GB 17511.2-2008 食品添加剂.诱惑红铝色淀.pdf
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1、ICS 67.220.20 X 42 中华人民共和国国家标准GB 1751 1. 2-2008 代替GB17511. 2 1998 食品添加剂诱惑红铝色淀Food additive-Allura red aluminum lake 2008-06-25发布2009-01-01实施数码赔?卢J中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局峪舍中国国家标准化管理委员会1.1 GB 17511. 2-2008 目UJ=I 本标准的4.2,7.1为强制性,其余为推荐性。本标准与日本食品添加物公定书第七版(1999)(食用赤色40号铝色淀)一致性程度为非等效。本标准代替GB1751 1. 2-1998(食品添加
2、剂诱惑红铝色淀。本标准与GB1751 1. 21998相比,主要变化如下:一一一含量指标项目由原标准的以色酸计修改为以锅盐计,与日本食品添加物公定书第七版(1999)(食用赤色40号铝色淀)的指标项目一致(1998版的3.2,本版的4.2); 一一-分光光度比色法平行测定的允许差由2%修改为1.0%(1998版的4.3.2.8,本版的5.3.2.8); -二一将未磺化芳族伯胶以苯胶计)总含量的测定方法由液相色谱法修改为化学分析法(1998版的4. 13,本版的5.12); 二一取消了氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)指标项目,与日本食品添加物公定书第七版(1999)(食用赤色4
3、0号铝色淀的指标项目一致;二一重金属(以Pbit)含量的测定修改为湿法消解处理试样(1998版的4.15,本版的5.14); 一-一顿(以Ba计)含量的测定修改为硫酸顿沉淀限量比色法(1998版的4.17,本版的5.16); 一一检验规则、标志、包装、运输、贮存等条款作了修改(1998版的第5章、第6章,本版的第6章、第7章)。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)和全国食品添加剂标准化技术委员会(SAC/TC 11)93口。本标准起草单位:上海染料研究所有限公司、天津多福源实业有限公司、沈阳化工研究院。本标准主要
4、起草人:金小敏、李子会、蒲爱军、叶英青、邓松培、刁雯蓉。本标准于1998年首次发布。I 食品添加剂诱惑红铝色淀1 范围本标准规定了食品添加剂诱惑红铝色淀的要求、试验方法、检验规本标准适用于由食品添加剂诱惑红和氢氧化铝作用生成的颜料色妆品中,作着色剂用。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制
5、备GB/T 5009. 76-2003 食品添加剂中碑含量的测定GB/T 6682-2008 实验室用水规格和试验方法(ISO3696: 1987 GB 17511.1-2008食品添加剂诱惑红3 分子式和相对分子质量分子式:C18 H14 N2 Na2 08 S2 相对分子质量:496.42C按2007年国际相对原子质量)4 要求4. 1 外观红色粉未04.2 技术要求食品添加剂诱惑红铝色淀应符合表1规定。诱惑红铝色淀(以铀盐计),w/%干燥减量,w/%盐酸和氨水中不溶物,w/%低磺化副染料,四/%高磺化副染料,w/%表1食品添加剂诱惑红铝色淀的要求项目6-起基-5-(2-甲氧基-5-甲基-
6、4-磺基苯)偶氮J-8-(2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯氧酸二铀盐,/%6-琵基-2-荼磺酸锅,即/%4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸,1:旷%GB 17511.2-2008 表1(续)项目指标6,6-氧代-双(2-荼磺酸)二铀盐,/%飞一1. 0 未磺化芳族伯胶以苯胶计)总,w/%飞产、0.01 碑(以As计),w/%、一、0.000 3 重金属以Pb计),/% 0.002 铅以Pb计),1:旷%、一、0.001 银(以Ba计),/% 三二0.05 5 试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂
7、及制品在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603规定配制。5. 1 外观在自然光线条件下用目视测定。5.2 鉴别5.2.1 试剂5.2. 1. 1 硫酸;5.2. 1. 2 硫酸溶液:1+19;5.2.1.3 盐酸溶液:1+17;5.2. 1. 4 氢氧化纳溶液:90g/L; 5.2.1.5 乙酸镀溶液:1.5 g/L; 5.2. 1. 6 活性炭。5.2.2 仪器5.2.2.1 分光光度计;5.2.2.2 比色皿:10mm 5.2.3 分析步骤5.2.3.1 称取试样约0.1go加硫酸5mL,在水浴中不时地摇动,加热约5min时,溶液呈暗紫红色。冷却后,取上层
8、澄清液(23)漓,加水5mL,溶液呈红色。5.2.3.2 称取试样约0.1g。加硫酸溶液5mL,充分摇匀后,加乙酸镀溶液配至100mL,溶液不澄清时进行离心分离。然后取此液1mL10 mL,加乙酸镀溶液配至100mL,使测定的吸光度在O.20. 7 范围内,此溶液的最大吸收波长为(499土2)nm。5.2.3.3 称取试样约0.1go加入盐酸溶液10mL,在水浴中加热,使大部分溶解。加活性炭0.5g,充分摇匀后过滤。取元色滤液,加氢氧化锅溶液中和后,呈现铝盐反应。5.3 诱惑红铝色淀含量的测定5.3.1 三氯化铁滴定法(仲裁法)5. 3. 1. 1 方法提要在酸性介质中,染料中偶氮基被三氯化铁
9、还原成隐色体,按三氯化铁标准滴定溶液的消耗量,计算其含量的质量分数。5.3.1.2 试剂和材料5. 3. 1.2. 1 酒石酸氢纳。GB 17511.2-2008 5.3. 1. 2. 2 三氯化铁标准滴定溶液:c(TiCh)=O.lmol/L(现用现配,配制方法见规范性附录A)。5.3. 1. 2. 3 钢瓶装二氧化碳。5. 3. 1. 3 仪器见图1。5.3. 1. 4 分析步骤称取一定量的试样(以使0.1mol/L三氯化铁标准滴定溶液消耗量约20mL),精确至0.0002 g , 置于500mL锥形瓶中,加人酒石酸氢纳25g和新煮沸水200mL,激烈振荡溶解后,按图1装好仪器,在液面下通
10、人二氧化碳的同时,用三氯化铁标准滴定溶液滴定到其固有颜色消失为终点。5.3. 1. 5 结果计算诱惑红铝色淀(以纳盐计)含量的质量分数叫,数值以%表示,按式(1)计算:( V/1 000) x c x (M/4) , V X c X 12.41 X 100 =( 1 ) h11 式中:V一一滴定试样耗用的三氯化铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);C一一-三氯化铁标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m1一试样的质量,单位为克(g);M-一诱惑红铝色淀的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=496. 42)。计算结果表示到小数点后1位。5.3. 1. 6 允许差取两次平
11、行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。CO2 D A一一锥形瓶(500mL); B一一棕色滴定管(50mL); C一一包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL); D一一盛100g/L碳酸镀和100g/L硫酸亚铁等量混合液的容器(5000mL); E一活塞;F一一空瓶zG 装有水的洗气瓶。5.3.2 分光光度比色法5.3.2.1 方法提要图1三氯化铁滴定法的装置图将试样与已知含量的诱惑红标准样品分别用水溶解后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然后计算其含量的质量分数。3 GB 17511.2-2008 5.3.2.2 试剂5.3.2.2. 1 酒石酸氢销;5.
12、3.2.2.2 乙酸镀溶液:1. 5 g/L; 5.3.2.2.3 诱惑红标准样品:含量(质量分数)85.0%(三氯化铁滴定法)。5.3.2.3 仪器设备5.3.2.3. 1 分光光度计;5.3.2.3.2 比色皿:10mm。5.3.2.4 诱惑红标准试验溶液的配制称取约0.5g诱惑红标准样品,精确到0.0002go溶于适量乙酸钱溶液中,移入1000 mL容量瓶中,加乙酸镀溶液稀释至刻度,摇匀。吸取10mL,移入500mL容量瓶中,加乙酸镀溶液稀释至刻度,摇匀。5.3.2.5 诱惑红铝色淀试验溶液的配制称取一定量的试样(以使试验溶液的吸光度在0.2.,0.7范围内为准),精确至0.0002 g
13、。加入适量乙酸镀溶液,加入酒石酸氢纳2g,加热至(8090)oc ,溶解后移入1000mL容量瓶中,用乙酸镀溶液稀释至刻度,摇匀。吸取10mL移入500mL容量瓶中,再用乙酸镀溶液稀释至刻度,摇匀。5.3.2.6 分析步骤将诱惑红标准试验溶液和诱惑红铝色淀试验溶液分别置于10mm比色皿中,同在(499士2)nm波长处用分光光度计测定各自的吸光度,以乙酸镀溶液作参比液。5.3.2.7 结果计算诱惑红铝色淀含量的质量分数哟,数值以%表示,按式(2)计算:W2二是XWs式中:A一一一诱惑红铝色淀试验溶液的吸光度zAs一诱惑红标准试验溶液的吸光度;切s一一诱惑红标准样品含量的质量分数,用%表示。计算结
14、果表示到小数点后1位。5.3.2.8 允许差. ( 2 ) 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。5.4 干燥减量的测定按GB1751 1. 1-2008中4.4的规定进行。结果的允许差不大于0.5%。5.5 盐酸和氨水中不溶物含量的测定5.5.1 试剂5.5. 1. 1 盐酸;5.5. 1. 2 盐酸溶液:1+17;5.5. 1. 3 氨水溶液:4+96;5.5. 1. 4 硝酸银溶液:c(AgN03)二0.1mol/L。5.5.2 仪器设备5.5.2. 1 G4玻璃砂芯增塌35.5.2.2 恒温烘箱。5.5.3 分析步骤称取约2g试样,精确至
15、0.001go置于600mL烧杯中,加水20mL和盐酸20mL,充分搅拌后加人热水300mL,搅拌,盖上表面皿,在(70.,80)oc水浴中加热30min,冷却,用已在(135土2)OC烘至质量GB 17511.2-2008 恒定的玻璃砂芯增塌过滤,用水约30mL将烧杯中的不溶物冲洗到地塌中,至洗液元色后,先用氨水溶液100mL洗涤,后用盐酸溶液10mL洗涤,再用水洗涤到洗涤液用硝酸银溶液检验元白色沉淀,然后在(135士2)OC恒温烘箱中烘至质量恒定。5.5.4 结果计算盐酸和氨水中不溶物的质量分数叫,数值以%表示,按式(3)计算:式中:m3-一-试样质量,单位为克(g); W3-丝主X100
16、 13 m2一一干燥后水不溶物的质量,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后2位。5.5.5 允许差. ( 3 ) 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.6 低磺化副染料含量的测定5.6.1 试剂5.6. 1. 1 甲醇;5.6. 1. 2 硫酸溶液:1+99;5.6. 1. 3 乙酸镀溶液:7.8g/Lo5.6.2 仪器设备5.6.2.1 液相色谱仪:输液泵一-流量范围(0.1-5.0)mL/min,在此范围内其流量稳定性为土1%;检测器一一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器;5.6.2.2 色谱柱:长为150mm,内径
17、为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C18、粒径5m;5.6.2.3 数据处理机:色谱工作站或满量程。-5)mV记录器;5.6.2.4 超声波发生器;5.6.2.5 定量环:20L。5.6.3 色谱分析条件同GB17511. 1-2008中5.7.3。5.6.4 试验溶液的配制称取约0.1g诱惑红铝色淀试样,精确至0.0002g。加硫酸溶液5mL,充分摇匀后,用乙酸镀溶液定容至100mL。溶液混浊时,离心分离,此溶液作为试验溶液。5.6.5 标准溶液的配制称取置于真空干燥器中干燥24h后的克力西丁磺酸偶氮茶盼约O.01 g,精确至0.0002go溶于5 mL甲醇,加乙酸钱溶液准确配至100mL。另
18、外称取置于真空干燥器中干燥24h后的克力西丁偶氮薛佛氏酸盐约0.01g,精确至0.0002g,加乙酸镀溶液准确配至100mL。分别吸取上述溶液各10mL, 并分别用乙酸镀溶液准确配至100mL,以此作为溶液A和溶液Bo然后再分别吸取10.0mL、5.0 mL、2.0mL、1.0 mL上述溶液A和溶液B,分别用乙酸镀溶液准确配至100mL作为系列标准溶液。5.6.6 分析步骤在以上给定测试条件下分别用微量注射器吸取试验溶液及标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测,待最后一个组分流出完毕,进行结果处理。测定各标准溶液物质的峰面积,绘制成标准曲线。测定试验溶液中克力西丁磺酸偶氮萨荼盼和克力西丁偶氮薛佛
19、氏酸盐的峰面积,根据上述标准曲线求出各自物质的含量,再求其合计值。5 GB 17511.2-2008 5. 7 高璜化副染料含量的测定5.7.1 试剂和材料同5.6.1。5.7.2 仪器设备同5.6.2。5.7.3 色谱分析条件按5.6.3规定的测试条件。5.7.4 试验溶液的配制准确吸取20L按5.6.4配制的试验溶液作为试液。5.7.5 标准溶液的配制称取置于真空干燥器中干燥24h后的克力西了磺酸偶氮G盐和克力西丁磺酸偶氮R盐各约0.01 g,分别精确至0.0002g。加乙酸镀溶液准确配至100mL,分别准确吸取上述溶液各10mL,并分别用乙酸镀溶液准确配至100mL,以此作为溶液A和溶液
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