GB 176-1987 水泥化学分析方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水泥化学分析方法Method for chemical川aly:-;is0 1 C(nwnl GB 176日7l!il垣，:il!筑材料l业间批准!哥家标准局发布1987-07-15批准j 988-02-01实施75 丰标t佳道用于硅酸盐*泥.普遍硅耐住在泥、矿撞暗酸盐串泥、生山灰硅酸盐水据、粉煤jJi硅酸盐A怖的不熔践撞，然后再接上述方住进行再生。2.2 际桂熔攘的配制l与标EE2.2. 0.15N氢氧化抽际幢榕攘z棉60g氢氧化饷熔于10L水巾，充分韬匀.It存于带胶事革高嗣石在干燥管的硬质瞌璃版业塑料瓶内。标;江方站J佳酬称取约o.8g革二甲酸氢押置于400mL烧怀

2、中，加入约150mL新景沸过的叶水该冷水用主主氧化纳溶攘巾和歪曲融呈微红色).使其溶解。然后JJII人B-7闹盼融指，古荆l% (仲;v)乙醉溶擅.k氮氧化铀际幢溶擅摘定咂攒红色。氢回It铺标幢榕榄对二氧化硅的滴在直接下式计算gTCJ l502 1000 8iL JAr-E 式中T，叫每rnL氧化饷标准榕媲相当于二氧化佳(f.J mg盘，G -一革甲般氢押的重量.g , V 一摘走时泊艳氢氧化铀际准溶攘的体帜，mL; 204.2 草一P陆将悍的mc，15.02 辑It陆的me.2.2.2 O.06氢氧化饷标幢榕攘=将24g氮氧化纳溶于1 L水中，壳分幅匀，;-It.在于带胶草挂有铀在提F蝉管)

3、A, 硬质被啸脏内。伪、Vil.在z桂嗣障取约O.3g革二甲酸氢静，宦于loomL烧杯中，拥入约200mL用结氧化抽熔擅中有1主酣lIl:呈微红色的在满过的冷水，蝇排使其i窑解。然后加入6-7摘酷敢指示刑l%(WjVl乙醉悔搜.用氢氧化饷溶摘i商定圭傲江色。氢Mt锦标准溶I夜时二氧化疏的摘走鹰按下式计算zTa 100OX40.03 S0，=一一-一一-一-V x 204.2 式巾T $01-一吉普mL氢氧化帆标准溶檀相当于二氧化硫的mg置，a 苯:P蔽氢神的重量.g , 10.03 二氧化硫的me，:!04.2 革二甲酸氢饵的me.2.2.3睡般钙际唯榕i乱唯确称取约0.6g巳在10:)-11

4、0C:I;h、过2h的碳酶钊品纯试剂).置于.100m!，烧杯巾町JJII入loomL水。盖上占面皿，沿割、口摘加盐般剂，巾揽忖卡i面jJll氢辄It悍;在搜20%OVjf)Jf lH现她色1(.f.:.f口t1fi:t址1-2rllL，以().l.:J1EDTA标准榕咀闹屯圭站已击光梢失井呈现红色。E口TA标准榕榷主二氧化一镜、二氧化铝、氧化钙、辑化旺的摘走庄拉卡式计算T-1l儿1f.哺oFOt()3=F;x2Af; fiu ( . I I! . 们f咱.1 . 刊1).) (，日111(1 _H C ,ClJ 1 i、.0f、.I -, 1 c , ( I咱x 11咽)t i (1 :-1

5、 H (, l( C ./ 1 .l 1 () (01 7飞1院叶二! 地一1I.，I(l日. ( ,( ，】孔jrjl TFeJ! -以rll1.1，、推溶模滴在噎亮荤色。EDTA杨主雄溶液与硫酸嗣标准熔捕的体积比( )拉下式计算zV. K -v z 式中K一每mL幢酸嗣标桂溶擅相当于EDTA标准i在攘的mL量zV，-EDTA标准榕撞的体积，mL, V, 摘走时捎娓磺酸铜标罹榕掖的体职.mLQ 2.2.6 三氧化二铁标椎梅攘B准确林取O.lOOOg二氧化二段高纯试剂，已于950C灼烧1h ) .置于800mL烧杯中.111人50mL水.30mL盐酸(1 + 1 ), 2mL硝酸。低温加热至全

6、部溶解，冷却后，移入1000mL蒋量瓶中，用水稀辑重标线，摇匀。此标椎溶液均每mL含有100g:.轼It二铁。2.2.7二氧化敏际准溶液(A )，林取O.100g经高唱的烧过的二氧化怯置f钮或11:)地唱巾，加入2g J煞幢酸胃，在500-600C下熔融莹透明。熔换用幢酸(1 + 9 )提出.:If加热至50-60C使熔融物完全溶解。特1陪撞仲却后.移入lOOOm L容量瓶中，再以硫酸(1 + 9 )稀悻f标线，插匀。此标唯溶液(A )每mL古有O.Img二氧化怯。2.2.8 二氧化铁标幢榕攘(B ) I吸取JoomL按2.2.7配77 制的Wftl标唯j在;西(八)，n人oomL容量瓶中.吁

7、崎酣(I , )际事于专t，、吨，找，J 1ft: 1;.); 1ft;榕城(B )缸mL幸有O.02P.lg Ut性，2.2.9 )1.1t1Ji耻郁Iiii夜飞问!驭。11 9民盹酣恬f川n日0，, H10)ill也!0 r川，均在f、巾，川i水前解盯.jJil fJ 1 m I，在恬(1+1)，穿h-f-t. I t:1(J rn 1 ，非吐脱111，加水桶怦乍酝线，1陌生J，此院楠JJJj 111 L相-jo川m巳14化埠。2.2.10 ydt诅标I悄悄Il准确码、取O.:di6g凹氧化牛做()枪响吨r( -F.100m L咱村、I11 ，加入100m!，水l:mL LIR奇(1 .-

8、 1 扣6闹过钊ft泣，加执I在解盯移入loncmL 非白概巾，坤，JIj水耐ff们本线，指31c此街、准溶液均每mlflJ )-，)10f ti. f U J. 2.2 门气川、化江始$斩标J-;(.椎佳i拮7古;:!恨性C:准1作t确咂取10刷们mLt按t(ftf向、ift问地辑;lI1E130-1500。性过)h (.J;再ft拜10.1!2g且缸ft帆()，9-13g，1l-T-恪杯中加水mw盯，路A、looomf_，科;-:盹，1 、用水稀悻丰标吨，括:匀。此际刊I.lf油1收ml，相|叫1飞JltVPfX拭ft刷!)，5mg。2.2.18 马ft回际itti客说唯盹昨日但已于l:-

9、IO-1500C烘il.h(t-J鸟飞ltf111 . 7l2 g Yi i烧礼!Ijll水陆解后，再入1000ml，手FbJ辄I! I ，用水精悻食标饨，据匀，旷存卡塑料;带fi!llt1 此书l、iflM i夜0!j n-d ，榈吁riO(JK氧化悍。2 . 2 1 7 ;(fti1标唯溶哺准确吸取loomL按2.2.16配制的坦It怦际椎I;摘，i!人1OOOrn L非哇瓶中，月1水稀特虫斩、线，JZh?WT#于11料器皿巾。此标唯m掖为趾mL相当1 :10gWlt啊。2.2 ,18 Mt纳标唯熔摘1ft响排取O.943g氯lt制(已于1川-150C快过2h)，.lT烧怀中，加入适量水醉

10、解后，格人looomL窍挝版内，fI!水附带古标线，擂匀.贮存于塑料;世i皿Ijj 0此.j，唯陆j侥)(J1ijmL丰11叫f500g氧化铀。2，2，19肖ft纳标唯I古攘准确吸取JoomL按2.2.18缸州的氧化怕标准陆战，il人1nOOm L窑吐瓶中.用水精释奇主占1ift，如)旷，于呗料串皿f此标横溶液均每mL相当rsP巨幅化抽。2.2.20 l):!()!重恪前冉标吓H占施柏、取!.1盹代幢酶饷标准榕擅:将37.5g硫代随酸锅(aLS20J.5H20 )溶二fzoomL新:拂过的玲水巾，加入约O.25g水耻酸锅，搅拌揣解后移入棕色被璃HI眼中，冉以同样的水酣悻世L，摇匀.静直14d后

11、使用。钧、;.tj挝、za 应Hl0.03001重锦幢骨标准榕战时盹代雌酶饷榕在吁址抽庄的t，、;:1II1撒传吸取15.00mJ，O.0300N重锚瞄锦标准部碗，仆人带有膺门事的200mL锥i!i瓶巾，加入3g融化押且50mL水，i在解后加入10mL瞌般(12)，盖u培川事，r暗处J1l.置15_20mino1目少世水冲洗脏堕且瓶事，以o.03N盹代硫般铀陪搜捕茬，ir.k黄色时川人约2mL也柑溶液1%OV/V)J再继续晴在世蓝色消失。f向在悄艳的硫lt盹酸抽出坡的mL散i为110 盹代盹般纳如、椎在梢的呵量浓度撞F式计算=0.0300 x 15.00 N = V_.一式叶儿就代盹酶铀际椎I

12、在掖的吨址iI b 腆酸骨标准榕幢与随代硫酸铀标准溶液体事1比(K)的际在Ih滴在膏准确放出15.0omL腆酸押标唯榕掖F200mL雄形缸中，加25mL水且lomL磺酸(.2)，在摇动下用。.0311魔代磺酸铀悻榷榕搜捕定，至模黄色时加约2mL淀粉榕掖1%(WjV)，再继续摘定歪蓝色消失。摘定消耗的幢代磺酸锦标准榕攘的mL散记为V，.映酸回标喉溶液与幢代硫砸锅标准溶液的体棋比(K ) 按下式计算zK15.00 =77 式中K 每mL硫代硫酸铀标准溶液相当于腆酸悍标准溶液的mL数，V，一一摘定时捎艳磁代硫酸铀标椎溶液的体积，mLoc 确酸胃标准溶被时二氧化魔直对硫的摘走直接下式计算sTn =_N

13、oV1X_4_O.03 sos=一丁5.00T N.V1 X16.03 4一二。15.00式中Tsoa 每mL艘酶悍标准榕掖相当于三氧化疏的mg数，T，一一每mL确股押标准溶液相当于饨的mg撞，N 硫代幢酶饷标准榕掖的当量浓度，y2 标定体职比(K )时消耗硫代幢酶铀榕掖的体帜，m143-:0.03 三氧化睫的me，16.03一一硫的me.2.2.23 O.IN革甲酸无水乙醉标椎榕被s特革甲酸(C自H，COOH)置?硅胶干燥器叶1燥24h后，称取12.3gitlllL无水乙醉巾，贮11在带胶事(握有哇股干酷管)的被璃瓶句。缸)4J. Jll城璃怜fft!lliUi于快状物，加入O.Jg嗣细的I

14、C水眼阳饷1也匀。l斗持咐i户iit j忡。100WC-F灼烧lomll1，政冷。将烧结块倒入!()-SomL也站在阻q1，川挝楠Jkillj iV盖t表面血，从lllllli白人5mL世般且2-3捕的酶i非!儿川t停止后，JIi式11G 灼烧后来片组氟般处理(tiJ凡此J，!It润的fl量.g , G，一-用氧氟酸处理芹经的烧后钱I!且.i1t1N的lR量，g , G 试样重量.g , 3.1.2氟硅酸骨容撞撞(BI!i ) 3.2, 力11;提盟在有过量的姐、押南F存在的强隘性溶液中，使皑白爱形成理硅酸押(K2SiFa)沉淀。经过梅、洗梅:&-f-l tll v( i !_J 滤纸上的残余

15、酸后，加拂水使扭硅酸御VL水解生成等可是的氢氟酸，然后以曲量生均指示剂，用氢氧化树际椎熔搜i.llii摘定。3. 1. 2.2 比剂硝酸氧化押氟化押溶液15%(WjV)(J4!. 2. 1.2) 组化押榕榷【5%(VjV)j氯化押乙醇榕摘LooW;V)(见2.1.4)酷融指示知Ijl%(WjV)JL醇溶植o.lsN氧氧化铀际准熔攘(见2.2.1) 氢氧化铀盐酸盐酸川+5 ) 79 3.1.2.3 次样榕;在制捂准确剧;取多:JO.5g试样置于银增桐II!，加入6-7g氮氧化拙，且人忡也炉中在6;)0- 71)f) O rt-u_j j且F培融2QmlO取出冷3响，将;棋监入已瞌lOltnl热水

16、的烧怀q 盖t毒面皿.f 111炉l，!JII热。i年ll块布JEMii1日，地:IIltt揭.先111*洗时峭和注，布提拌F次加入25mL盐龄.再加入lmL的酣，) I然盘愤(1 + J )洗rt剧和?盖，将I在渣JII14 t拂，冷).11.然盯移入2honlidtFi让盹(!.用水桥释jit，、线，帘，匀此￥抽fJ测4:flt草TSLO X V x 5 X ,: -7;二一x 100 ， x 1000 ( 2 ) 式11TSiCZ单mL氢氧化铀标准溶i量相当I一垣fUt的rng瞌$1 滴在时I!乾氧氧化饷标准i在攘的体帜，mLJ , -.全部试样rHif与_l_j所分lIti篝lJi测定

17、三氧化二铁.氧化运、氧11;骨、氧化饷之用。3.2.2.4 五作曲线的绘制吸取0110.001 20.00 , 30.00, .10.00, 50.00mL三氧化工铁际准榕掖，分别且人500mL事量辄中，加25mL盘酷，10mLs%键榕榄.用水稀释重标线，摇匀。此系列标唯情耀巾三辑ft工铁(FelOa )的被度分别埠。I2.00, 4.QO, 6.0)j 8.00, 10.00g!mL。将原子吸收分光先!I计调节至最佳王作状态，在空气乙烧火焰巾，于248.3nm处，以水枝军，测定上述革列标准熔攘的吸克庄.藏去试荆空白后，以所得吸光度地纵坐标，三氧化工铁的融直均横坐标绘制主作曲线。3.2.2.5

18、 分析步骤直接血用武分取定量的按3.2.2.3制备好的试样榕掖，放入容量瓶巾试样溶糠的分取量挂在量瓶的事识视二氧化二铁的含量而l:.二)，加入姐陪横CS%(WfV)J.使测定溶液中惚撩匪5元O.l到(W!V汀，用水稀辑至标线，摇句。在与3.2.2.4相同的仪提条件F，测定试样的吸先匪，扣除空臼值后，在1作曲线七蛊:1:1_-氧化工铁的浓度。3.2.2.6 :氧化二战(1:，1川分青量(X 1 )接式(4 )计算。x n-E-v-10 2 (7一一XI00 (4) 式1 ，-一全精iJt样榕i在与所分耻试样榕陋的体比，C 在E作曲线上lt得三氧化，敏的浓度，g(mL, ， -测应时榕;役的体积，

19、mL, G 试样重量，g , 3.3 二，氧化11的搁在组ft植含量05%以卡的试样，三氧化工锚的拥庄1lfI 铜盐回属，jt直接摘;1:11，挺ft姐含量在0.5%以上的试样，用直接摘定位。3. 3. 1 铜盐i1i由113.3. 1.1 万陆提垂在酶盒嵌后的榕擅中，加入时铝毛主d:量的EDTA标准榕掖，于pH:L8-4.以PAN)均指示剂，用E蓝眼嗣标峰溶液回搞过量的EDTA.3.3.1.2试剂。015MEDTA际唯溶攘见2.2.4) 0.015M雌醺铜标唯溶榄(且2.2.5) 乙酸乙酸纳缰冲榕擅(PH4.3)(见2.1.21)PAN指草剂O.2%(WfVJ乙醉溶擅3.3.1.3 分析步骥

20、在摘铁后的溶被中，加入20-25mLo.015M EDTA 标准榕攘，然后用水稀辑至约200mL将溶攘加熟至70-80口的，加15mL乙酸乙酸刷缓冲榕攘(pII4.3).煮拂1 _, 2mm，取F稿玲，加4-51膏PAN指示JIIJO.2%lW I V)J乙醇溶撞)，以硫酸铜标准晦掖楠2i二圭亮辈色。3.3.1.4三氧化二铅的百分肯量(X 3)接式(5 )计算t式，l TALO.)( (V ,-KV2)X5 3 二二一二一一一一-XI00-0.64X(;1008 ( 5 ) 1120革每mLEDT.-标准溶液相当于三氧化二铝的mg量gV，-)Ju入EDTA标准溶捷的体飘，mL, 九一一摘定时消

21、艳幢酸铜标准榕攘的体积，mL, K一-mL硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准榕攘的mL数币5 全部试样溶模与所分取试样榕攘的体职比$0 , 64 二氧化怯对三氧化二铝换算矗量，x一一按3.4测得三氧化怯的百分古量，G 一试样重量.g. 3.3, 2 在接摘定拉3.3.2.1 Jj怯提要在摘定铁后，于pH3的盘拂1在被中，以EDTA.Cu与PANJ.J指示剂，用EDTA际幢溶撩直接摘走e3.3.2.2 i式别澳勘蓝指示刑0.2%(W(V)(见2.LI3)l!j(门+2 ) 盐僧(1 + 2) 乙醺乙酷楠缓冲溶擅(pH3) (且2.1.21)EDTA-Cu熔擅且2.1.10) P八N指示JIIj0

22、. 2 J斗(W;V)J乙醉j在幢O.015Y1lDT八#标准溶幢(见2.2.，t)3.3.2.3 分析步喔将测定怯后的溶搜JI水辑粹主约200口lL，JII1-2摘i且酣蓝指示刑【O.I%(fV/1门，摘加提水(1 + 2 )仨溶摘:H现蓝紫色，再楠加瞌酣(12)，.、黄色，加入15mL乙商量乙酸锅缓冲榕攘(pI13).JJII执烹橄榄井惺持IJnln.然贝加入lOfl商EDTA-Cur捕且2-31西PAN措JifJO.1%(rVj V) J乙醇溶撞.t.:).ll.013M EDTA标准恪榄i商在主红色消失，继续煮沸，摘草，且主jEfh后红色平再ftI现，且榕在的亮黄色为止。3.3.2.4

23、二氧化t/-ft)百分古量(X川按式(6 )计算X3 1.Lo. .15 -:-:-.-X 100 (; x 1000 ( 6 ) 式中TAI03一一每mLEDTA标准溶液相哩r二氟化二白的mg散zV-1，街走时悄蜒EDTA柄、瞌;在掖的体积，mL, 5一-全部试样溶掖与所分取试样溶攘的体积,t, G 试样重量，g。3.4 二氧化怯的捆3.4.1 :Jilli提要在0.5-1N盐酸榕榄中，Ti01+与二章替比林甲院生成黄色络告楠，于波长420nm娃阑定溶液的吸光度。加抗辄血醺以消除Fe3+的干扰，加入乙醇可消除经氢氧化愉银辅祸熔梓后在显色时的沉淀理缸.3.4.2 试剂与仪器硫酸(1 + 9 )

24、 盐酸+2)抗坏血酸榕擅l%(WjV)乙醇95%(V/V)J 二安替比钵甲锥溶液3Y，(W /VJ)盐酸应被)(见2.L11 ) 二氧化ti;标准榕攘(B ) (且2.2.8) 分先直度计3.4.3 正你曲线的绘制分别向l00mL容量班中放入。，2.50, 5.00, 7.50, 10.00, 12.50, 15.00mL二氧化铁标椎榕掖(B) (分别(相当于0，0.05. 0.10, 0.15, 0.20, 0.251 O.30mg二氧化怯).依次!Il入lomL盐翻(1+2人l0mL抗辄血酸溶液l%(WjV门、5mL乙醇95%(V/V门、20mL二安替比林甲镜溶掖【3%(WfV)l盐酸溶液

25、)，然后用在稀辑至趾线，黯匀.放置40min后，使用分J!;克度计，lmm比色且，以水作声比，于420nm处栅定榕掖的吸先庄。然后按测得的吸克度与溶液陆度的关系，绘制E作曲线-3.4.4 j;t街步由3.1.1.3，3.l.2.3矗3.5.1.3己制备好的任4种试样离被中，吸取25mL榕掖视二氧化怯古量而定瞌人100mL容量赢内，拥人lomL盐酸(1 + 2人lomL抗坏血磁溶掖1%(WjV门.l!置5min.再拥5mLz:.醉95%仆jY门、20mL二章替比排甲纯溶被3%(W/VJJ盐酸溶液。以下量析步同工作曲线的结制.81 34b F i化快的YJ分含l，t(.-，)按式(7+l草gX、.

26、(1 0 y ! 00 (, XOOtl ( 7 ) 式中C -lrJ作曲线H引tj.tjionrnL被制定陈掖中怔ft1的古址，mg, 1 0 全部lA:样fi横飞JiJi分取试样战攘的体积比，G 试样重，t.g。3.5 锐ft璋的测屯3 .5. 1 分tlt;度也(人站)3.5. 1. 1 ;悴用俄艘饷唰胁现什情刑在的柑塌巾熔融后，以隔硝酸提取。同l幢幢掩蔽价娥，在盹瞄介质中.用高幢幢怦将际氧化成向拯眩，在530nm处闹-;:江溶液的吸t匪。3.5. 1. 2 wt训与仪器氧化植如唯情;在(见2.2.9) 磷酸门+1 ) 瞌醺(I + 1 ) 硫酸(5 + 95) 硝酸(I + 9 ) 高

27、瞩醺押碳股饷唰胁说告熔刑且2.1.15)分lt;lt;成H3.5. 1. 3 lA:样溶液制备准确林!约O.SgiA:，样贸l钊Kt马It1 .加3g碳酸饷唰砂棍1t熔刑，但句.在950-1000.0节熔融IOtnl。然后用增塌钳央持增崎旋转，使熔融物均匀地附着于地草地内量。P告却后将增唱撞在已盛膏50mL硝酸(1 + 9 )且l00mL硫酸(5+ 9.1 ) 11加战于做沸的400mL饶俩中，继续保持微拂状志，(1:国础向几44旨沙解。洗净t晶且盖，用快速油纸将陪腋过B -j2GOm 1.;而!止咂巾.JI JIJ热水洗澡盘次。将榕掖恃却至可，iLt.J!l水的悻型际ftJE EJo此lA:

28、样榕擅1供测定氧化锺且年f七kl1. 3.5.1.4 1:11=1111处拘法制分圳!J150mL烧杯中世人0，2.00, 6.00, 10.00, 11. U(): 211.0;I01L辄rt标准f扣在分别相当-FO，0.10, O.:lO; 0.:;0, 0.70; l.oomg拭ft瞌)，加5mL属酸们+l人10m!.施的(1-1-1).然后)11水稀特王约50mL，)JU人O.:i-lg忡帆舵凹，而电力叶剑!热至微梯，并保持10-】5rnin, i:1在l费1l1l在k的杨l包深度，昨却至室鼠，移人100ml ,j. lt脏巾，加水稀特4巨街、线电悟匀。使用分光先度计，10mrn比巴1

29、1.以水作事比.于5300rn处测定熔峨的吸光度。然后怯闹得的吸lt;度与liI幢幢度的提高，绘制工作曲线。3.5. 1. 5 分析Jj.骤吸取:i.:J.:iA:悻榕攘50mL(视氧化锺含量而定), 腊人1:, (丁mL烧怀中，加5mL躏酸仆。川、lomL硫酸(1 + 1 )且1l.，-lg.H鸭般胃。以F分析步骤同工作曲线的绘制L3.5. 1. 6 氧化蜒的百分肯IA(X，)核武(8 )计算:r_. x .00 , 20.00; 23. 1 0; 30.0tl mL辑It尴标准悄掖，分圳股人300mL容i蓝眼巾，hu入30mL俭酣，10m!，悔的波50jttt/V门，月1水丽特乞各民线，如

30、匀此;在纠j钧、硝;肖i 1飞1nO(1陆出分别J帆Io. ;:;(11 1. 1 0; 1.301 2.0Q; 2.;0; :LO(lg盯110特周tr吸收分光t皮H调节呈最佳作状志.在乡;、FL 乙块火焰巾十279.:nm处，以水校霉，测定上述茹纠l标准溶攘的咂光Jt.减去试荆空白后，以所得吸克度为纵坐标，坦ft蜒的浓匪J.)横坐际，绘制I作曲线。3.5.2.4 分析步骤且战取用按3.2.2.3制品奸的民样熔液，在_J_:;3.5.2.3和l11的仪器条件扎测定试样溶模的吸此匪，扣除空白创后，在工作曲线上古tH氧化怪的推度。3.5.2.5 氧化镜的百分含量(X 6 )按式(9)if，x c

31、.y.10 517川00( 9 1 式IjlC 在王作曲线士进得的氧化面浓度，gjmL, v 测定时榕攘的体积，mL, u-it样遭量，g , 3.6 辑It钙的捆在3.6.1 Jil.主握暨在pH13以上的强碱性榕擅中，以三乙醉胶J，)掩蔽卉1.用钙茧姑事甲基自H吾盼监勘融(简a巧均CMP)I!t仕指示嗣.以EDlA标准榕掖直接摘定钙，在4、分离硅的条件F进行钻的摘定时，顶先于酸性溶擅中加适量氟化饵，以抑制硅酸的干扰。3.6.2试剂氟化悍溶液2%(W jV门三乙醉除(1 + 2 ) CMP混告指，剂见2.1.8)氢氧化押榕搞20月(W/V门o.olsM EDTA标准溶液见2.2.4) 3.6

32、.3 分析步骤3.6.3.1 吸取25mL按3.1.1.3制备好的试样陪液，1fI:入400mL烧H、巾，用水幡挥主约250mLo加5mL三乙醉胶( t + 2 )且适量的CMP混合指示剂。在提排F加入拭ItT华战撞20%(WjV门，量出现结色荣先后再过量5-8mL(此时r，白皮的pll.(H3以1:) .用。015.1EDT、标准榕擅i向崔长姑包荧光iMdt主理红色。3.6.3.2 吸取25mL按3.1.2.3制备好的试样熔撞，且入.jUumL蜂杯巾，加入7mL氟化押博擅2%(WjV门，植拌丹放置2ffiln以上，然后用水桶悻至约250mL。以下分析Jji骤闹3.1.3.103.6.4 氧化

33、钙的百分;可址(X 8)按式(10 )计算zX7Co-vxlo :.:; - ;,-._.;. n X 100 G x 1000 ( iO ) 式巾T(.0-匾mLEOTA际唯溶液相当于氧化钙的mg数sv一一摘走时悄耗EOTA际唯溶掖的体积，mL, 10 全部试样部模与所分取试样溶液的体积比，G 试样噩噩.g , 3.7 Mt钱的测定3. 7. 1 结合摘在拉(M 1; ) 3.7.1.1 方桂键要f.pil!o的榕擅aj1 :J.三乙醇胶、酒石押缺作掩蔽剂.H1险性格蓝k一菜盼绿B混告指示剂，以EDTA标准溶液摘走1;、楼总量，扫除接3.6.3.1矗立6.3.2分析步骥巾i商定钙11.1lI

34、I辑EDTA标准榕糠的毫升量后，求算氧化攘的古量。试辑中氧化锺含量在0.5%以k肘，加盐酸黯舷特MnJ+还原成Mn1+，用gDTA际准榕攘楠定钙、援.埠总量。再根据3.5.1或3.5.2测得的氧化槛吉量，琦氧化攘的分析结果加以校正。3.7. 1. 2 试剂摘引酸骨铀榕掖10%(W jV )l 三L醉胶(1 + 2 ) 氨水(1 + 1 ) 酸性锦蓝K-事勘绿6(12.5)棍告指示剂(且2.1.9)氨水e扭化被缓冲溶液(pH，0川见2.1.23)盐倒挂艘。ol5MEDTA标准榕掖见2.2.4)3.7. 1.3 分析步镰3.7 .1.3.1 氧化植古量在0.5%以F的试样按如下步骤进行:由3.1.

35、1.3或3.1.2.3己制备好的试样榕披中，吸取25.nL榕掖量人400mL烧杯中，用水黯罄重约250mLo加lmL洒石醺铮铀榕掖(10%(WjV )l. 5mL三乙醇舷(1+ 2) , 慢拌，然后加入20mL氨水氯化撞缓呻榕掖(pH = 10 ) lk 适量的酸性锦蓝K噩酣绿8(112.5)提告指示剂，以0.015M EOTA标准榕攘楠定，近终点时应耀慢摘定圭纯蓝色。3.7. 1. 3.2 氧化攘的百分含量(X 1 )按式(11 )计算gX1o=_T.组旦旦-巳二V，)立11xlOOG x 1000 式巾TM10-1timLEDTA际准榕攘相当于氧化攘的mg量，V ,-1，南定钙、钱告量悄艳

36、EDTA标准榕攘的体积，mL, YI 煽定钙时消耗EDTA标准榕攘的体事l.mL, 10-全部t样搭地与所分取试样陪峨的体积比，U一-t样重址.g , 3.7.1.3.3 氧化植古撞在0.5%以上的t样按如下步骤近n除特工乙的技，, L ) rtj JJli入世改J.J!omL，j:l 抽泣二tf )JI.l人.5-1g盐曲野性外，盹朵分析步骤同37iJL 3.7 .1.3.4 轼化饨的内勿含量X、战式(12 ) 1):, x.= 1a(V -1、x i1 .-一-二-.-:_-x100-0订XfitrX(OUO ( 12 ) 式中V ,-I尚在钙枝、i412、量消耗lWTAj;椎榕施的体靶，

37、川I.i0.57 氧化tii坤说ft钱的换算系数，X, 按:L5.Jl!t3.5.2涮J冉的氧化植的百分古量。符号在立113.7.1马203.7.2 原F吸收克lf乎也(日I!.):.7 .2.1 1i陆现要分取.E:培的按3.2.2.3制备好的试样I在耐，以tELt消除硅、铝、抹掉对楼的抑制导扰，征空气L战火焰111，-ZB5.L nm吐测冠吸J:I盘。3.7.2.2 试l1与仪器4氧化镇标准溶被(2.2.13)盐酸镖溶液5%CWjVl(见2.1.6)盐蔽(1 + 1 ) 原子吸收分;tJ;庄i1 3.7 .2.3 卫作曲线的绘制吸取。J2.00, 4.001 6.O, 8.00, 10.0

38、0; 12.00mL 氧化模标准溶捕，分期i肮入500mL容量视中，加入3umL盐般.10mLt1!溶掖5%(W/V).用水柿释E标线，掘匀a此事纠l标准I在掖，tlMgO的撞撞分目IJJo)O.21h O.j(); 0. 1)(; 0.80, 1.0j 1.20江g/mL，将原于吸收叶先.tli阅Ii主最佳1件状晶，在在气乙烛火j(中.-=F28f-o.2nrn烛，以水校军，据lJ述*fJ际准榕袍的咂光匪，扣除i且，刊空白后，以所得吸先应为纵平投标，氧化镜的融度为幢坐缸，绘制III曲线。3.7.2.4 分析步骤分取-在世的战3.2.2.3树备好的试样部楠，植入容f1t瓶中(i式样溶液的分取民

39、且容量羁的睿4肘，视氧化佳的苦!此而定。加入盐股(1 +川且健榕擅5%(W/V川，使测定榕被中盐酸的性度为6%(VjV)，也被应为tl.I%(WjV门。用水稀怦圭标钱，据匀。在与3.7.2.3相同1(，仪器最件下，测定试样榕攘的吸光度，扣除试剂空白后，在1刑曲线I查出氧化锋的陆度。3.7.2.5 氧化钱的百分肯量(X 1 )按式(13)!算x n-CJ-108 产卜一xlOO(13) 式中n . .，_全部试样I在掖与所分阳试样溶俐的f筝在!比，C一在工作曲线!: ft:得的氧化锥放匪，ug/mL; Y一割草时溶糠的体帜.mLj G 试样重量，g 0 3.8 三氧化盹(lJ测在l. 8. 1

40、硫酸罪l重，11;( Ali. ) 3.8. 1. 1 1ii这提要用盐酸分解试样，在仰自l般随(O.2-0.N) (1，条伺Fii在盹酸锢，撞出(rJ.;-T-soo.盯灼饶，称噩。3.8: 1.2 比剂83 业酣(11-1)iAlt旧i在被llO%(WjV川币n险1在搞，时坏/V)1 (址2.: ) 3.8.1.3 分析Jji噶准确称Jl;织jO.5g水JeiA:作.i F300mLj;是何9:1 阳人30-10mL水&lomL盐放，咛1). 1111恤但橄楠，并保持微增smin，I史试样无分分解n取F.1.l.I!lj卓挫纸d棒.I!l温水洗楠10-12段。阔瞥撞摘体事1至2oomL.吁

41、棉.fE搅拌下1由加lomL氯ft切11非摘1:1 1)刊(W/V)、阵将榕幢;有梅量分钟，然后移1ia热处静置，h浅地在(此时j府施体积扣，保恃在200mL).用慢迪撞纸过施，以温水洗圭孟扭扭f王山(m硝酸缺陷i但恰验。特Jit且雄纸一井移入己的烧tri量的哇增崎巾，在rt后在800咱的南温炉内的烧30mlno取IfI咐锅，百Vf蜡器.t1n-圭1f缸，属;量。如此反革约饶，直至阳睦。3.8. 1.4 兰氧化耻的百分古量(X , )按式(14 ) H算zxuik0343 ， - xlOO (14) 式中51 的饶后沉淀的重量.g , U 一it悻雹量., 0.343 -随嗣顿时:氧化饨的换算

42、果量。3.8.2 腆量I!( H，怯)3.8.2.1 j拉键要I.;i用细击属童音在约2800(t，l.座古分解试撑，并以且rt哑锡棉硫酸盐幢还原成随化革后，捕靠于悻.41:溶被中，方nH量的蛐酸悍标准榕攘.以淀粉为指示荆.用硫代砸酸铀际准m搞摘走，测得生就量10除梳化物疏后，为硫酸tt.硫( SO. )的琦量。3.8.2.2 试剂硫酸铜熔攘5%(WjV )J 。.OOO河垂摇酸押际椎溶液觅2.2.20) o.oaN幢幢悍标榷榕搞见2.2.21) 。O:lN崎代硫酸制际榷榕被见2.2.22) J旺rt亚诩躏醺1在擅5月渺jV) (见2.1.16)持证院被(见2.1.18)硫酸(1 + 2 )

43、动物脏1窑擅，问(WjV)J(见2.1.19)捷帕榕I1 坷，WjV)(见2.1.12) 3.8.2.3 仪器装置搁在全瞌量且髓化鞠的仪器装置如困所示。6 2 4 f 仪脑袋盟示_g;阁J.-II吨.2斗气蛙i250mL)，肉itl00mL键倒应蘸【sY.(WjV)j, 3 反应缸川川mL)，4-1也炉(600，与lkVA惆变rF持刷1.，锁s 呗收咱(OOmL)，内盛20mL铮氟itI加水栋李t30omL，6 衅愧安管3.8.2.4 全瞌量的棚，主84 3.8.2.4.1气，自it.i步次配制孟rt，1.瞩龄的精5% iOOO 21 ) t x !(lli(i-).; IlHl 22 ) 式

44、1C , ,_ E_Lf1山线l:1d:1tll0QmL被刷溶摘，l轼化骨rr，升itlfYEgs C，-fTftllIl处l贵i缸loomL挝耐溶阳叶词ft抽的fTEL.nEg; G _-iA:样iI!址f_:;( 3.1 1. 2 原阳是收Jti普拉(Ilili ) 3.1 1. 2.1 1i1.主键要自传取用分取定J-ff.i按3.2.2.3制备的试样榕雄，mrj气乙快火1(j时，以拖住阳市，)布，饷的电离，用节气摘化石iJll气火时.以tE吐ir吁除叶、ii.lfl1钦的化学l扰，)IJ直缝燃烧1-.(1. 6 x 100nm). 在766.5nm处测定押的咂Jt度，在589.0nm处

45、拥l定铀的吸.il度。3.11.2.2 试剂与仪器氧化饵标准阳军擅(见2.2.t7) 氧化铀标准溶液(见2.2.19) 盐般(1 + 1 ) 惚溶横【5目(WjV)(见2.1.6) 艳溶液5%(WjV)j(见2.1.7)原子吸收分光t唐H3.11.2.3 工作曲线的绘制吸取。，5.00, 10.肘，15.00, 20.00, 25.00mL氧化柳标惟溶坡和0，2.00，4.00，6.00, 8.00; 10.00川l怔ft铀标准榕模以-对应的顺序分别置于500mL容与i战中，加入30mL盐酸。乖用空气横化石袖气火焰时，向在E脑中加入IOmL惚榕撩5%(IV/V)1，-*川唁气?己生是火焰肘，加

46、10mL艳溶液5%(WjV门。用水槽怦至标纯，摇匀。此标准j窑液嘉列的放度相于氧化押。，0.50, J .00; 1.50，2.0012.50gjmL多氧化制均010.20, 0.10 , 0.60, 0.80, 1.00g/mL。将原子吸收分光光It计树节主品位1:作状态，111空气丰乙抉火焰，盘空气战IUi汕气火焰(宽络燃烧头)，在766.5nm扣589.0nm处，以水战车，捆l在t迪罩1标幢溶液的吸Jt:度，扣除试剂空白后，以所得的吸光度均纵坐标，轼f红抨4坦ft铀的浓度为横在任坏，分川绘制工作曲线a3.1 1. 2.4 分析步骤直撞取用或分取在址的按3.2.2.31阳l备的试样榕摘，投

47、入容址版中试样溶施的分取量且容量陋的事帜，视辑ft甜、氧化饷的含量而在)，加入盐般(1忐1) .使相定i非t在中盐酸的浓度为6%(VjV)。当*用全气乙快火灼时.加钝溶液5坷(WjV门使耐定I幢楼叶钝怯JtX, O.l%(W/ V), 且在Il!空气被ftfi汕气火焰时，为II埋1在搞5VoOV/ b门，使搁在1悻幢1型战)生;.(jO.I%(WjV)oJH水附释f$7if呈，指匀。在与3.11.2.3嗣同的仪器条件r，测定i式样1百攘的吸Ii:.庄，扣除试刑空仆后，按所得吸光度在工作曲传I宦仰氧化胃、氧化饷的战应。3.1 1. 2.5 证ft悍的U分古量(X 2 )且氧化铀的盯分肯址(飞)按式(23人( 2 _, )计算:xpa-c t-vx10-, 1 l =一一-C一一一-x 100 x ncrY4 10-, 川=一-F-XIOO U ( 23 ) ( 24 ) 式牛一试样溶掖的且体积与所分取