GB T 10410.3-1989 液化石油气组分的气相色谱分析法.pdf

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1、中华人民共朝国留家标准法化石油气组分气相色潜分析法Analysis of Iiq时nedpet矿。leumgas composition by gas cbromatography 本标准1!III T i度化石汹气Cs以F气态径1毛主i分的分析.不ltii士是位需1 方法琼瑶，G岳飞1与10.3-89 ffl1若有然导检苦苦器的气相包谐仪，白色i建校将试祥中各m分分离，丰挺挺记录下的i-注1分的幸在洒在W.保留Ufl巧，J哥ifri积归一化法计算各级分的百分itt止。2仪器及材料2. 气恕毯滚仪2.1.1 检苦苦苦苦主基导检3超音量，呈在作辈辈气，灵敏度二三1OOOmV mL/mg(笨).2

2、.1.2 记录仪只有下列位自右，但采用积分器或没处理机时不受其滚古.I范卖f主:1mV以下.记录级的有效宽度:200mm以上。笔云是速度:在满刻度的99%以内为ls以下。记录纸传送速度:不小子5mm/min2. 3 裂分器或微处理机积分灵敏度:是小孩分单位IIV S. 生是t主1ll:在输入lmV以上的测定僚为士。.1%.输入电压=最大1OOOmV. 2.2送样器进佯采底气体六j道i碍，定f量管O.5lmL.被采集的i式样经流路转换送到色谱校。2.3 辈辈气氢气，纯度99.9%. 3号英色溶栓:4订控管z材E竟不锈钢或龙.i主度与内径见我1所示.意骂:11离制s铺位的酬础和采用.密婆豆3填充方

3、法z将校管内部洗净烘干后，在挂出口端填入少鳖玻哥哥锦，并用纱布署幸好与真空泵连接，整湾在采口端装入圈定板，装填过程中应经轻敲打住营，装满后填入适量菠璃梅.色谱往要填充紧密均匀.各4;4色滋校的老化z将装填好的色谱位与色潜仪连接，这时色谱校出口一端不与检测器连续，送入辈辈，(虫llJY氢气作载气对必须将出口导tfl室外).将柱箱温度调节到固定液的最高使用温度以下，以4街到L/mn的辈革气流速老t48h. 中华人民共和国建设部1988-10-10批准1989-11四川实施195 也i首位也问:i崎;主i!l合自1Ji1:DiBl-()DP咱黯!纳二二百E二丁能95%iW一轼二fJII汗5?/; D

4、BP-)DP I 我:笨二职峻二丁黯95%卢t一轼二冈聪5%注;:1丁)lBM:di-n-butyl maleate ODPN ,P -oxydipropionitrile DBP:dbuty卜。-phthalateGB 10410.3-89 ;夜1色i苦柱因定相i使毅液恼我荷萤% (m/m) 溶剂载体26 三甲统6201 红色载体6201 25 乙隧红色载体位l1 f1%时，气化水浴温度为6080C液体i式样流?在应控制在约5mL/mino注留I的整个进样系统要试溺.如l1漏气l;l!象，应立即关部试样容器，将系统剩余试样全部拔掉，然后在确认不在看气的情况下，主重新进样.5定性分析立在分的出

5、!lI革照J于见表2。表2级分在色i苦柱上的相对保留i低一色:昔宁主包栋DNBM白DPNIl日P-()I)Pl校:且.C25 25 色:费H:10mX3mm 10mX ,3mm 位:程GiH门;气流速.nd.m川40 !o 空气.11烧0.32 0.34 乙饺乙悔0.39 O. ,10 内t主0.53 0.54 丙始0.60 Q. 60 异了烧0.77 0.77 正丁烧1.00 1.00 将对正丁饶的保留值王、异了烯1.18 1. 15 反丁姆喃Z1.40 1.38 顾了烯Z1.58 1.55 丁二锦1.31.69 异J倪2.04 1.81 一j ，1(烧2.32 2. ) I 197 G.B

6、 , 0 4 1 O. 3 - 8 9 表2巾的相对保阳的足以正丁烧为基准，按式(lHf-Jl: 式中:R;-m分i的相对保留值Ti一一组分i的保留时间，min;Tb一一i下了饶的保留时间，mln.6 定量分析6. , 峰面积的测盐6. ,. 1 手工测结z半高峰宽法计算峰面积的近似值.R.=去A = h X W4/Z X衰减比. ( 2 ) 式中:A-组分的峰面积，cm2;h一一组分的峰高，Cffi;Wh/Z一一半高峰宽度，cm.半高峰宽是采用带刻度的放大镜读至O.Olcffi.6.2 积分器法读出积分器上的相应数值，按式(3)计算各组分的峰面积。S; = Ci X Ai ( 3 ) 式中:

7、S;一一组分i的峰面积积分值无单位hC;一一组分i的积分器计数值zA;一一组分i的衰减比。注z即使谱峰在刻度之外，也不必进行衰减操作，此时设积分器的Ai=1.6. ,. 3 直接用微处理机计算。6. 2 计算试样中某组分的百分含量用面积归一比法，按式(4)计算:4%=X100.叫4) 立fiA;)式中:X;一一试样中组分i的百分含量;一一组分i的校正因子(见表3);A;-组分i的峰面积.cm2表3各组分的校正因子级分名称甲烧乙统乙烯丙烧丙烯异丁烧正丁烧校正因子元2.80 1.96 2.08 1- 55 1.54 1.22 1.18 组分名称正丁烯界丁姆反丁烯-2顾丁姆-2丁二烯1.3异戊烧正戊

8、烧校正因子J.1.23 1.22 1.18 1- 15 1.25 0.98 0- 95 7精密度7. 重复性在同一实验室由同一操作员，用同试验方法与仪器，对同一试佯作三次分析时，分析结果之注不得超过表4所允许的误是范围.7.2 再现性198 GB 10410.3-89 在不同实验室.由不同操作员采用不同仪器，将问一试样分别作一次分析，两个分析结果之拦不n超过表4中所允许的误差范围.表4不同浓度范旧的精密度% 组分含量重复性r再现性R25-30 1.27 2.10 。吨，U l CU 10410.3-89 图A 录谱补充中)由.国响曲.咀附色-的时.嘈h咀-mN.N=-.-2.2z20 =一工3

9、;-I八注2回中泣严;与保臼DJI可(min)。2.21空气+lP惋;2.68乙烧+乙烯;3.67丙烧;4. 11丙烯;5.31异丁烧;6.89正丁饶;8.16正异丁烯;9.67反T烯-2;10. 86 JII见了烯-2;11.62丁二烯-1.3;12.71异戊烧;15.99正戊烧。DNBM与ODPN1昆合固定液柱的典型色谱国200-GB 1 0410. 3 - 89 军. 切问的; 同叫咿hh叫WN-N3000.。丰(蜀苦立扭扭次在9A2 达2阁中数字为保段时再(min).2.26空气十甲烧;2.7乙统十乙始，3.62丙烧;4.0丙烯.5.12异了饺.6.6正了烧;7.74正异了烧，9.27

10、反了燎币2;10.39燃了燎2;12.17;手戊烧，15.49正戊烧.DBP与ODPN混合部定液校的典型色洛因附录滚化石油气取祥方法(参考件B 本方法推荐两手争取中草方法.钢瓶取样幸自聚乙烯管取样.锵瓶取丰羊适用于贮存、转运及分析，聚乙烯管取得适用于现场分析.,1 草草闵骂是双闵钢辈革楼见图BlJi汗示，钢双重过压不小子3.04MPa(31kgf!cm).201 3撞在聚乙烯智取样器聚乙烯管的长度一般为1m左右，如自9B2所示.CB 10410.3-89 !l l. ) 商E吉Bl铜版月rd手i￥1 B2 驳乙击吉它ltlfifi 自3骂里草草步骤B3.1 钢瓶Ijl取祥B3. ,. 1 连接

11、真空泵(30L!m;n)，抽空领哥哥残忍小子133Pa(1阻mHg，关闭铺开在阀门，拆下烧开宣称盒，并记录盘盘.自3.1.2打开敦撑点阀门，让试梓冲洗管线及接头儿秒钟.83.1.3 立即用连接螺精将饱空称寰的钢瓶与取样点紧密连接。依次打开取撑点及钢瓶阀门，让试详压入钢瓶至满后，关闭各阀门并松开连接螺帽，卸下钢瓶，取样结束B3. 1.4 将装满试样的钢瓶称茧，计算试样的实际主重量，要求钢瓶内试样的容积为z常ihl试将占钢瓶容积的80%左右，低温冬季试样占钢瓶容积的70%左右.多余的试祥，可将钢瓶fiiJ放，也下丽的阀门放出液梅.:!Ii:蠢不足者，应宣言新取祥。B3.2 钢瓶乙取样83.2.1

12、连接真空泵，抽空钢瓶至残压133Pa(1mmHg)，关闭钢瓶阀门，卸下B3. 2. 2 打开取棒，点阀门，让试梓冲洗管线及接头几秒钟.B3.2.3 立即用连接螺帽将给空的钢瓶与取佯点紧密连接.依次拧开取挣点和钢瓶的阀门，让试佯入钢瓶3至满后，关闭各阀门，并份开连接螺桶，卸下钢瓶，取样结束.83.2.4 利用20%放出管(或30%放出管，将钢瓶.l立放邃，打开钢瓶阀门.当放出物出现气体时，立即关部阀i1.若无液体放出，应主重新取样.B3.3锵戴v1i取佯B3.3.3、ZEZE钢瓶并记录其重量.B3.3.2 J喜迷接螺帽将钢瓶与取样点紧密连接.B3.3.3 trJf锁葬在各阀门及政样点阀门，用试摔

13、排洗钢瓶.B3. 3.4 依次望在德锵搬来阀、首间及政样点阀门，卸下钢瓶，取样结束.B3. 3. 5 称童装满试样的钢瓶，也下商的阀门放出多余试样，使试祥仅占钢瓶容积的80%或70%左右.B3.4 聚乙烯管取样83.4. 按OOB2准备好聚乙姆管取样器.B3. 4. 2 将聚乙烯管端阀门与浓样点连接螺帽紧密连接，打开聚乙烯管及取撑点各阀门，让试佯冲洗聚乙烯臂海83.4.3 关闭宋间，当试样充满聚乙烯管后关闭酋阀.取样结束.B3. 4. 4 始发现聚乙烯管中有小气泡在逐渐扩大.说明漏气j重.新取摔.202 GB 10410. 3 - 8-9 84 注意事项84.1 所有取样钢瓶必级经过试压，按有关安全规定进行.不准受热、碰撞，铜版必筑诸净，不能装其他物旗.84.2取样时试样必须处于均匀状恙，取样点应进于戒面以内，保证液相取梓-84.3取样容器的大小视试样的用娃而定。取好的试样应放在阴凉处。84.4 取样后，容器必规试漏.如发现漏气，该试样作废，应重新取悴。睛却说明z中标准由中华人民共和国建设部提出。本挥准由中国市政工程华北设计院归口。本标准由北京市公用事业科学研究所负责起草并解释.本标准主要起草人张宝成。:!03