GB 17512.1-1998 食品添加剂 赤藓红.pdf

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1、GB 17512.1-1998 前主口本标准等效采用日本食品添加物公定书(1992年第六版刀，根据书中食用红色3号痒董事江)j标准进行制定。本标准同日本标准差异如下21.产品含最测定事日本标准采用重量法.本标准除重重法外，增加了分光光度法，比方法作为日常测定方法，以重最法为仲裁方法。2.本标准干燥减量、氟化物(以NaClit)及硫酸盐(以)la，50，计)总量指标为14.0，%，日本分列为干燥减量，指标为运12.白%.氯化物及硫酸盐，指标为运Z.G%。3.准标准中氯化物(以NaCIt十)及硫酸盐(Na，SO.计)测定方法为化学滴定讼，日本标准为离子色谱法q4.本标准中国j染料含量测定采用WHO

2、!FAO中的方法，指标为3.O。5，本标准中醉含量测定方法采用GB/T8450-1987 _ (V, - V)c X 23. 36 , -且X100 = ( 4 ) 雯摊飞-. 200 式中，V一滴定试样耗用0.1mol/L硫氨酸镀标准溶液的体积，mL;:i.l只GB 17512. 1-1998 Fl一-i滴定空白溶液艳用硫氨酸镀标准搭液的体积，mL;c一一硫氨酸镀标准溶液的实际浓度，mol/L，O. 058 4 与1.00mL硫氨酸镀标准滴定榕液c(NH，CNS)= 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的氧化纳质量;m 试料质量，富。4.4 , 2.5 允许差二次平行测定结果之差不大于0

3、.3%，取其算术平均值作为测定结果。4.4.3 硫酸盐(以Na，SO，计)含量的测定4.4. 3. 1 试剂和材料 )氨水，bl氢氧化纳溶液，O.2g/L;c )盐酸溶液，+99; dJ乙醉。95%; e)囚经基苯眼二制氧化饵混合试剂:等量混合$f)硫酸标准溶液，cO/2日，50，)= O. 1 mol/L; gl酣酥乙醇指示液，10g/L;们玫瑰红酸纳指示液2称取玫瑰红酸纳0.1g，m于水10mL(现配现用), i)氧化领标准溶掖，c( /2BaCl,) = O. 1 mol/L , 配制z称取氯化顿12.25g，溶于水500mL，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。标定.吸取硫酸

4、标准溶液20mL，加水50mL，并用氨水中和jlJ亮黄试纸呈碱性反应，然后用氧化顿标准溶液滴定，以玫瑰红酸纳指示液作液外指示，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2min不退为终点D深化顿标准溶液的浓度X，(mol/L)按式(51计算式中V一一-硫酸标准溶液的体积，muV 氯化锁标准溶液的体积，mL;X=VC 二-o V, 一硫酸标准滴定溶液的实际浓度.mol/L.4.4.3.2 分析步骤. ( 5 ) 吸取试验溶液25mL，置于250mL锥形瓶中，加盼献乙醇指示液l滴，滴加氢氧化俐榕掖呈粉红色，然后滴加盐酸溶液到粉红色消失，再加乙醇30mL和四瓷基苯酿二纳-氯化御混合指示剂O.4 g，摇匀。溶解后不

5、断摇动下以氯化顿标准溶液滴定到溶液呈玫瑰红色为终点，在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察，另用玫瑰红酸销指示液作液外指示作比较。同时以相同方法做空臼试验。4.4. 3,3 分析结果的表述硫酸盐(以Na2S0，计)的质量百分含量X，按式(6)计算.X, =(V-V,)c X 0.071 X 2 , - X -.-c X 100 , m 25 (v - V,)c X 56. 8 m 式中，V一一滴定试悻榕液耗用氯化领标准溶液的体积，mL;vi-滴定空白溶液耗用氯化领标准溶液的体积，mL;c一一氯化领标准溶液的实际浓度.mol/L;.( 6 ) O. !l71一与1.00mol/L氯化顿标准滴定溶液c

6、(1 /2BaCl,) = 1. 000 mol/L丁相当的以克表示的硫酸纳质量，.飞GB 17512. 1-1998 m 试料的质量，g.4.4.3.4 允许差二次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.4.4 分析结果的表述干燥减量的质量百分含量，氯化物(以NaCl计)的质量百分含量及硫酸盐(以Na，SO，)的质量百分含量的总和几按式(7)计算:X , = X , + X , + X , 式中:X3一一干燥减量的质量百分含量!% ; X，一一氯化物的质量百分含量，%; X，-硫酸盐的质量百分含量，%。4.5 水不溶物含量的测定4. 5. 1 分析步骤( 7 ) 称取

7、3g试样，精确至O.01 g，置于500mL烧杯中，加入5060C水250mL使之溶解，用已在135C+2C烘至恒重的4号砂芯增揭过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在135C+ 2C恒温烘箱中烘至恒重。4.5.2 分析结果的表述水不溶物的质量百分含量X.按式(8)计算.式中mj一一干燥后水不溶物的质量，g , m一一试料的质量，g0 4. 5. 3 允许差X.=主1X 100 m 二次平行测定结果之差不大于O.05 % ，取其算术平均值作为测定结果。4-6 副染料含量的测定4. 6. 1 方法提要用纸上层析法将各组分分离，搅脱，然后用分光光度法测定。4.6.2 试剂和材料al正丁醇;bl乙醇

8、zc)氨水溶液:4十96，d)碳酸氢销溶液4g/L, e)丙嗣溶液:1+L4.6.3 仪器、设备a)分光光度计:bl层析掠纸:1号中速，150mmX250 mm; c)层析缸:骨240mmX300 mm; dl微量进样器:100L， e)纳氏比色管:50mL.具磨口塞;f) 3号玻璃砂芯漏斗。4.6.4 分析步骤4.6.4.1 纸上层析条件展开剂t正丁醇十乙醇+氨水溶液=6十2+3;温度2025C。 (自)GB 17512. 1-1998 4.6.4.2 试样洗出液的制备称取1g试样，精确至O.01 g.置于烧杯中，加入适量水洛解后，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用做量进样器吸取1

9、00L，均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其溶液在滤纸上的宽度不超过:.mm?长度为130mm，用吹风机吹干，将滤纸放入层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm.待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止，见图1.取出层析滤纸.用吹风机以冷风吹干。同时用空白滤纸在相同条件下展开(该空白滤纸必须和试验溶液展开用的滤纸在同一张6011mm X600 mm的滤纸上相邻部位裁取)。150mm 副主提料(1) 副最料(3)主阜料副班料(2)E自GEEEUN 基线|13阳mI 图1副染料层析示意图将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸，按同样大小剪下，

10、井剪成约1mmX15 mm的细条，分别置于50mL的纳氏比色管中，各准确加入丙嗣溶液5mL.播动35min后，再准确加入碳酸氢纳溶液20时，充分摇动，将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液必须澄清，无悬浮物，在各自副染料的最大吸收波长处，用50mm比色皿，在分光光度计上测定吸光度。以丙酬溶液5mL和碳酸氢销溶液20mL j!l合液作参比液。4.6.4.3 标准洗出液的制备准确吸取上述1%试验溶液3mL移入100mL容量胞中，稀释至刻度，摇匀c用微量进样器吸取100L，均匀地点在离撞纸底边25mm的一条基线上，用冷风吹干，将滤纸放入层析缸中，展开齐l前沿线仅上升40mm咽取出吹干后从基线

11、至离展开剂前沿线以下3mm处都剪下，萃取操作同上，用1日mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度c同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测萃取液的吸光度。4.6.4.4 分析结果的表述副染科的质量百分含量X，按式(9)计算( A , - b, 1 + + (A. - b.l A. - B , 式中A1, ,A. 各副染料萃取液以50mm光径长度计算的吸光度;b1，HH，bn一一各副染料对照空白萃取液以50mm光径长度it算的吸光度;A , 标准萃取液以10mm光径长度计算的吸光度;t凡一一标准对照空白萃取液以10mm光径长度计算的吸光度$5一一折算成以10mm光径长度计算有比数;. ( 9

12、 ) X3XS X= 俨，,. GB 17512. 1 1998 3 以1%试验溶液基础的标准萃取液的参比浓度，%;3 试料的总含量。4.6.4.5 允许差二次平行测定结果之差不大于o.2% .取其算术平均值作为测定结果。4. 7 肺含量的测定4. 7. 1 民剂和材料a)硝酸3b)硫酸榕液1+1 , c)硝酸高氨酸混合溶液，3+1 , d)碑标准溶液，0.001mg As/mL.取含0队.1mg 释至刻度。4.7.2 仪器、设备按GB/T8450中畔斑法的装置。4. 7. 3 分析步骤称取试样1g.精确至O.01 g.置于25日mL烧杯中，加硝酸.5 mL和硫酸5mL，用小火加热赶出二氧化氮

13、气体.待溶液变成棕色，停止加热。放冷后加入硝酸-高氯酸混合液5mL，强火加热直至溶液呈透明无色或微黄色。如仍不透明，放冷后再补加硝酸一高氯酸1m合液1mL.继续加热至潜液澄清无色或微黄色并产生白烟，停止加热。放冷后加水5mL加热至沸，除去残余的硝酸高氯酸(必要时可再加水煮沸次h继续加热至发生自烟，保持10min.放冷后移入100mL锥形瓶中B以下按GB/T8450一1987中2.4规定进行。4.8 重金属含量的测定4. 8. 1 试剂和材料a)硫酸;b)盐酸;c)盐酸溶液，1十3，d)氨水溶液，1+2 , e)乙酸溶液:1十4, f)硫化纳溶液，100g/L , g)铅标准溶液，0.01 mg

14、 Pb/mL.取含0.1mg Pb/mL的铅标准溶液10mL于100mL容量瓶中，稀择至刻度。4.8.2 分析步骤称取试样2.5日，精确至O.01 g.放入臼金制(石英制或瓷制增涡中，加入少许硫酸l1司湿，徐徐炖烧，在低温下尽量使之灰化后，放怜，加硫酸1mL慢慢加热至硫酸蒸气几乎不发生回放入电炉中，在450-550C灼烧至灰化，然后放玲。加盐酸3ml.摇匀，再加水7mL摇匀，用定量分析滤纸刊号。过滤，用盐酸熔液5ml.及水5mL洗涤滤纸上的残留物，将洗液和滤液合并，加水配至50mL.作为试样液。不用试样进行同样操作，作为空白试验液。吸取试样溶液20ml.放入纳氏比色管中加酣歌指示剂l滴，滴加氨

15、水溶液至溶液显红色再加乙酸溶液2mL.必要时过滤，并用水洗，加水配至50ml.作为试验液。另外，吸取空白试验液20mL，放入纳氏比色管中，Jm铅标准溶液2mL，及酣歌指示剂1滴，制备方法与试验液相同咽作为比较液。然后与试验液同时各加入硫化铺溶液2滴，摇匀，放置5mi口，试验液的颜色不得深于比较液。4.9 碗化纳含量的测定4.9.1 试剂和材料:1 Ul GB 17512. 1-1998 础酸银标准溶液，cCAgNO,) = o. 001 mol/L 4.9.2 仪器、设备a)数字毫伏计;bl腆离子选择电极，c )参比电板，dJ电磁搅拌器。4. 9. 3 试验溶液的制备称取1.0g试样，精确至O

16、.0002g.贵于烧杯中，加入准确量取的水75mL.用电磁搅拌器搅拌溶解，作为试验液。4.9.4 测试方法将础离子选择电极及参比电极插入己溶解的试验液中，然后调整毫伏计的运伏读数，在充分搅拌下.用硝酸银标准溶液i商定。斤始滴定时滴定量每次0.5mL，渐渐加入，然后观察每次滴加的电位变化，并记录电位读数.当接近终点时，滴加速度降至滴定量每次0.1mL.将稳定后的电位读数记录，继续滴定至两次滴定之间仅出现很小的电位差。将记录下的毫伏读数和相应的硝酸银标准溶液的滴定体积作图，根据图示曲线的最大斜率求出其对应的硝酸银溶旅的体积。4.9.5 分析结果的表述确化销的质量百分含量X按式(10)计算2X10二

17、1/X o. 000 15 X 100 ( 10 1 式中V一一滴定试样耗用硝酸银标准溶液的体积.mL;0.000 15 与.00 mol/L硝酸银标准滴定溶液，c(AgNO，)=1.000 mol/Ll相当的以克表示腆化纳质量。5 检验规则5. 1 食品添加剂赤辞红，应由生产单位的产品质量检验部门进行检验，生产单位应保证所有出厂的食品添加剂赤辞红质量均符合本标准的要求，并有一定格式的质量证明书。5.2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的食品添加剂赤辞红的质量进行检验，检验其质量指标是否符合本标准的要求。5. 3 食品添加剂赤薛红以一个生产批号产品为一批。5.4 采样应从每

18、批产品包装箱(每箱为10X0.5 kgl总数中选取10%箱，再从选出的箱中选取10%瓶，从选出的瓶中.在每瓶的中心处取出不少于50g的样品，取样时应小心.不使外界杂质落入产品中.将所取样品迅速混匀后从中取约100g，分别装于两个清洁、干燥的磨口玻璃瓶中.并用石蜡密封，注明生产厂名、产品名称、批号、生产日期。一瓶供检验，一瓶保存。5. 5 如果检验中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中选取样品进行复验，复验的结果如仍有J项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 包装箱上应高明显的标志，内容包括:食品添加剂字样、产品名陈、商标、生产厂名、生产地址、规格、批号、生产日期、生产许可证号码、瓶数。6.2 每一瓶出厂产品，都应附有质量证明书，内容包括生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净含量、使用方法、产品质量符合本标准的证明及标准编号。6.3 食品添加剂赤薛红装于聚乙烯塑料瓶中，每瓶为0.5kg装，每10瓶外套纸箱固封。:，I GB 17512.1-1998 6.4 运输时必须防雨、防潮、防晒，应贮存于干燥咽阴凉的库房中。6.5 本品在贮运中不得与有毒、有害等其他物质棍装、混运、)起堆放。6.6 本产品从生产日期计，保质期为五年e逾期重新检验是否符合本标准要求，合格仍可使用。S5l