GB 24330-2009 家用卫生杀虫用品安全通用技术条件.pdf

《GB 24330-2009 家用卫生杀虫用品安全通用技术条件.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB 24330-2009 家用卫生杀虫用品安全通用技术条件.pdf（19页珍藏版）》请在麦多课文档分享上搜索。

1、ICS 6510010G 25 a圄中华人民共和国国家标准GB 243302009家用卫生杀虫用品安全通用技术条件General security technical specification for domesticsanitary insecticide2009-09-30发布 2010-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局当士中国国家标准化管理委员会厦仲刖 置GB 243302009本标准的第4章内容为强制性条文，其余为推荐性条文。本标准中的电热蚊香片最低持效期与粮农组织和世卫组织农药标准制定和使用手册一致性程度为非等效。本标准将毒理、烟尘量及GB 18416-2001

2、家用卫生杀虫用品盘式蚊香、GB 18417 2001家用卫生杀虫用品 电热片蚊香、GB 18418-2001家用卫生杀虫用品 电热液体蚊香、GB 18419-2001家用卫生杀虫用品杀虫气雾剂标准中有关健康、环境安全的要求编人了本标准。本标准的附录A、附录B、附录c、附录D、附录E为规范性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国家用卫生杀虫用品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中山榄菊日化实业有限公司、北京市轻工产品质量监督检验一站、成都彩虹电器(集团)股份有限公司、河北康达有限公司、浙江黑猫神蚊香集团有限公司、福建省金鹿日化股份有限公司、江苏同大股份有限公司、江苏三笑集团有限公司

3、、温州瓯斯达电器实业公司、温州市雄正电器有限公司、中山市凯达精细化工股份有限公司、江苏爱特福股份有限公司、浙江正点实业有限公司。本标准主要起草人：李传和、林炜、麻毅、耿玉川、王学民、秦孝明、吴智福、金宪杨、王宝勤、陈大为、陈祥雄、崔茹平、赵建洲、雷东平、何建国、魏晓英、侯桂丽。1范围家用卫生杀虫用品安全通用技术条件GB 24330-2009本标准规定了家用卫生杀虫用品类产品通用的术语和定义、要求、试验方法。本标准适用于家用卫生杀虫用品类产品有关健康、环境安全通用要求。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注FI期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容

4、)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 139171139177农药登记卫生杀虫剂室内药效试验方法GBT 1732211732211农药登记卫生用杀虫剂室内药效评价国家质量监督检验检疫总局令第75号定量包装商品计量监督管理办法中华人民共和国农业部2007年10号令农药登记资料规定3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31有效成分active ingredient具有生物杀虫活性的化学成分。32药效efficacy产品在规定的条件下及规定的时间内，应达到的驱(灭)蚊虫(包括蝇、蜚蠊、蚂

5、蚁等)效果。33击倒中时median knockdown time，KT50在规定的条件下，50的试虫被击倒(即仰倒)所需的时间。34最低持效期minimum effective period电热蚊香液中药液与电加热器配套使用所应达到最低的有效时间。4要求41 有效成分使用要求应是按照国家有关部门规定进行登记允许使用的药剂。42毒理应符合中华人民共和国农业部-2007年10号令中相应剂型的毒理学试验要求。43有效成分含量及允许波动范围431 有效成分含量应在产品包装上明示。1GB 243302009432有效成分含量允许波动范围见表1及以下规定：a)蚊香、蟑香、蝇香等烟制剂产品，其有效成分含量

6、允许波动范围，应当不高于标明值的40，不低于标明值的20；b)电热蚊香液产品，其有效成分含量允许波动范围，应当不高于标明值的25，不低于标明值的10；c)电热蚊香片产品应当标明(mR片)。其有效成分含量允许波动范围不高于标明值的35，不低于标明值的10；d) 凡产品中有效成分含量低于01的组分，应在企业生产线上抽取有效成分含量低于01组分的料液，并测试其有效成分含量。表1标明含量X或(g100 mL) 允许波动范围x1(或不以质量分数表示) 一15x35X150 士25或25 g100 mL注：X指产品中每一种有效成分含量。44药效441蚊香KT5口80 min。442电热蚊香片圆筒法KT；。

7、80 min或方箱法KTs。100 min。443电热蚊香液圆筒法KTj。80 min或方箱法KTs。100 min。444杀虫气雾剂药效要求见表2。表2试虫 KT50rain 死亡宰蚊 50 24 h95蝇 50 24 h95蜚蠊 90 72 h95注：若产品明示特定昆虫，则只进行对应昆虫的药效试验。445赜射剂、小型烟雾剂、毒饵、毒粉、毒笔、驱避剂药效要求见表3。2表3GB 243302009剂型 对象 KT50Imin，或LT5。d 死亡率蚊 剂量(mLm3)：07143 50 950油基类 蝇 剂量(mLm3)：07143 60 950蜚蠊 剂量(mLm3)：7143 100 950蚊

8、 剂量(mLm3)：143 50 950喷水基和醇 蝇 剂量(mLm3)：143 60 950射基类剂蜚蠊 剂量(mLm3)：7143 i00 950蚊 剂量(mLm3)：143 i00 900乳油 蝇 剂量(mLm3)：143 i00 900蜚蠊 剂量(mLlm3)：7143 150 900蚊 80 950小型烟雾剂 蝇 i00 950蜚蠊 850LT5。2 d 900蜚蠊LT5。2 d 900毒饵蚂蚁 900蝇 900蜚蠊 950毒粉、毒笔 蚂蚁 950蚤 950驱避剂 人 有效保护时间40 h446未列剂型产品按国家相关产品标准中的技术要求执行。45热贮稳定性产品经热贮稳定性试验后，菊酯

9、类有效成分含量的降解率10，其他类有效成分含量的降解率15。46烟尘量461 无烟、微烟蚊香的产品分类应在产品包装上明示。462烟尘量应符合表4要求。表4产品分类 烟尘量Xl(mglg)无烟 X5微烟 X龟3047 电热蚊香液最低持效期电热蚊香液应标明最低持效期(以小时表示)，瓶内应装有足够的药液以确保产品高于最低持效期的使用。48电热蚊香液净含量应明示在产品或包装上，用容积或质量单位标注，其偏差应符合国家质量监督检验检疫总局令第3GB 24330200975号中附表3相应规定。49杀虫气雾剂内压杀虫气雾剂内压值应小于等于10 MPa。410杀虫气雾剂净含量应明示在罐体上，用容积或质量单位标注

10、，其偏差应符合国家质量监督检验检疫总局令第75号中附表3相应规定。411 其他剂型产品的净含量应明示在产品或包装上，用容积或质量单位标注，其偏差应符合国家质量监督检验检疫总局令第75号中附表3相应规定。5试验方法51有效成分使用要求检查是否有用药的登记证书。52毒理提供农药登记资料规定中相应剂型的毒理学试验报告。53有效成分含量及允许波动范围531目测。532有效成分含量按附录A、附录B、附录C、附录D规定进行测试(未列剂型产品按国家相关标准中的试验方法执行)。54药效541 喷射剂、气雾剂、小型烟雾剂、蚊香、电热蚊香片、电热蚊香液、蜚蠊毒饵按GB 139171139177进行检测。542毒粉

11、、毒笔、驱避剂按GBT 1732291732210进行检测。543未列剂型产品按国家相关产品标准中的方法执行。55热贮稳定性551蚊香一盒试验样品中取中间的一盘粉碎后，过0154 mm(100目英寸)标准分样筛，取其一半放到聚四氟乙烯试剂瓶中密封(另一半做有效成分含量测试)，然后放置在(545=2)的恒温箱内14 d，取出试样后于24 h内按有效成分含量测定方法测试并计算降解率。552电热蚊香片测试样品应与贮前为同一列中的电热蚊香片，试验样品(带铝箔包装)放置在(542)的恒温箱内14 d，取出试样后于24 h内按有效成分含量测定方法测试并计算降解率。553电热蚊香液将一瓶测试样品先取出一部分

12、作有效成分含量，剩余部分将外盖旋紧装入原包装中，再放置在(54士2)的恒温箱内14 d，取出试样后于24 h内按有效成分含量测定方法测试并计算降解率。554杀虫气雾剂5541防爆烘箱：控温(50士2)。5542天平：分度值不低于001 g。5543试验样品整瓶放置在(505=2)的防爆烘箱内14 d，取出试样后于24 h内按有效成分含量测定方法测试并计算降解率。555计算有效成分的降解率按式(1)进行计算。4降解率一竺二2坠100h式中：m。热贮前测出的样品有效成分含量；m。热贮后测出的样品有效成分含量。556未列剂型产品按国家相关产品标准中的方法执行。557结果判定GB 243302009降

13、解率不合格，可在同批抽样产品中进行二次测试。如仍不合格，则该项判定为不合格。56烟尘量见附录E。57 电热蚊香液最低持效期旋开药液瓶盖，在温度(25士3)、湿度(6515)条件下，连续通电进行试验(药液瓶与配套的电加热器连接)。58 电热蚊香液净含量药液倒入量筒或用天平称量，读出测试值(量筒分度值：01 mL；天平分度值：01 g)。59杀虫气雾剂内压591仪器5911压力表：量程o16 MPa，精度25级。5912专用接头。5913计时器。5914恒温水浴锅：控温精度2。592测试步骤按产品说明的要求正确按压阀门的促动器，排除滞留在阀门和吸管中的空气，然后将试样置于(55土2)的水浴中，使水

14、浸至罐身高度的五分之四处，恒温30 rain。戴厚皮手套，取出试样迅速擦干。拔掉阀门的促动器，将压力表进口对准阀杆，用力压紧，待压力表指针稳定后，记下压力表读数。以三次测量的最大值为准。510杀虫气雾剂净含量5101 杀虫气雾剂净容量51011仪器510111带刻度的玻璃气雾剂试管：容量90 mL，最小分度值1 mL。510112天平：分度值不低于001 g。51012试验温度试验温度为(25土3)。51013测试步骤取试样称其质量m。，装配好玻璃气雾剂试管，采用无吸管的阀门，将玻璃气雾剂试管擦拭干净，先注入适量抛射剂10 mL左右，然后喷空称其质量m。通过一截长约8 mm、内径略大于试样阀杆

15、直径的塑料管(可采用气雾剂阀门吸管)，在对接之前需充分摇匀，将二者的阀杆对接起来，然后将试样与玻璃气雾剂试管水平放置(见图1)，适当用力挤压，使试样与玻璃气雾剂试管相互接通，使其内容物注入玻璃气雾剂试管中。如转移后的内容物为气相时，则对试样与玻璃气雾剂进行旋转，直至转移后的内容物为液相。当注入内容物约占玻璃气雾剂试管容积的6575时，停止挤压，取下试样，称取此时玻璃气雾剂的试管质量ms，将玻璃试管气雾剂置于(25士3)的环境中约30 min，待其中的内容物液面稳定后，读取液面的刻度，记下V，值。5GB 24330-2009玻璃气雾剂试管 塑料管 试样图1净容量测定装置51014结果的计算按式(

16、2)计算每支试样的净容量，以mL表示。净容量一竺L一V。 m5一m4式中：m。待注入试样内容物的玻璃气雾剂试管的质量，单位为克(g)；注入试样内容物后的玻璃气雾剂试管的质量，单位为克(g)；m。试样的净质量，单位为克(g)；y。导人玻璃气雾剂管中的容量，单位为毫升(mL)。结果判定：杀虫气雾剂净容量不合格，可在同批抽样产品中进行二次测试。如仍不合格，则该项判定为不合格。5102杀虫气雾剂净质量天平分度值为001 g。称取试样质量m。，然后按产品标示的喷射方法喷出内容物，直到喷不出内容物为止，再称取质量m。按式(3)计算试样的净质量，以g表示。净质量一m3一m4 (3)式中：帆喷射前质量，单位为

17、克(g)；mt喷射后质量，单位为克(g)。511其他剂型产品的净含量5111 其他剂型产品的净质量将试样称其质量，然后去尽内容物，洗净烘干，称取皮重，按式(4)计算净质量m，以g表示：，lmlm2 (4)式中：m，毛重，单位为克(g)；mt皮重，单位为克(g)。5112其他剂型产品的净容量药液倒人量筒(量筒分度值为01 mL)测量，读出测试值。附录A(规范性附录)蚊香有效成分含量测定方法GB 243302009A1鉴别试验本鉴别试验可与有效成分含量的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中有效成分的保留时间，其相对差值应在15以内。A2方法提要样品用邻苯二

18、甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二戊酯作内标物，在内涂SE-54毛细管柱上进行气相色谱分离和测定。A21仪器A211气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。A212色谱柱：O25 mmX 30 mX025 pm，内涂SE-54毛细管柱。A213微量注射器：10 pL。A214磨口三角瓶。A215天平：分度值为01 mg。A216粉碎机。A217筛子：标准分样筛0154ram(100目英寸)。A218滤纸。A219振荡器。A22试剂A221 内标物：邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二戊酯，不含干扰杂质。A222溶剂：丙酮、甲醇(分析纯)。A223标准样品：烯丙菊酯、炔丙菊酯等。A23气相色谱条件A231温度A23

19、11柱温：220。A2312气化温度：250。A2313检测器温度：250。A232载气：氮气。上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作条件作适当调整，以期获得最佳效果。A3标准溶液的制备在一支磨口三角瓶中准确称取与被测样品相当的标准样品约003 go04 g(精确至0000 2 g)，再称取邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二戊酯o015 go025 g(精确至0000 2 g)，加入丙酮溶液甲醇一丙酮混合溶液，充分溶解后，闭塞摇匀，放人冰箱待用。7GB 24330-2009A4样品溶液的制备A41样品的前处理一盒试验样品取中间的一盘粉碎后，过0154 ram(100目英寸)标

20、准分样筛，取其一半蚊香粉末待用(另一半做热贮稳定性测试)。A42蚊香提取液的制备在磨口三角瓶中准确称取蚊香粉末10 g15 g(精确至0000 2 g，估计被测成分约为003 go04g)，再称取内标物0015 go025 g(精确至0000 2 g)，最后加入甲醇一丙酮混合溶液(体积比1：1)，以能淹没样品略过量为宜，闭塞在振荡器上充分振荡20 rain，静置过滤至10 mL玻璃瓶中，供气相色谱分析。A5测定在A23色谱条件下待仪器稳定后，连续用微量注射器注入标样溶液，直至相邻两针标准物与内标物的峰面积比变化小于15时，按标样溶液、样品溶液、样品溶液、标样溶液的顺序进样分析。A6计算将测得的

21、样品溶液中的样品峰与内标峰面积比及两针标样溶液中两针内标峰与标样峰面积比分别进行平均，按式(A1)和式(A2)计算待测有效成分的质量分数M。校正因子：，一A2!堕* (A1)T，s2待测成分的质量分数：M。一fTalA。100。o (A2)rail式中：A，样品溶液中样品峰与内标峰面积比的平均值；Az标样溶液中内标峰与标样峰面积比的平均值mn样品溶液中内标物的质量，单位为克(g)；mn标样溶液中内标物的质量，单位为克(g)；砒-样品溶液中样品的质量，单位为克(g)；mn标样溶液中标准物质的质量，单位为克(g)；标准物质的含量，。结果判定：有效成分含量不合格，可在同批抽样产品中进行二次测试。如仍

22、不合格，则该项判定为不合格。附录B(规范性附录)电热蚊香片有效成分含量测定方法GB 24330-2009B1鉴别试验本鉴别试验可与有效成分含量的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中有效成分的保留时间，其相对差值应在15以内。B2方法提要样品用邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二异辛酯作内标物，在内涂SE-54毛细管柱上进行气相色谱分离和测定。B21仪器B211气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。B212色谱柱：o25 mm30 m025 Izm，内涂SE一54毛细管柱。B213微量注射器：10 tzL。B214磨口试管。B215磨口三角瓶。B216天平：分度

23、值为01 mg。B22试剂B221 内标物：邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二异辛酯，不含干扰杂质。B222溶剂：丙酮、甲醇(分析纯)。B223标准样品：烯丙菊酯、炔丙菊酯等。B23气相色谱条件B231温度B231I柱温：220。B2312气化温度：250。B2313检测器温度：250。B232载气：氮气。上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作条件作适当调整，以期获得最佳效果。B3标准溶液的制备在一支磨口试管中准确称取标准样品和内标物(称样量见表B1)，加入甲醇一丙酮混合溶液，充分溶解后，闭塞摇匀，放人冰箱待用。表B1内标物 称样量比例 称样量(精确到oooo 2 g)标准样

24、品o03 g004 g邻苯二甲酸二丁酯 标准样品：内标物一152o：I内标物o015 g0020 g标准样品o02 go03 g邻苯二甲酸二异辛醇 标准样品t内标物一1：12-15 内标物o03g004 gGB 24330-2009B4样品溶液的制备B41样品的前处理取一片电热蚊香片，将包装去掉，用剪刀剪成条状后剥开，待用。B42 电热蚊香片提取液的制备在一支磨口三角瓶中准确称取邻苯二甲酸二丁酯0015 g0020 g或邻苯二甲酸二异辛酯003o04 g(精确至0000 2 g，以待测成分的量而定)，将处理好的电热蚊香片放人试管中，加入甲醇一丙酮混合溶液(体积比1：1)10 mL，以淹没药片为

25、宜，充分振荡，浸泡1 h。分析前充分震荡，取上层清液待分析。B5测定在B23色谱条件下待仪器稳定后，连续用微量注射器注入标样溶液，直至相邻两针标准物与内标物的峰面积比变化小于15时，按标样溶液、样品溶液、样品溶液、标样溶液的顺序进样分析。B6计算将测得的样品溶液中的样品峰与内标峰面积比及两针标样溶液中两针内标峰与标样峰面积比分别进行平均，按式(B1)和式(B2)计算待测有效成分的质量m。校正因子：，一A2!塑# (B1)ms2待测成分的质量：m。一fA1mn (B2)式中：A，样品溶液中样品峰与内标峰面积比的平均值；A：标样溶液中内标峰与标样峰面积比的平均值；m。，样品溶液中内标物的质量，单位

26、为克(g)；m。标样溶液中内标物的质量，单位为克(g)；mn标样溶液中标准物质的质量，单位为克(g)；C#标准物质的含量，。结果判定：有效成分含量不合格，可在同批抽样产品中进行二次测试。如仍不合格，则该项判定为不合格。附录C(规范性附录)电热蚊香液有效成分含量测定方法GB 24330-2009C1鉴别试验本鉴别试验可与有效成分含量的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中有效成分的保留时间，其相对差值应在1_5以内。C2方法提要样品用邻苯二甲酸二丁酯作内标物，在内涂SE一54毛细管柱上进行气相色谱分离和测定。C21仪器C211气相色谱仪：具有氢火焰离子化检

27、测器。C212色谱柱：o25 mm30 m025 pm，内涂SE-54毛细管柱。C213微量注射器：10”L。c214磨口试管。c215磨口三角瓶。C216天平：分度值为01 mg。C217带橡皮头的滴管。c22试剂C221 内标物：邻苯二甲酸二丁酯，不含干扰杂质。c222溶剂：丙酮、甲醇(分析纯)。c223标准样品：烯丙菊酯、炔丙菊酯等。c23气相色谱条件c231温度C2311柱温：220。c2312气化温度：250。C2313检测器温度：250。c232载气：氮气。上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作条件作适当调整，以期获得最佳效果。c3标准溶液的制备在一支磨口三角

28、瓶中准确称取与被测样品相当的标准样品约003 go04 g(精确至0000 2 g)再称取邻苯二甲酸二丁酯0015 go025 g(精确至0000 2 g)，加入甲醇一丙酮混合溶液，充分溶解后闭塞摇匀，放人冰箱待用。c4样品溶液的制备在一支磨口试管中准确称取待分析的电热蚊香液1 g4 g C精确至0000 2 g，估计被测成分约为003 go04 g)，再称取邻苯二甲酸二丁酯0015 go025 g(精确至0000 2 g)，闭塞摇匀，待分析。C5测定在c23色谱条件下待仪器稳定后，连续用微量注射器注入标样溶液，直至相邻两针标准物与内】GB 24330-2009标物的峰面积比变化小于15时，按

29、标样溶液、样品溶液、样品溶液、标样溶液的顺序进样分析。c6计算将测得的样品溶液中的样品峰与内标峰面积比及两针标样溶液中两针内标峰与标样峰面积比分别进行平均，按式(c1)和式(c2)计算待测有效成分的质量分数M。校正因子：，一Az老c* (c1)待测成分的质量分数：M：一，!坠!A，100 (C2)，Tqil式中：A。样品溶液中样品峰与内标峰面积比的平均值；Az标样溶液中内标峰与标样峰面积比的平均值；m。样品溶液中内标物的质量，单位为克(g)；mn标样溶液中内标物的质量，单位为克(g)；m，样品溶液中样品的质量，单位为克(g)；mn标样溶液中标准物质的质量，单位为克(g)；c#标准物质的含量，。

30、结果判定：有效成分含量不合格，可在同批抽样产品中进行二次测试。如仍不合格，则该项判定为不合格。附录D(规范性附录)杀虫气雾剂有效成分含量测定方法GB 24330-2009D1鉴别试验本鉴别试验可与有效成分含量的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中有效成分的保留时间，其相对差值应在15以内。D2方法提要样品用邻苯二甲酸二戊酯作内标物，在内涂SE-54毛细管柱上进行气相色谱分离和测定。D21仪器D211 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。D212色谱柱：025 mraX 30 mX025 pm，内涂SE-54毛细管柱。D213微量注射器：10 pL。D2

31、14磨口试管。D215容量瓶：50 mL、100 mL。D216天平：分度值为01 mg。D217带橡皮头的滴管。D22试剂D221 内标物：邻苯二甲酸二戊酯，不含干扰杂质。D222溶剂：丙酮或无水乙醇(分析纯)。D223标准样品：烯丙菊酯、炔丙菊酯、胺菊酯、苯醚氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯等。D23气相色谱条件D231温度：柱温起始温度220，保留时间13 mln，终止温度260，保留时间20 rain，升温速率20rain。气化温度：270。检测器温度：270。D232载气：氮气。上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作条件作适当调整，以期获得最佳效果。D3内标溶液的制备在

32、i00 mL容量瓶中，称取相应的内标物0，3 go5 g(精确至0000 2 g)，用丙酮或无水乙醇溶解并定容至刻度摇匀备用。D4标准溶液的制备在一支50 mL容量瓶中准确称取与需测样品相当量的各种标准样品m，(精确至0000 2 g)，加入内标溶液5 mL，充分溶解后定容，闭塞摇匀，放人冰箱待用。GB 243302009方法一D5样品溶液的制备在一洁净的50 mL容量瓶中加入丙酮或无水乙醇10 mL，将整瓶气雾剂充分摇匀，预喷几次，用带导管的喷头(导管的一头浸入丙酮或无水乙醇中)慢慢喷入约10 g药液(用减重法得出质量m。，精确至0001 g)可放人55水浴中，将推进剂慢慢赶净后(直至无明显

33、气泡)，加入内标溶液5 mL后用丙酮或无水乙醇定容至刻度摇匀备用。D6测定在D23色谱条件下待仪器稳定后，连续用微量注射器注入标样溶液，直至相邻两针标准物与内标物的峰面积比变化小于15时，按标样溶液、样品溶液、样品溶液、标样溶液的顺序进样分析。D7计算将测得的样品溶液中的样品峰与内标峰面积比及两针标样溶液中两针内标峰与标样峰面积比分别进行平均，按式(D1)和式(D2)计算待测有效成分的质量分数M：。校正因子：，一Az老X C# (D1)待测成分的质量分数：M。一fX堡!A1100 (D2)1l式中：A，样品溶液中样品峰与内标峰面积比的平均值；Az标样溶液中内标峰与标样峰面积比的平均值；mn样品

34、溶液中内标物的质量，单位为克(g)；m“标样溶液中内标物的质量，单位为克(g)；m，样品溶液中样品的质量，单位为克(g)；mm标样溶液中标准物质的质量，单位为克(g)；c#标准物质的含量，。结果判定：有效成分含量不合格，可在同批抽样产品中进行二次测试。如仍不合格，则该项判定为不合格。方法二：D8标准溶液的制备在一支磨口试管中准确称取与需测样品相当量的各种标准样品(精确至0000 2 g)，再称取邻苯二甲酸二戊酯0015 g0025 g(精确至0000 2 g)，加入丙酮溶液5 mL，充分溶解后，闭塞摇匀，放入冰箱待用。D9样品的前处理取一罐气雾剂样品，将其置于约一15低温箱中放置4 h取出，在

35、罐的顶部开一个直径约02 mm14GB 24330-2009的小孔，在46水浴中放置1 h，让抛射剂缓慢挥发掉，再将孔扩大，倒出料液。D10样品液的制备在一支磨口试管中准确称取气雾剂料液10 g(精确至0000 2 g，视待测物质的量而定)，再称取邻苯二甲酸二戊酯0015 g0025 g，闭塞摇匀，待分析。D11测定在D23色谱条件下待仪器稳定后，连续用微量注射器注入标样溶液，直至相邻两针标准物与内标物的峰面积比变化小于15时，按标样溶液、样品溶液、样品溶液、标样溶液的顺序进样分析。D12计算将测得的样品溶液中的样品峰与内标峰面积比及两针标样溶液中两针内标峰与标样峰面积比分别进行平均，按式(D

36、3)、式(D4)和式(D5)计算待测成分的质量分数M。校正因子：，一A2mi2。镕 (D3)72s2待测成分的质量分数：M。一fx!生A，lOO (D4)railM，一M11旦!L一 (D5)fn、_1|th式中：A，样品溶液中样品峰与内标峰面积比的平均值；A标样溶液中内标峰与标样峰面积比的平均值m。，样品溶液中内标物的质量，单位为克(g)；m。标样溶液中内标物的质量，单位为克(g)；巩。样品溶液中样品的质量，单位为克(g)；m。标样溶液中标准物质的质量，单位为克(g)；c*标准物质的含量，；m。整罐气雾剂样品质量，单位为克(g)，精确至o001 g；m。倒出料液后空罐质量，单位为克(g)，精

37、确至0001 g；m。药液的质量，单位为克(g)，精确至00019；M。，药液中待测成分的质量分数，；必产品中待测成分的质量分数，。GB 24330-2009E1仪器设备a) 蚊香烟尘量测试仪(见图E1)b)不锈钢镊子；c)分析天平(分度值01 mg)；d)干燥器(内装变色硅胶)。附录E(规范性附录)蚊香烟尘量测试方法图E1仪器设备示意图E2滤纸超细玻璃纤维滤纸直径40 mm，微孔03Lm。E3步骤将蚊香及滤纸在干燥器中放置4 h后开始试验。将采样头安装在采集筒上盖中心处，将超细玻璃纤维滤纸用分析天平称量，将滤纸固定在采样头上。从被测蚊香上截取一段蚊香作为被测样品，称量至(o60+005)g。调节采样气体流量计至刻度5 Lmin，将被测蚊香样品点燃放在采样筒内，置于筒底中心位置使其对准采样头，采样滤纸距蚊香的高度为10 cm，待被测蚊香样品燃尽后将滤纸取下放人干燥器内，1 h后用分析天平称量。同时用另一滤纸作采样筒内空白对照。按式(E1)进行烟尘量x的计算，以mgg表示。X 堕!生二鱼坠型1 000m式中：m。采样前滤纸质量，单位为克(g)m：采样后滤纸质量，单位为克(g)；采样前对照滤纸质量，单位为克(g)；m。采样后对照滤纸质量，单位为克(g)；m被测样品质量，单位为克(g)。GB 24330-2009