GB 24409-2009 汽车涂料中有害物质限量.pdf

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1、ICS 87040G 51 雪营中华人民共和国国家标准GB 244092009汽车涂料中有害物质限量Limit of harmful substances of automobile coatings2009-09-30发布 2010-06-01实施宰瞀徽鬻瓣警矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会覆11目 次GB 244092009前言1范围12规范性引用文件一13术语和定义14产品分类15要求26试验方法27检验规则38包装标志3附录A(规范性附录)挥发性有机化合物(VOC)含量的测试4附录B(规范性附录)溶剂型涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙二醇醚及醚酯的测试气相色谱分析法附录C(规范性附录

2、)附录D(规范性附录)附录E(规范性附录)水性涂料中乙二醇醚及醚酯类含量的测试气相色谱法铅、镉、汞含量的测试六价铬含量的测试8111418刖 置GB 244092009本标准全部技术内容为强制性。本标准附录A、附录B、附录c、附录D、附录E为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：中海油常州涂料化工研究院、奇瑞汽车股份有限公司、中国第一汽车集团公司技术中心、巴斯夫涂料国际贸易(I-海)有限公司、阿克苏诺贝尔新劲汽车修补漆(苏州)有限公司、湖南湘江关西涂料有限公司、江苏鸿业涂料科技产业有限公司、杭州优立化工有限公司、深圳松辉

3、化工有限公司、漳州市鑫展旺化工有限公司、常州市普兰纳涂料有限公司、江苏柏鹤涂料有限公司、江苏皓月涂料有限公司、深圳市华测检测技术股份有限公司。本标准主要起草人：唐瑛、陈月珍、李大鸣、张国忠、宋华、李峰、付琴、杨鹏飞、余新利、王松现、张定德、詹建新、薛芳、包柏青、蒋春、郭勇。1范围汽车涂料中有害物质限量GB 244092009本标准规定了乘用车、商用车，挂车、汽车列车用原厂涂料、修补涂料和零部件涂料中对人体和环境有害的物质容许限量的要求、试验方法、检验规则、包装标志等内容。本标准适用于除腻子、特殊功能性涂料以外的各类汽车涂料。注：本标准中特殊功能性涂料指聚丙烯底材附着力促进剂(PP水)、主要功能

4、为防(抗)石击性的涂料不含辅助防(YO石击功能的涂料、消除新旧涂膜接合处痕迹的辅助材料(接驳口水)等。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 17252007色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定(ISO 3251：2003，IDT)GBT 3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样(GBT 31862006，ISO 1

5、5528：2000，IDT)GBT 6682-2008分析试验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD)GBT 6750-2007色漆和清漆密度的测定 比重瓶法(IS0 281i-l：1997，Paints and varnishesDetermination of density-Part 1：Pyknometer method，IDT)GBT 9750涂料产品包装标志3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31实色漆solid color paints不含金属、珠光等效应颜料的色漆。32底色漆base coats表面需涂装罩光清漆的色漆。33本色面漆solid color

6、paints without clearcoat表面不需涂装罩光清漆的实色漆。34挥发性有机化合物volatile organic compounds(VOC)在1013 kPa标准大气压下，任何初沸点低于或等于250的有机化合物。35挥发性有机化合物含量volatile organic compounds content按规定的测试方法测试产品所得到的挥发性有机化合物的含量。4产品分类本标准中汽车涂料分为两类：A类为溶剂型涂料，分为热塑型、单组分交联型和双组分交联型；B类】GB 244092009为水性(含电泳涂料)、粉末和光固化涂料。5要求产品中有害物质限量应符合表1和表2的要求。表1 A

7、类涂料中有害物质限量的要求挥发性有机化合物限用溶剂含量重金属含量涂料品种 (vOc)含量(限色漆)gL mgkg底漆、中涂、底色漆热塑型 (效应颜料漆、实色漆)、 770罩光清漆、本色面漆底漆 4750 苯403单组 中涂 4550 甲苯、乙苯和二甲苯总量40 Pb1 000分交 底色漆(效应颜料漆、750联型实色漆) 乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、 C一+1 000乙二醇甲醚醋酸酯、 Cd100罩光清漆、本色面漆 580乙二醇乙醚醋酸酯、 H941 000底漆、中涂 670 二乙二醇丁醚醋酸酯双组 底色漆(效应颜料漆、 4750 总量4003分交 实色漆)联型 罩光清漆 560本色面漆 4630注

8、1：涂料供应商应提供组分配比和能保证施涂的稀释比例范围，测试挥发性有机化合物含量和限用溶剂含量项目时按组分配比和最大稀释比例配制后进行测试。注2：进行重金属项目测试可不加稀释剂。注3：汽车发动机、排气管等部位使用的耐高温涂料归人底漆类别；单组分交联型中用于3C1B(三涂烘干)涂装工艺喷涂的第1、2道涂料归人底色漆类别。注4：某个产品作为不同涂料品种使用，应执行最严要求。如双组分交联型涂料中既能作为实色漆也能作为本色面漆使用的产品，应执行本色面漆的指标。表2 B类涂料中有害物质限量限用溶剂含量 重金属含量(限色漆)涂料品种 mgkg乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲 Pb1 000水性涂料(古电泳

9、涂料) 醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙 Cr+1 000二醇丁醚醋酸酯总量4003 Cd100粉末、光固化涂料 Hg1 000注：对于水性涂料(含电泳涂料)，涂料供应商应提供施工配比。进行限用溶剂含量测试时：不加水，将各组分和溶剂(如产品规定施涂时需加溶剂，试验时需要加人)混匀后进行测试。进行重金属含量测试时：水性涂料(含电泳涂料)不加水和溶剂，粉末涂料可直接进行测试，光固化涂料按产品规定条件固化后测试。6试验方法61取样产品取样应按GBT 3186的规定进行。2GB 24409-200962试验方法621挥发性有机化合物含量(VOC)的测试按本标准中附录A的规定进行。622溶剂型涂料中限用

10、溶剂的测试按本标准中附录B的规定进行。623水性涂料中限用溶剂的测试按本标准中附录C的规定进行。624重金属(Pb、Cd和Hg)的测试按本标准中附录D的规定进行。625重金属(Cr”)的测试按本标准中附录E的规定进行。7检验规则71 本标准所列的全部要求均为型式检验项目。711 在正常生产情况下，每年至少进行一次型式检验。712有下列情况之一时应随时进行型式检验：新产品最初定型时；产品异地生产时；生产配方、工艺、关键原材料及施工配比有较大改变时；停产三个月后又恢复生产时。72检验结果的判定7，21检验结果的判定按GBT 1250中修约值比较法进行。当修约后的检验结果为0、00、000时，结果以

11、1位有效数字报出。722报出检验结果时应同时注明产品明示的施工配比。723所有项目的检验结果均达到本标准的要求时，产品为符合本标准要求。8包装标志产品包装标志除应符合GBT 9750的规定外，按本标准检验合格的产品可在包装标志上明示。对于由双组分配套组成的涂料，包装标志或说明书上应明确各组分配比。溶剂型涂料在包装标志或说明书上应注明涂料品种和能保证施工的稀释比例范围。GB 244092009A1原理附录A(规范性附录)挥发性有机化合物(VOC)含量的测试试样经气相色谱法测试，如未检测出沸点大于250的有机化合物，所测试的挥发物含量即为产品的VOC含量。如检测出沸点大于250的有机化合物，则对试

12、样中沸点大于250的有机化合物进行定性鉴定和定量分析。从挥发物含景中扣除试样中沸点大于250有机化合物的含量即为产品的VOC含量。A2材料和试剂A21载气：氮气，纯度99995。A22燃气：氢气，纯度99995。A23助燃气：空气。A24辅助气体(隔垫吹扫和尾吹气)：与载气具有相同性质的氮气。A25内标物：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。纯度至少为99(质量分数)，或已知纯度。例如：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯等。A26校准化合物：用于校准的化合物，其纯度至少为99(质量分数)，或已知纯度。A27稀释溶剂：用于稀释试样的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质。

13、纯度至少为99(质量分数)，或已知纯度。例如：乙酸乙酯等。A28标记物：用于按VOC定义区分VOC组分与非VOC组分的化合物。本标准中规定为己二酸二乙酯(沸点251)。A3仪器设备A31气相色谱仪，具有以下配置：A311分流装置的进样口，并且汽化室内衬可更换。A312程序升温控制器。A313检测器可以使用下列三种检测器中的任意一种：A3131火焰离子化检测器(FID)。A3132已校准并调谐的质谱仪或其他质量选择检测器。屯3133已校准的傅立叶变换红外光谱仪(FT_IR光谱仪)。注：如果选用A3132或A3133检测器对沸点大于250的有机化合物进行定性鉴定，仪器应与气相色谱仪相连并根据仪器制

14、造商的相关说明进行操作。A314色谱柱：应能使被测物足够分离，如聚二甲基硅氧烷毛细管柱或相当型号。A32进样器：容量至少为进样量的两倍。A33配样瓶：约10 mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。A34天平：精度01 mg。A4气相色谱测试条件色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30 mX025 mmX025 pm；d进样口温度：300；检测器：FID，温度：300；柱温：起始温度160保持1 rain，然后以10min升至290保持15 min载气流速：12 mLmin；分流比：分流进样，分流比可调；进样量：10 pL。注：也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。A5测试

15、步骤GB 244092009所有试验进行二次平行测定。A51密度按产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后，按GBT 6750-2007的规定测定试样的密度。试验温度：(23士2)。A52挥发物含量按产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后，按GBT 1725-2007的规定测定试样的不挥发物含量，单位为克每克(gg)，以1减去不挥发物含量得出试样的挥发物含量，单位为克每克(gg)。称取试样质量(101)g，试验条件：(1202)1 h。A53挥发性有机化合物(VOC)含量A531 试样中不舍沸点大于250有机化合物的VOC含量的测定如试样经A5322定性分析未发现沸点大于250的有机化合

16、物，按式(A1)计算试样的VOC含量。P(VOC)一wB1 000 (A1)式中：P(VOc)涂料产品的VOC含量，单位为克每升(gL)；W一测试试样中挥发物含量的质量分数，单位为克每克(gg)；见试样的密度，单位为克每毫升(gmL)；1 ooo转换因子。A532试样中含沸点大于250有机化合物的Voc含量的测定A5321色谱仪参数优化按A4中的色谱测试条件，每次都应该使用已知的校准化合物对仪器进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态。进样量和分流比应相匹配，以免超出色谱柱的容量，并在仪器检测器的线性范围内。A5322定性分析将标记物(A28)注人色谱仪中，测定其在聚二甲基

17、硅氧烷毛细柱上的保留时间。以便按34给出的VOC定义确定色谱图中的积分起点。按产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后，称取约29的样品用适量的稀释剂(A27)稀释试样，用进样器(A32)取11 0 pL混合均匀的试样注入色谱仪，记录色谱图，并对每种保留时间高于标记物的化舍物进行定性鉴定。优先选用的方法是气相色谱仪与质量选择检测器(A3132)或FT-IR光谱仪(A31_33)联用，并使用A4中给出的气相色谱测试条件。注：对于双组分交联型涂料，各组分混合后应尽快分析。A5323校准A53231 如果校准中用到的化合物都可以购买到，应使用下列方法测定其相对校正因子。A5323。11校准样品的配

18、制：分别称取一定量(精确至01 mg)经A5322鉴定出的各种校准5GB 244092009化合物(A26)于配样瓶(A33)中，称取的质量与待测试样中各自的含量应在同一数量级。再称取与待测化合物相近质量的内标物(A25)于同一配样瓶中，用稀释溶剂(A27)稀释混合物，密封配样瓶，并摇匀。A532312相对校正因子的测试：在与测试试样相同的气相色谱测试条件下按A5321的规定优化仪器参数。将适量的校准混合物注入气相色谱仪中，记录色谱图，按式(A2)分别计算每种化合物的相对校正因子：R：mdXAi, m。A。式中：R化合物i的相对校正因子；in。校准混合物中化合物i的质量，单位为克(g)；m，。

19、校准混合物中内标物的质量，单位为克(g)；A。内标物的峰面积；A。化合物i的峰面积。测定结果保留三位有效数字。A53232若出现未能定性的色谱峰或者校准用的有机化合物未商品化，则假设其相对于邻苯二甲酸二甲酯的校正因子为1o。A5324试样的测试A53241试样的配制：按产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后称取试样约2 g(精确至o1 mg)以及与被测物相同数量级的内标物(A25)于配样瓶(A33)中，加入适量稀释溶剂(A27)于同一配样瓶中稀释试样，密封配样瓶并摇匀。注：对于双组分交联型涂料，各组分混合后应尽快分析。A53242按校准时的最优化条件设定仪器参数。A53243将标记物(A2

20、8)注入气相色谱仪中，记录其在聚二甲基硅氧烷毛细管柱上的保留时间，以便按34给出的VOC定义确定色谱图中的积分起点。A53244将10 pL按A53241配制的试样注入气相色谱仪中，记录色谱图，并计算各种保留时间高于标记物的化合物峰面积，然后按式(A3)分别计算试样中所含的各种沸点大于250化合物的质量分数。7n。A；R，”t1一瓦豇e一式中：”蕞i试样中沸点大于250化合物i的质量分数，单位为克每克(gg)；R被测化合物i的相对校正因子；m。试样内标物的质量，单位为克(g)；m。试样的质量，单位为克(g)；A。被测化合物i的峰面积；A。内标物的峰面积。A53245试样中沸点大于250化合物的

21、含量按式(A4)计算。、-1”*一25”m 式中：”-试样中沸点大于250化合物的质量分数，单位为克每克(gg)。A5325试样中沸点小于或等于250voc的含量按式(A5)计算。p(VOC)一(w一”1)P|1 ooo6)45AA(式中：P(VOc)试样中沸点小于或等于250的VOC含量，单位为克每升(gL) tr试样中挥发物含量的质量分数，单位为克每克(gg)；”*试样中沸点大于250化合物的质量分数，单位为克每克(gg)；P5试样的密度，单位为克每毫升(gmL)；1 000转换因子。A6精密度A61重复性同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于5。A62再现性不同实验室间测试结果的相对偏差

22、应小于10。GB 244092009GB 244092009B1原理附录B(规范性附录)溶剂型涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙二醇醒及醚醋的测试气相色谱分析法试样经稀释后直接注入气相色谱仪中，经色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量。B2材料和试剂B21载气：氮气，纯度99995。B22燃气：氢气，纯度99995。B23助燃气：空气。B24辅助气体(隔垫吹扫和尾吹气)：与载气具有相同性质的氮气。B25内标物：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。纯度至少为99(质量分数)，或已知纯度。例如：正庚烷、正戊烷等。B26校准化合物：苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙二

23、醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯，纯度至少为99(质量分数)，或已知纯度。B27稀释溶剂：用于稀释试样的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质。纯度至少为99(质量分数)，或已知纯度。例如：乙酸乙酯、正己烷等。B3仪器设备B31气相色谱仪，具有以下配置：B311分流装置的进样口，并且汽化室内衬可更换。B312程序升温控制器。B313检测器：火焰离子化检测器(FID)。B314色谱柱：应能使被测物足够分离，如聚二甲基硅氧烷毛细管柱、6腈丙苯基94聚二甲基硅氧烷毛细管柱、聚乙二醇毛细管柱，或相当型号。B32进样器：容量至少为进样量的两倍。B33配样瓶：约10

24、mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。B34天平：精度01 mg。B4气相色谱测试条件色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30 m025 mmX025,um；进样口温度：240；检测器温度：280；柱温：初始温度50保持5 min，然后以10rain升至280保持5 min载气流速：10 mLmin；分流比：分流进样，分流比可调；进样量：10 pL。注：也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。8B5测试步骤GB 244092009所有试验进行二次平行测定。B51色谱仪参数优化按B4中的色谱测试条件，每次都应该使用已知的校准化合物对仪器进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和

25、分离效果处于最佳状态。进样量和分流比应相匹配，以免超出色谱柱的容量，并在仪器检测器的线性范围内。B52定性分析B521按B51的规定使仪器参数最优化。B522被测化合物保留时间的测定将10 pL含B26所示被测化合物的标准混合溶液注入色谱仪，记录各被测化合物的保留时间。B523定性分析按产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后称取约2 g样品并用适量稀释溶剂(B27)稀释试样，用进样器(B32)取10 pL混合均匀的试样注入色谱仪，记录色谱图，并与经B522测定的标准被测化合物的保留时间对比确定是否存在被测化合物。注：对于双组分交联型涂料，各组分混合后应尽快分析。B53校准B531 校准样品

26、的配制：分别称取一定量(精确至01 rag)B26中的各种校准化合物于配样瓶(B33)中，称取的质量与待测试样中所含的各种化合物的含量应在同一数量级；再称取与待测化合物相同数量级的内标物(&25)于同一配样瓶中，用适量稀释溶剂(B27)稀释混合物，密封配样瓶并摇匀。B532相对校正因子的测试：在与测试试样相同的色谱测试条件下按B51的规定优化仪器参数。将适量的校准化合物注入气相色谱仪中，记录色谱图。按式(B1)分别计算每种化合物的相对校正因子：足一等浍式中：R，化合物i的相对校正因子；m。校准混合物中化合物i的质量，单位为克(g)；m。校准混合物中内标物的质量，单位为克(g)；A。内标物的峰面

27、积；A。化合物i的峰面积。测定结果保留三位有效数字。B54试样的测试B541 试样的配制：按产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后称取试样约2 g(精确至01rag)以及与被测化合物相同数量级的内标物(&25)于配样瓶(B33)中，加入适量稀释溶剂(B27)于同一配样瓶中稀释试样，密封配样瓶并摇匀。注：对于双组分交联型涂料，各组分混合后应尽快分析。B542按校准时的最优化条件设定仪器参数。B543将10 pL按B541配制的试样注入气相色谱仪中，记录色谱图，然后按公式(B2)分别计算试样中所含被测化合物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯和二

28、乙二醇丁醚醋酸酯)的含量。m一堡立g生釜墨X 100 (B2)GB 244092009式中：毗一试样中被测化合物i的质量分数，；R一被测化合物i的相对校正因子；m，。一试样中内标物的质量，单位为克(g)；m，试样的质量，单位为克(g)；A被测化合物i的峰面积；A。内标物的峰面积。注：如遇到采用R 4中的色谱测试条件不能有效分离被测物而难以准确定量时，可换用其他类型的色谱柱(见B314所列)或更佳的色谱测试条件，使被测物有效分离后再定量测定。B6计算B61 甲苯、乙苯和二甲苯总和的计算先按式(&2)分别计算甲苯、乙苯和二甲苯各自的质量分数Wl，然后按式(B3)计算产品中甲苯、乙苯和二甲苯总和：一

29、W。121式中：产品中甲苯、乙苯和二甲苯总和的质量分数，；W。试样中被测组分i(甲苯、乙苯和二甲苯)的质量分数，。B62乙二醇醚及醚酯总和的计算先按式(B2)分别计算乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚，乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯各自的质量分数”。，然后按式(B4)计算产品中乙二醇醚及醚酯总和：W。一w式中：w。产品中乙二醇醚及醚酯总和的质量分数，；，试样中被测组分i(乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯)的质量分数，。B7精密度B71重复性同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于5。B72再现性不同实验室间测试结果的相对偏差应小于10。附

30、录C(规范性附录)水性涂料中乙二醇醚及醚酯类含量的测试气相色谱法GB 24409-2009C1范围本方法规定了采用气相色谱测定水性涂料中乙二醇醚及醚酯类含量的测试方法。C2原理试样经稀释后，直接注入气相色谱仪中，经色谱分离技术使被测化合物分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用内标法定量。C3材料和试剂C31载气：氮气，纯度99995。C32燃气：氢气，纯度99995。c33助燃气：空气。C34辅助气体(隔垫吹扫和尾吹气)：与载气具有相同性质的氮气。C35内标物：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。纯度至少为99(质量分数)，或已知纯度。例如：异丁醇、乙二醇单丁醚、乙二

31、醇二甲醚、ZL-醇二甲醚等。C36校准化合物本标准中校准化合物包括L-醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、L-醇乙醚醋酸酯、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯。纯度至少为99(质量分数)，或已知纯度。C37稀释溶剂：用于稀释试样的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质。纯度至少为99(质量分数)，或已知纯度。例如：乙腈、甲醇或四氢呋喃等溶剂。C4仪器设备C41气相色谱仪，具有以下配置：C411分流装置的进样口，并且汽化室内衬可更换。C412程序升温控制器。C413火焰离子化检测器(FID)。C414色谱柱：应能使被测组分足够分离。如聚二甲基硅氧烷毛细管柱或6腈丙

32、苯基94聚二甲基硅氧烷毛细管柱、聚乙二醇毛细管柱或相似型号。c42进样器：容量至少为进样量的两倍。C43配样瓶：约20 mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。C44天平：精度01 mg。C5气相色谱测试条件C51示例1色谱柱(基本柱)：6腈丙苯基94聚二甲基硅氧烷毛细管柱，60 mX032 mm10 pm；进样口温度：250；检测器：FID，温度：260；11GB 244092009柱温：程序升温，80保持1 min，然后以10rain升至230保持15 rain；载气流速：10 mLmin；分流比：分流进样，分流比可调；进样量：10“L。C52示例2色谱柱(确认柱)：聚乙二醇毛细管柱，30 m02

33、5 minx025 pm；进样口温度：240；检测器：FID，温度：250；柱温：程序升温，60保持1 rain，然后以1Crain升至240保持20 min；载气流速：10 mLmin；分流比：分流进样，分流比可调；进样量：10 pL。注；也可根据所用气相色谱仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。c6测试步骤所有试验进行二次平行测定。C61色谱仪参数优化按C5中的色谱条件，每次都应使用已知的校准化合物对其进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态。C62产品的定性分析c621按C61所示使仪器参数最优化。C622被测化合物保留时间的测定：注入10 pL含C

34、36所示被测化合物的标准溶液，记录各被测化合物的保留时间。C623 定性检验样品中的被测化合物：取约1 g左右的样品用稀释溶剂乙腈(c37)稀释，取10 pL注入色谱仪中，确定是否存在被测物。C63校准C631 称取一定量(精确至01 rag)各种校准化合物于样品瓶中，称取的量与待测产品中各自的含量应相当。再称取与待测化合物相近数量的内标物(C35)于同一样品瓶中，使用稀释溶剂乙腈(c37)稀释混合，密封样品瓶并摇匀，然后在与测试试样的相同条件下进行分离和测定。c632相对校正因子的测试：在与测试试样相同的色谱条件下按C61的规定优化仪器参数。将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中，记录色谱图

35、。按下列式(c1)分别计算相对校正因子：R。一等浍式中：R。化合物i的相对校正因子；m。校准混合物中被测化合物i的质量，单位为克(g)；m。校准混合物中内标物的质量，单位为克(g)；A。内标物的峰面积；A。化合物i的峰面积。相对偏差小于5，结果保留三位有效数字。C64试样的测试C641试样配制：称取约1 g的试样(称准至01 rag)以及与被测物质量近似相同的内标物于样品瓶中，用适量稀释溶剂乙腈(C37)稀释试样，密封试样瓶并混匀。1 2GB 244092009C642按校准时的最优化条件设定仪器参数。C643化合物含量测定：将10 pL按C641配制的试样注入气相色谱仪中，记录被测物的峰面积

36、，然后用式(c2)计算涂料中被测物的质量分数。m。XA。R，”一i又万：_式中：毗试样中乙二醇醚及醚酯类含量的质量分数，单位为克每克(gg)；R，被测化合物i的相对校正因子；m。试样中内标物的质量，单位为克(g)；m，试样的质量，单位为克(g)；A，内标物的峰面积；A被测化合物i的峰面积。C644按公式(c2)分别计算乙二醇甲醚、LZ-醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯各自的质量分数”，然后按式(c3)计算产品中乙二醇醚及醚酯总和：W。一UJ：X100式中：毗产品中乙二醇醚及醚酯总和的质量分数，；戳试样中被测组分i(乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙

37、醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯)的质量分数，单位为克每克(gg)；100转换因子。c645测试方法检出限：乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯检出限均为0001。c7精密度c71重复性(r)同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于10。C72再现性(R)不同实验室间测试结果的相对偏差应小于20。GB 244092009D1原理附录D(规范性附录)铅、镉、汞含量的测试待测试样先经x射线荧光光谱仪(xRF)定性筛选，根据元素特征谱峰确定待测试样中是否含有被测元素。若试样中含有被测元素，则将干燥后的涂膜，采用适宜的方法除去所有的有机物质，然后采用合适的分析仪器如

38、原子吸收光谱仪或电感耦合等离子体原子发射光谱仪等测定处理后试验溶液中的铅、镉、汞含量。D2试剂分析测试中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水符合GBT 6682-2008中三级水的要求。D21硝酸：约为65(质量分数)，密度约为140 gmL；不应使用已经变黄的硝酸。D22过氧化氢：约为30(质量分数)，密度约为110 gmL。D23碳酸镁。D24硝酸溶液：1：1(体积分数)。D25硝酸溶液：2；98(体积分数)。D26铅、镉、汞标准溶液：浓度为100 mgL或1 000 mgL。D3仪器和设备普通实验室仪器设备以及下列一些仪器设备：D31 x射线荧光光谱仪：波长色散x射线荧光光谱仪(wDxRF)

39、或能量色散x射线荧光光谱仪(EDXRF)。D32合适的分析仪器(如原子吸收光谱仪或电感耦合等离子体原子发射光谱仪等)。D33粉碎设备：粉碎机，剪刀或其他合适的粉碎设备等。D34电热板：温度可控。D35马弗炉：温度能控制在(475士25)。D36微波消解仪。D37天平：精度01 mg。D38坩埚：50 mL。D39烧杯：50 mL。D310滤膜(适用于水溶液)：孔径045 bLm。D311容量瓶：25 mL、50 mL、100 mL等。D312移液管：1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、25 mL等。D313玻璃板或聚四氟乙烯板。所有的玻璃器皿、样品容器、玻璃板或聚四氟乙烯板等在使用前都需

40、用硝酸溶液(D24)浸泡24 h，然后用水清洗并干燥。D4试验步骤D41定性筛选D411按照x射线荧光光谱仪(D31)的说明书操作仪器，并按仪器厂商的规定预热仪器直至仪1 4GB 244092009器稳定。D412将待测样品搅拌均匀，按产品明示的施工配比(稀释剂无须加入)混合样品，搅拌均匀后，将适量的试样放入仪器的样品室内。选择待测元素的特征分析线(参见表n1)，定性鉴定试样中有无铅、镉、汞元素。如果试样中铅、锅、汞元素的含量低于定性筛选的检测限(见表D2)，就无需进行下列步骤的测试，以定性筛选的检出限报出检验结果。注1：为了使测试结果有效，分析者需参考仪器操作手册或按照仪器厂商所要求的最小的

41、尺寸质量厚度来制备试样，一般而言，对于液体样品的最小厚度是15 mm。每个样品的测量时间根据仪器和基体，以及各元素的不同而不同，一般而言，每个样品的测量时间在30 s300 s。注2：也可不经过定性筛选的测试，直接进行下列步骤的测试。D42涂膜的制备将待测样品搅拌均匀，按产品明示的施工配比(稀释剂无须加入)混合样品，搅拌均匀后，在玻璃板或聚四氟乙烯板(D313)上制备厚度适宜的涂膜。在产品说明书规定的干燥条件下，待涂膜完全干燥自干漆若烘干，温度不得超过(60士2)后，取下涂膜，在室温下用粉碎设备(D33)将其粉碎，使粉碎后的试样粒径不超过5 mm。注1：对不能被粉碎的涂膜(如弹性或塑性涂膜)，

42、可用干净的剪刀(D33)将涂膜尽可能剪碎。注2：粉末状样品，直接进行样品处理。D43样品处理对制备的试样进行二次平行测试。本标准提供了下列消解样品的方法，实验室可根据条件选用。D431 干灰化法(适用于测定铅、镉含量的涂料样品)称取粉碎后的试样约02 g03 g(精确至01 mg)放人坩埚(D38)内，将约05 g碳酸镁(D23)覆盖在坩埚内的试样上。将坩埚置于通风橱内的电热板(D34)上，逐渐升高电热板的温度不超过475至样品被消解成一个焦块，且挥发的消解产物已被充分排出，只留下干的碳质残渣。然后将坩埚放入(47525)的马弗炉(D35)内，保温直至完全灰化。在灰化期间应供给足够的空气氧化，

43、但不允许坩埚内的物质在任何阶段发生燃烧。待盛有灰化物的坩埚冷却至室温后，加入5 mL硝酸(D21)，然后将坩埚内的溶液用滤膜(D310)过滤并转移至50mL容量瓶(D311)中，用水冲洗坩埚和滤膜，所得到的溶液全部收集于同一容量瓶内，然后用水稀释至刻度。同时做试剂空白试验。注：本方法不适用于氟碳涂料。D432湿酸消解法(适用于测定铅、镉含量的涂料样品)称取粉碎后的试样约01 go3 g(精确至01 mg)置于50 mL烧杯(D39)中，加入7 mL硝酸(D21)，在烧杯口上加盖一块表面皿，在电热板(D34)上加热使溶液保持微沸15 min左右，继续加热直到产生白烟。将烧杯从电热板上取下，冷却约

44、5 min，缓慢滴加1 mL2 mL过氧化氢(D22)三次。每次加入后均需等反应平静后再加入。再次将烧杯放置在电热板上加热，至样品消解完全。如样品消解不完全，取下稍冷，再加入适量浓硝酸(D21)和过氧化氢(D22)一到两次，继续加热使样品消解完全。至残余溶液约l mL左右时，取下烧杯冷却至室温。用约10 mL水稀释，然后用滤膜(D310)将溶液过滤并转移至50mL容量瓶(n 311)中。用水冲洗烧杯和滤膜，所得到的溶液全部收集于同一容量瓶中，然后用水稀释至刻度。同时做试剂空白试验。D433微波消解法(适用于测定铅、镉、汞含量的涂料样品)称取粉碎后的试样约01 g02 g(精确至01 mg)置于微波消解罐中，分别加入5 mL硝酸(D21)，2 mL过氧化氢(D22)。然后将消解罐封闭，按以下温度程序进行消解：约10 min内升至(180士5)，维持该温度30 min后降温。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液用滤膜(D310)过滤并转移至50 mL的容量瓶(D311)中。用水冲洗微波消解内罐和内盖，将洗涤液收集1 5GB 244092009于同一容量瓶中，同时用水冲洗滤膜，所得到的溶液全部收集于同一容量瓶中，然后用水稀释至刻度。同时做试剂空白试验。采用上述各种方法消解样品时，可根据样品的实际状况确定适宜的消解条件，确保试样中的有机化合物全部被除去，而被测元素全部溶出