.0mL奈氏试剂（9.6）至每只锥形瓶内，并分别摇匀。放置lOmin后，用已调至被长为430nm的分光光度计（10.8）测定每种溶液的吸收率。a. 对SOmL溶液，氮含量在0240问之间，b. 标准曲线上的每一点，应是二次测定的算术半均值，c. 标准曲线应为线性。11 . 6 样品的分光光度用一适当吸管（10.7），吸取11.4小容量瓶中溶液，一般在25SOmL之间，使样品的估计氮重量健在标准曲线氮重量值中间。放入lOOmL锥形瓶（10.5）内。如需要时可bu水使体积升到SOmL，再用吸管加入1.OmL奈氏试剂（9.6）。放置lOmin后，在430nm波长的分光光度计上测定其吸收率

15、。11 . 7 测定次数对同e样品（11.1）进行二次测定。11 .8 空白测定用试剂作空白测定，如样品盛器含氮，则应将盛器进行空白测定。546 12 结果的表示12 . 1 计算方法GB 12091-89 淀粉及其衍生物的氮含量是以样品氮重量对样品原重量的重量自分比表水，为式巾gX一一样品氮含量，%，mo一一样品重量，引X ( m1 m, ) 1 u - t X-、V50 J 50rn0 m1一从标准曲线确定的样品蒸锚液体积取V时的氮重量，问m凭一一从标准曲线确定的空白测定中蒸锢液体积取50mL时的氮重量，问V一一取样品蒸馆液体积，mL。取二次测定的算术丰均值为结果。附加说明2本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由上海淀粉技术研究所负责起草。本标准主要起草人徐祖自、徐志氏、赵捷。( 2 ) 57