GB 17511.1-1998 食品添加剂 诱惑红.pdf
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1、GB 17511.1-1998 前主主l=I 本标准等效采用日本食品添加物公定书(1992年第六版门,根据该书中食用红色40号(诱惑红)标准进行制定。本标准同日本标准主要差异如下z1 .本标准中产品含量测定除三氯化铁滴定法外,增加分光光度法。以此方法作为日常测定方法咽以三氯化铁法作为仲裁方法。2.本标准干燥减量、氯化物(以NaCl叶)反硫酸盐(以Na,SO,itl总量指标为15.0%咽E本标准分列为干燥减量指标为10.0 % ,氯化物及硫酸盐指标为5.0% , 3.本标准中氧化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na,SO,汁的测定方法为化学滴定法.日本标准采用离子色谱法。1.本标准中呻含量测定采用
2、GB/T8450-1987,指标为o. 000 1 % (.1.川、日本指标为o.000 4 % (.1.8 ,0 , l , 本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国原化学工业部提出。本标准由原化学工业部染料标准化技术归口单位、卫生部食品监督检验所归口。本标准由上海市染料研究所、上海市卫生局卫生监督所负责起草。本标准主要起草人z了德毅、盛邦国、邸进军、应慧茹、施怀炯、周艳琴。本标准委托原化工部染料标准化技术归口单位负责解释。51 9 中华人民共和国家标准食c n口添惑加红荆谓GB 17511. 1-1998 Food additive Fancy(Allura) red 1 范围本
3、标准规定了食品添加剂诱惑红的要求、试验方法、检验规则、以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于4氨基5甲氧基2甲基苯磺酸经重氮后与6短基2荼磺酸纳偶合而成的染料。本品可添加于食品中,作着色剂用。结构式:OCH3 OH X二NCH, SO,Na 分子式:C:sHuNzNa20日S2相对分子质量,496.43(按1995年国际相对原子质量)2 引用标准节列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有放c所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 60
4、2-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格及试验方法(neqISO 3696,19日7)GB/T 8450-19日7食品添加剂中碑的测定方法3 要求3. 1 外观z本品为暗红色粉末。3. 2 食品添加剂诱惑红应符合表1要求2国家质量技术监督局1998-10-19批准1999- 04 -01实施吃30、GB 17511. 1 199B 表1要求% 项目指标吉量二三85.0 干燎减量、氯化物(以NaCl计II主硫酸盐以:a2S04汁)且量100 50 mx . . 500 式中:V滴
5、定试样耗用的兰氯化铁标准溶液的体积,mIdc 兰氯化铁标准溶液的实际浓度,mol/Lp. ( 1 ) 0.124 1 与1.00mL三氯化铁标准滴定溶液c(TiCU二1.000 mol!LJ相当的以克表示的诱惑红质量3m-试料的质量,g.4. 3. 1. 5 允许差二次平行测定结果之差不大于1%,取其算术平均值作为测定结果。4.3.2 分光光度比色法4. 3. 2.1 方法提要将试样与已知含量的标样分别制成榕液后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然后计算出试样的含量。E CQ, 5 5 6 l 锥形瓶(500mL) , 2 棕色滴定管(50mL).3包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL),.盛1
6、00g!L磺酸钝和100g/L硫酸亚铁等量棍音撞的容器(5000mL) ,5 活塞空瓶汀装有串的抗气粗图1三氯化铁滴定法的装置图4. 3. 2.2 试剂和材料乙酸锻溶液1.5 g/L 4.3.23 仪器、设备a)分光光度计;b)比色皿,10mm , 4. 3. 2.4 诱惑虹标样溶液的配制GB 17511. 1-1998 称取诱惑红标准样品。.5 g,精确至O.000 2 g,洛于1000 mL乙酸镀溶液中。取此液10mL,加乙酸镀溶液配至500mL , 4.3.2.5 诱惑红试验榕液的配制同标样溶液的配制。4. 3. 2.6 测试方法将标样溶液和试验溶液置于10mm比色皿中,在499nm士2
7、nm波快处用分光光度计测定各自的吸光度。以乙酸镀烧液作参比液。4. 3. 2.7 分析结果的表述诱惑红的质量百分含量X,按式(2)计算zXz=ix 式中A一一-试验溶液的吸光度:.4-标样溶液的吸光度;X理干诱惑红标准样品的质量百分含量(兰氧化铁法)。4. 3. 2.8 允许差二次平行测定结果之差不大于2%.取其算术平均值作为测定结果c4-4 干燥减量、氯化物(以飞!aCl计)及硫酸盐(以Na,SO,Jt)总量的测定4. 4. 1 干燥减量的测定4. 4. 1. 1 分析步骤 ( 2 ) 称取约2日试样,精确至O.01 g.置于己恒重的以3040)mm的称量瓶中,在135C土2C恒温烘箱中烘至
8、恒重e4.4.1.2 分析结果的表述干燥减量的质量百分含量X,按式(3)计算式中,m一试料干燥前的质量,如X ., = m - m . -一一-X 100 m m , 试料干燥至恒重后的质量,g,4. 4. 1. 3 允许差二次平行测定结果之差不大于0.2%.取其算术平均值作为测定结果回4.4.2 氧化物(以NaCl计含量的测定4. 4.2. 1 试剂和材料a)活性炭zb)硝基苯Fc)硝酸溶液,1一1; d)硝酸银标准溶液,c(AgNO,)=0.1mol汀. )硫氨酸镀标准榕液,c(NH,CS)O. 1 mol/L; . ( 3 ) 321 GB 17511. 1-1998 fl硫酸铁锁溶液z
9、配制:称硫酸铁镀14g,溶于水100mL,过滤,加硝酸10mL.贮于棕色瓶中。4.4.2.2 试验溶液的配制耐:取约2g试样,精确至0.001g,准确加水2mL,1J活性炭10g,再加1mL硝酸,搅拌均匀,放置30min(其间不停搅动)。用于燥撞纸过滤.如臆液有色,则加2g活性炭,不时搅动下放置1h,再用干燥滤纸过涵,如仍有色则更换活性炭重新操作。4.4.23 测试方法取以上试验溶液50mL,置于500mL锥形航中,加硝酸溶液2mL和硝酸银标准溶液10mL(氯化物含量多时要多加些)及硝基苯5mL,剧烈摇动到氯化银凝结,加入硫酸铁镀榕液1mL,用硫辄酸镀标准榕液滴定过量的硝酸银到终点并保持1mi
10、nc同时以同样方法做一空白试验。4.42.4 分析结果的表述氯化物(以NaCI计)质量百分含量X,按式(4)计算20 _ 1/ )c X O.058 4 . (V , _ V)c X 23.36 , _0 ,_ X 100 = _ ,_,. ( 4 ) oV歹nm)飞200 式中,1/滴定试样耗用。.1moI/L硫氨酸镀标准溶液的体积,mL;V 滴定空白溶液耗用硫氨酸镀标准榕液的体积,mL;c 硫氟酸镀标准溶液的实际浓度,mol/L.;O. 058 4 与1.00mL硫椒酸镀标准溶液cCH,CNS)二1.000 moI/LJ相当的以克表示的氯化销质量。m一一试料质量,g0 4.4.2.5 允许
11、差二次平行测定结果之差不大于o.3% ,取其算术平均值作为测定结果。4.4.3 硫酸盐(以Na,SO,计)含量的测定4.4. 3. 1 试剂和材料a)氨水;b)氢氧化锅熔液,0.2g/L,c)盐酸洛液,1+ 99 , dl乙醇95币;e)四经基苯酿二锅氯化饵混合试剂:等量混合,f)硫酸标准榕液,c(/2H2SO,)=0.1moI/L , g)酣散乙醇溶液,10g/L. h)玫瑰红酸铀指示液z称取玫瑰红酸锅。1g,熔于水10mL(现配现用)。i )氯化顿标准溶液:c(li2BaCI2)=0.1moI/L, 配制:称取氯化领12.25g,溶于蒸馆水500mL,移人1000 mL容量瓶中,稀鼻至刻度
12、,摇匀。标定:吸取硫酸标准溶液20mL,加水50mL,井用氨水中和到亮黄试纸呈碱性反应,然后用氯化顿标准溶液滴定.以政现红酸铀指示液作液外指示,在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2min不退为终点。氯化顿标准搭液的浓度X,(moI/L)按式(5)计算:式中:V一一硫酸标准溶液体积,mL;V, 氯化顿标准溶液体积,mL;x Y二三,_ V , c 硫酸标准溶液的实际浓度,mol/LP.( 5 ) GB 17511. 1一19984.4. 3- 2 分析步骤吸取试验熔被25mL.置于250mL锥形缸中,加酣歌乙醇指示液I滴,滴加氢氧化纳溶液是粉红色,然后滴加盐酸熔液到粉红色消失,再加乙醇30mL和四费基
13、苯酣二销氯化饵混合指示剂。.1 g,摇匀。溶解后在不断摇动下以氯化顿标准溶液滴定到榕液呈玫红色为终点。在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察,另用玫瑰红酸销指示液作液外指示作比较。同时以相同方法做空白试验。4.4. 3- 3 分析结果的表述硫酸盐(以Na,SO,计的质量百分含量X,按式(6)计算zX氏(V-V,)cXO.071 200 民=. . . X -_-X 100 m . - 25 (V - V ,) c X 56.8 歹式中.V滴定试样溶液槌用氯化领标准溶液的体积,mL;l,二-滴定空白洛液耗用氧化领标准洛液的体积,mL;r二氯化领标准熔液的实际浓度.mol/L;. ( 6 ) 。.07
14、1与1.00 mL氯化领标准滴定溶液cO!2BaCl, = 1. 000 mol!L丁相当的以克表示的硫酸俐质量;m-试料的质量.g 0 4, 4.3 , 4 允许差二次平行测定结果之差不大于O.2% ,取其算术平均值作为测定结果。4.4.4 分析结果的表述干燥减量的质量百分含量,氯化物(以NaCl汁)的质量百分含量及硫酸盐(以:-1a,SO,计)的质量百分吉量的总和X.按式(7)计算:X, = X, + X. + X, 式中zL一一干燥减量的质量百分含量yo ; X,氯化物的质量百分含量!% ; X;-一硫酸盐的质量百分含量91币。4, 5 水不洛物含量的测定4. 5, 1 分析步骤 -.
15、( 7 ) 称取约3g试样,精确至0.01g,置于500mL烧杯中,加入5060C l j( 250 mL使之搭解,用已在135C士2C快至恒重的4号玻璃砂增塌过烛,并用热水充分洗涤到洗澡液无色,在135C土2C恒温烘箱中烘至恒重。4.5.2 分析结果的表述水不溶物的质量百分含量X,按式(8)计算2式中m一干燥后水不溶物的质量.g;m 试料的质量.g 4. 5. 3 允许差X=些X 100 m 二次平行测定结果之差不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果。4.6 低磺化副染料含量的测定4. 6. 1 试剂和材料a)甲醇;bl乙酸镀溶液,7.8g!L. ( 8 ) GB 17511. 1 -
16、1998 4.6.2 仪器液相色谱仪。4. 6. 3 试验榕液的配制称取0.01g诱惑红试样,精确至0.0002g,加乙酸镀榕液溶解,准确配至100mL,以此为民验熔液。4.6.4 标准溶液的配制称取0.01g克力西丁磺酸偶氮乒荼盼,精确至0.0002g.置于真空干煤器中干燥24h,榕于5mL 甲醇,加乙酸镀溶液准确配至1mL。另外称取0.01g克力西丁偶氮薛佛民酸盐,精确至O.0002g.置于真空干燥器中干燥24h,加乙酸镀溶液准确配至100mL.分别吸取上述溶液各10mL,并分别用乙酸镀溶液准确配至100mL,以此作为溶液A和溶液B固然后再分别吸取10.0mL、5.0mL、2.0mL、1.
17、 0 mL上述熔液A租熔液B,用乙酸镀洛液准确配至100mL作为标准溶液。4.6.5 测试条件检测器z可见光吸收检测器(检测波长,515nm);桂填克剂:化学键型十八烧基硅(5m);柱:内径4.6 mm.长度15cm的不锈钢管s柱温,4,0 C , 流动相:a. 乙酸镀潜液,7.8g/L,b 甲醇s饿度梯度50min线性浓度梯度从A, B(IOO , 0)至A, B(O , 100川流动速度,1mL/min. 4.6.6 测试方法在以上给定测试条件下分别量取20L试验熔液及标准溶液直接进行液桶色谱检测,然后i时定各标准溶液物质的峰高或峰面积,制成标准曲线。测定试验溶液中克力西T磺酸偶氮荼盼初克
18、力西T偶氮薛佛氏酸的峰高或峰面积,根据上述标准曲线求出各自物质的含量,再求其合计值。4. 7 高磺化副染料含量的测定4. 7. 1 试剂和材料同4.6. L 4. 7- 2 仪器同4.6.2.4.7.3 试验熔液的配制准确吸取20L按4.6. 3配制的试验溶液作为试液。4.7.4 标准溶液的配制称取Q.01 g克力西丁磺酸偶氮G盐和克力西丁磺酸偶氮R盐,分别精确至0.Q002g.置于真空干燥器中干燥24h.加乙酸镀溶液准确配至100mL,分别准确吸取上述熔液各10mL,并分别用乙酸镀溶液准确配至100mL.以此作为溶液A和溶液B.再分别吸取10.0mL、5.0mL、2.0mL、1.0 mL _
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