YY 0459-2003 外科植入物.丙烯酸类树脂骨水泥.pdf

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1、YY 0459-2003/ISO 5833: 2002 前言本标准等同采用ISO5833: 2002(外科植入物一一-丙烯酸类树脂骨水泥以英文版)。本标准等同翻译ISO5833: 2002. 为便于使用，本标准做了下列编辑性修改ga) 本国际标准一词改为本标准勺b) 用小数点.代替作为小数点的逗号，c) 删除国际标准的前言。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F是规范性附录.本标准由国家食品药品监督管理局提出。本标准由全国外科植人物和矫形器械标准化技术委员会归口。本标准由天津市合成材料工业研究所负责起草.本标准主要起草人g窦宏仪、徐士清、王凤霞、王树肪、商焕文。E YY 045

2、9-2003/ISO 5833:2002 外科植入物丙烯酸类树脂骨水泥1 范围本标准规定了不透射线和可透射线的，主要以聚甲基丙烯酸醋为基础的固化聚合树脂骨水泥的物理、机械、标志和包装的要求。该两类骨水泥分别供注射器或呈面团状使用，主要应用于人工关节置换术中假体的内固定。骨水泥以已计量的无菌粉体和无菌液体成套提供，适于在植入时进行混合.本标准不涉及有关患者或骨水泥使用者在使用骨水泥时的危险性。所有的要求及一切试验仅适用于无菌产品。2 术语和定义本标准采用下列术语和定义。2. 1 单套骨水泥unit of cement 一包或一瓶己计量的无菌粉体和一包或一瓶已计量的无菌液体。注z对于不透射线试剂被

3、单独提供的骨水泥，其单套骨水泥中还包含有一包或一瓶已计量的不透射线粉末组分。3 液体组分3. 1 外观当以正常或矫正视力检查时，液体应无任何微粒及其他杂质。3.2 稳定性当按附录A所述方法试验时，液体样品流动时间的增加值不应超过10%。3.3 内装物的精度当测量精度为:1:O. 1 mL时，五套骨水泥中每个液体组分的体棋不应超出包装标称值的5%见9.1b)J。4 粉体组分4. 1 概述粉体组分包括聚合物粒子、引发剂，如果是不透射线骨水泥，还包括不透射线试剂。在某种情况下，不透射线试剂是单独提供的。4.2 外观当以正常或矫正视力检查时，粉体应无结块和异物。4.3 内装物的精度当称量精度士O.1

4、g时，五套骨水泥中每个粉体组分的质量不应超出包装标称值的5%见9.1 b) 。3.3和4.3中所述的用于测试的组分在没有质量和(或体积损失，并满足第3章和第4章的所有要求时，可以接着用于本标准的其他试验。1 YY 0459-2003/ISO 5833:2002 5 供注射栅使用的粉-渡混合物粉-液混合物的凝固特性和完全凝固后骨水泥的性能应符合表1和表2的规定值。襄1对粉-液混合物凝固性能的要求和试验方法面园时间凝固时间最高温度混合物离平均值的平均值!min试验方法平均值!min试验方法平均值!C大偏差!min最大偏差!C(见第5章)6.5-15 附录C90 土5面运主5附录B附录C1. 5 3

5、-15 90 土5(见6.1) 亵2对完全凝固的和巳囊舍的骨水泥的要求及试验方法平均抗压强度MP. 试验方法注70附录E6 里面团状使用的粉-液混合物6. 1 摄圄特性、测试方法和要求MP. 主主1800 抗弯模量抗弯强度试验方法MP. 附录F二三50试验方法附录C附录C试验方法附录F当按附录B、附录C、附录D和附录F给出的方法测定时，粉-液混合物的凝固特性和完全凝固后骨水泥的性能应符合表1和表2的规定值。6.2 挤入度当按附录D所述方法测定时，至少有一个试样的平均挤入度应不小于2mmo 7 8.固和骤舍的骨水泥已凝固和聚合的骨水泥应满足表2的要求。8 包装8. 1 骨水泥的每一组分均应用适当

6、的方法独立迸行包装和灭菌。液体组分在装入无菌容器前应进行超滤灭菌。每种组分应包装在双层密封容器中，每套骨水泥应进一步包装在有9.1所描述的信息和9.2所描述的附属文件的容器中。骨水泥的每种组分应用双层密封容器包装并灭菌，然后进行外包装，其内应附附属文件。8.2 在一个容器中有两套骨水泥时，应满足8.1的要求。8.3 包装材料应不污染内容物或使内容物受到污染。在储运时，包装应防止内容物的损坏或泄露，并应设计成便于开启和利于内容物的灭菌。9 标志9. 1 单包装标志每套骨水泥的单包装中至少应标明下列内容za) 本标准编号，b) 内装物的说明，包括粉体的质量、液体的质量或体积及各组分属名g2 YY

7、0459-2003/ISO 5833: 2002 。生产者及不同于生产者的供应商的名称和地址，d) 内装物有易燃液体的警告，e) 内装物元菌的说明，以及不准使用包装已启封或已破损的骨水泥的警告，f) 在低于25C贮存的说明，避免强光的说明，g) 液体和粉体组分的批次号，以及材料的失效日期。注2对标志的法定要求可在某些国家应用.9.2 附属文件附属文件至少应有下列内容(见第8章): a) 组分调制和骨水泥应用准备的说明，包括所需设备的详细说明和必须将包装中的内装物全部混合的说明，说明应强调在调制及使用骨水泥时，尽量减少夹带空气的重要性，b) 骨水泥应用介绍和推荐的说明，包括必要的注意事项及包装上

8、注明的失效期，c) 对骨水泥及其组分在调制及使用时的毒性、危害性及刺激性予以重视的说明，d) 关于环境或组分温度高低会相应缩短或延长骨水泥的面团时间、应用时间和凝固时间的说明，e) 说明骨水泥是供注射器使用还是呈面团状使用，。以质量或体积分数表示的粉体和液体组分的相对比例gu 粉体和液体组分不能再灭菌的警告，h) 对一旦打开包装，内容物必须一次全部使用或丢弃，不能再次使用的说明。注z提供基于特定品牌骨水泥实验数据所作的温度对骨水泥固化过程各相度影响的图示是有帮助的。3 YY 0459-2003/ISO 5833 ,2002 附录A(资料性附景)液体组分稳定性的测定A. 1 原理测定加热加速老化

9、前后液体组分的流动时间(粘度).计算出加热后流动时间的增加值。测定两套骨水泥的液体组分。A.2 仪嚣A. 2. 1 洁净的玻璃U型管粘度计。A.2.2 精度为士o.1 s的计时装置。A. 2. 3 加热试样的器具。A.3 试验条件试验开始前，粘度计和试样在(23土l)C至少恒温1h.然后在(23土1)c下进行粘度测定。A.4 试验步骤A.4. 1 以常规方法将液体组分注入粘度计。A. 4. 2 记录液体弯曲液面降至平衡位置的流动时间(时间t.)。A. 4. 3 将同样量的液体放在密封容器中.(60:l:2)C暗处加热(48:1:2)h.然后冷却至(23士l)C.并在此温度下至少保持1h。A.

10、4. 4 重复A.4. 1和A.4. 2步骤，并记录流动时间(时间tb)。A. 4. 5 对第二套骨水泥的液体组分重复A.4. 1至A.4. 4步骤。A.5 结果的计算和表达用下式计算每套骨水泥液体组分流动时间的变化百分率(:;t:A.6 试验报告试验报告至少应包括以下内容za) 本标准编号3b) 液体组分的品牌(包括批次号)I c) 加热前后的流动时间g仇t. n .t =立一_:_o_X 1口口/。d) 每套骨水泥液体组分流动时间的变化百分率。4 YY 0459-2003/ISO 5833: 2002 附录B(规范性附录)墨西团状使用的骨水混粉液混合物商团时间的测定B. 1 原理混合骨水泥

11、，记录从开始混合至混合物能与戴手套的手指清晰地分离的时间。测定两套或四套骨水泥。B.2仪aB.2.1 精度为士1s的计时装置.B.2.2 未扑粉的外科乳胶手套.B.2.3 骨水泥生产者推荐的用于混合骨水泥的设备。B.3 试磁条件试验开始前，将混合设备及成套骨水泥内容物于(2 3 :1: 1) c、相对湿度(RH)不低于40%下，至少保持2h，试验在(23士1)c和RH不低于40%条件下进行。B.4试验步骤B.4.1 按生产者的说明，混合一套骨水泥各组分的所有物料。当把液体开始加到粉体中时，启动计时装置。B. 4. 2 大约1min后，用戴有未扑粉未经水洗的外科乳胶手套的手指轻轻地触试混合物表面

12、，观察当手指离开骨水泥表面时，骨水泥与手套间是否有纤维形成。除去手套上所有粘着物。B. 4.3 以最大间隔15s，重复触试步骤，轻轻地混合骨水泥，使每次均能触试到新露出的混合物的表面，而不是前次被触试的表面，记录戴手套手指第一次与骨水泥可清晰地分离的时间，即作为该混合物的面团时间。B.4.4 对第二套骨水泥重复B.4.1至B.4. 3步骤。B. 4. 5 如果两个面团时间的差值大于30s，则再用两套骨水泥重复B.4.1至B.4. 3步骤。B.5 结果的计算和表达计算二个或四个测定数据的平均面团时间，将结果化整，精确到15s，此值即为平均面团时间。B.6 试验报告试验报告至少应包括以下内容za)

13、 本标准编号，b) 骨水泥的品牌(包括批次号); c) 平均面团时间gd) 最小和最大的面团时间。5 YY 0459-2003/ISO 5833 ,2002 附最C(规范性附亵)粉，液混合物最高温度和报固时间的测定c. 1 原理监测粉-液混合时发生的放热反应，记录混合物料团达到的最高温度。凝固时间定为达到环境温度和最高温度的中值所需的时间。测定两套或四套骨水泥。C.2 仪帽C. 2. 1 阳模和阴模尺寸如图C.l所示，由聚四氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二回事醋、聚甲隆或高密度聚乙烯制成，装配有一支丝径约为0.5mm的热电偶，其端点固定在阴模底内表团以上(3士0.5)mm处。6 1 68 自1. 6

14、回回酷.I!今-一-_._.其中$1一一外环，2一一底，3 热电偶通道，a)阴模4 便于试样从模具取出的合适尺寸的任意聚合物螺钉，5一一供过量物料挤出的四个锥形孔.a 热电偶孔的直径.尺寸，mm 除另有规定，所膏尺寸公差土0.2mm b) 阳模回C.l测定最高温度和凝固时间的模具YY 0459-2003/ISO 5833: 2002 C.2.2 装置能将热电偶的输出信号转换为温度读数，并可连续记录温度.热电偶和转变装置的精度为士0.5(;。C. 2. 3 C型夹，或可把阳模与阴模夹在一起的其他装置.C. 2. 4 精度为土O.1 s的计时装置.C. 2. 5 骨水泥生产者推荐的用于混合骨水泥的

15、设备。C.3 试验条件试验开始前，混合设备和测试装置及成套骨水泥的内容物在(23土1)(;、RH不低于40%下至少保持2h.然后试验在(23士。和RH不低于40%的条件下进行。C.4 试验步骤C. 4. 1 从模具热电偶记录环境温度。C. 4. 2 按生产者的说明混合一套骨水泥各组分的全部物料。C. 4. 3 粉体与液体刚接触，立即启动计时装置。C. 4. 4 混合完成后，立即将大约定25g的骨水泥填入阴模，困定好阳模，用C型夹夹住阳模，以保证一个恒定的体积。沿着模具的底部可以使用一增强的聚合物板，以防止在骨水泥聚合和膨胀期间模具翘曲，除出从模具中挤出的任何骨水泥。C. 4. 5 连续测定温度

16、，直至温度开始下降后不久为止。C. 4. 6 对第二套骨水泥重复C.4. 2至C.4.5步骤。C. 4. 7 如果两次最高温度(见C.5. 1)相差超过10(;.或凝固时间(见C.5. 2)相差超过1min.再用两套骨水泥重复C.4. 1至C.4. 5步骤。C.5 结果的计算和襄这C. 5. 1 最高温度C. 5. 1. 1 对每一套骨水泥，用记录的温度对时间作图，将记录所达到的最高温度精确至1(;.作为样品的最高温度。图例如图C.2所示。., s T翩翩T . 1皿b。删时间.mm 回C.2测定最高温度和凝固时间的典型曲线7 YY 0459-2003/ISO 5833.2002 c. 5.

17、1.2计算两次或四次测定值的平均值.将结果化整，精确到1C(O.5C及O.5 c以上进为整数值)，记录此值作为最高温度。C.5.2 凝固时间C. 5. 2. 1 对于每套骨水泥按c.5. 1作图确定凝固时间，即测量从混合开始直到正在聚合的物质的温度达到下式所定义的凝固温度T剧的时间。式中zT.mb一一记录的环境温度(见C.4. 1) J T=x一一达到的最高温度。币Tx+T_ba一 ，一一2一一C.5.2.2 记录t，值精确到5s，计算两次或四次测定值t，的平均值。将此结果化整，精确到15s，并将此值表示为凝固时间。C.6 试瞌报告8 试验报告至少应包括以下内容ga) 本标准编号gb) 骨水泥

18、的品牌(包括批次号)J 0 平均最高温度zd) 各个最高温度，e) 平均凝固时间，f) 各个凝固时间.YY 0459-2003/ISO 5833: 2002 附录D(规范性附录)呈面团状使用的骨水泥粉液混合物挤入度的测定以1原理骨水泥混合后，压人底面有多个通孔的模具内。骨水泥凝固后，测量其挤入通孔的长度。可测定两套或四套骨水泥。D.2 仪器D.2. 1 模具与柱塞的尺寸如图D.l所示，用聚四氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇醋、聚甲庭或高密度聚乙烯制成。其中zl 外环32底s81 /斗/ I、-一-._-aJ模具3 便于试样从模具取出的合适尺寸的任意聚合物螺。尺寸:mm 除另杳规定，所有只寸公差士。.

19、2mm 59 s b)柱.图D.1 测定挤入度的模具D. 2. 2 对模具施加压力的装置。D. 2. 3 测量挤入长度的器具，精度为土0.5mm。D. 2. 4 骨水泥生产者提出的用于混合骨水泥的设备。D.3 试验条件试验开始前，将混合设备和测量仪器及成套骨水泥的内容物在(23:1:1 )C至少放置2h小时，试验YY 0459-2003/ISO 5833 ,2002 在(23土1)C下进行。D.4 试瞌步骤D.4. 1 按生产者的说明，混合一套骨水泥各组分的所有物料。D.4.2 用B.4. 2和B.4. 3给出的步骤，测定混合物达到的面团时间。然后立即仔细地将混合物填入模具，并插入柱塞。D.

20、4. 3 在面团时间后的1min土105内，对柱塞施加(49士l)N的力，持续1min土25，卸除压力，让骨水泥凝固。D. 4. 4 从模具中取出凝固的骨水泥，测量骨水泥挤入模具四个孔在每个孔中的长度。这可以用初始孔深度减去未填满骨水泥的孔的测量深度来确定。计算四个值的平均值，精确到0.5mm, D. 4. 5 如果平均挤入度小于2mm，用第二套骨水泥重复D.4. 1至D.4. 4步骤。D.5 试瞌报告试验报告至少应包括以下内容za) 本标准编号gb) 骨水泥的品牌(包括批次号hc) 每个试验样品的平均挤人度.10 YY 0459-2003/1臼05833:2002附景(规范性附聚)骨水泥抗压

21、强度的测定E 原理E. 1 骨水泥混合后，铸成圆柱体，然后测定圆柱体的抗压强度.测定从一套骨水泥制得的五个试条。仪幡E.2 E.2.1 由不锈钢和l成的模具、端板和脱模杆，其尺寸如图E.1所示g或能制成合适尺寸的骨水泥圆柱体的其他装置。尺寸，mm 除另膏规定.所膏尺寸公差士0.2mm 同。啊NH_j_ I O. 006 5X6士O.1 b)夹具中的模具和蝙板5 同时遭孔板11 自缸n模脏斗l|-lili-十26 CH B 的峭.(2换图E.1 制备抗压强度试样的模具C型夹或能将模具和端板夹在一起的其他装置。240目金刚砂研磨剂和一块平板。脱模剂(任选)。骨水泥生产者提出的用于混合骨水泥的设备。

22、E.2.2 E.2.3 E. 2. 4 E.2.5 YY 0459-2003/ISO 5833 :2002 E.2.6 能施加并测量至少4kN压力的试验机，有记录负载与十字头形变关系的装置。E.3 试验条件试验开始前，混合及试验设备在(23士。下至少保持2h，试验在(23土l)C下进行。E.4 试验步骤E. 4. 1 如需要，模具内表面及两块端板向内的表面可涂抹少许脱模剂。E. 4. 2 将模具置于一块端板上。E. 4. 3 按生产者的说明混合一套骨水泥各组分的所有物料。E. 4. 4 对于呈面团状使用的骨水泥，按B.4.2和B.4.3给出的试验步骤，测定混合物的面团时间。在此时间后的1min

23、内，把混合物填入模具各孔，稍有过量，然后将第二块端板放在模具上端。对供注射器使用的骨水泥，用注射器将骨水泥注入模具各孔，其余试验步骤与呈面团状使用的骨水泥相同。混合完成后，立即将骨水泥填写入模具各孔。E. 4. 5 将端板与模具夹在一起，让骨水泥凝固。约1h后，移开夹具及端板。E. 4. 6 如使用图E.1所示的模具，将模具的两个端面贴在涂抹有金刚砂研磨剂和水的平板上来回打磨，以磨平模具内骨水泥各个圆柱体的两个端面。用脱模杆将骨水泥圆柱体从模具中脱出。E. 4. 7 如使用其他类型的模具，也应将骨水泥圆柱体打磨，以形成长度为(12土0.1)mm，直径为士0.1)mm的直圆柱体。E. 4. 8

24、圆柱体在(23土1)C下恒温。E. 4. 9 自骨水泥开始混合算起，在(24:1:2)h测量每一试件的平均直径，取两个相互垂直方向的至少两个截面的测量值。将圆柱体放在试验机里，圆柱体与试验机台板间没有任何垫片。开动试验机在19. 8 mm/min25. 6 mm/min的范围内用恒定的十字头速率作形变对负载的曲线。当圆柱体破裂或已过上屈服点时停机。12 理想的负载形变曲线的实例如图E.2所示。其中z 幡咽1 -最大负载$2 屈服负载，3 2%偏差。a 上屈服点。 图E.2骨水泥的理想负载形变曲线形变.mm E.4.10 对每一个圆柱体重复E.4.9步骤。E. 5 锚果的计算和褒这YY 0459

25、-2003月四5833，2002对每个圆柱体，记录最先出现的引起圆柱体破裂所施加的力或2%的偏置负载或最大屈服点负载.这个力用以平方毫米表示的圆柱体原横截面积去除，所得的商即为抗压强度，以MPa为单位，计算五个圆柱体的平均抗压强度.E.6 试验报告试验报告至少应包括以下内容ga) 本标准编号，b) 骨水泥的品牌(包括批次号), c) 用MPa表示的平均抗压强度和标准偏差.13 YY 0459-2003/ISO 5833: 2002 附录F(规范性附豪)水泥抗弯模量和抗弯强度的测定F. 1 原理骨水泥混合后，制成矩形试条。试条的抗弯模量和抗弯强度采用四点弯曲试验法测定。测定从一套骨水泥制得的五个

26、试条。F.2仪F. 2. 1 弯曲试验机其十字头速率为(5士1)mm/min，配有精度为士0.05mm的测量和记录试样中心挠度的装置。F. 2. 2 四点弯曲试验台其尺寸如图F.1，附有能防止试件在支座上发生偏位的装置。负载点应是滚动型的，并有合适的直径以使在加载过程中样品的局部形变最小。试验台应能使相同的负载被施于各负载点上。14 其中21一一中央负载柱，2一一内负载点，3一一试条，1 z 5 1 A 4 测量挠度装置(指针式或任何其他装置), 5一一外负载点，F-力，1，一一外负载点间距离(60:!:)mm , 岛内、外负载点间的距离(20土)mm). a 所有负载点.b 任何两负载点间的

27、距离。F h 回F.1 四点奇曲试样台尺寸，mm i 0.01 11 o. 1 A YY 0459-2003/ISO 5833:2002 F.2.3 模具由适当材料制成。能和j备出大约长度为75mm，宽度为10mm，深度为3.3mm的五个试条。也可以用宽为90mm的单个模具，然后切割成试条。注z制备模具的适宜材料有聚四氟乙烯，聚对苯二甲酸乙二酶酣、聚甲蓝、高密度聚乙烯和铝合金。F.2.4 光滑平板(每个模具两块)由适合材料制备，尺寸需足以完全覆盖F.2. 4所述模具的上下表面(见F.2.3及其注释)。F.2.5 聚醋膜。F.2.6 C型夹或其他能将模具夹在上下平板间的装置。F.2.7 骨水泥生

28、产者提出的用于混合骨水泥的设备。F.3 试验条件在浇铸试验前，将模具、平板、混合设备及成套骨水泥的全部内容物在(23士1)(;至少放置2h.在(23士1)(;下浇铸试条。F.4 试验步骤F. 4. 1 用聚醋膜覆盖模具的底板，并将模具放在其上。F.4.2 按生产者的说明混合一套骨水泥的各组分的所有物料。F.4.3 对于呈面团状使用的骨水泥，按B.4.2和B.4.3给出的步骤测定混合物到达的面团时间，在此时间后的1min内，仔细地将混合物填入模具，覆盖一层聚酶膜，放上顶板。然后将顶板、底板和模具夹在一起。对供注射器使用的骨水泥，将混合物从注射器注入模具，其后步骤与呈面团状使用的骨水泥相同。F.4

29、.4 约1h后，卸除夹具、顶板、底板和聚酶膜。F.4.5 小心避免试条过热。用400号金刚砂纸湿磨试条的边缘和顶面，直至达到所需的宽度和厚度。标记未打磨的底面，受弯时，该底面将被用作受拉面。如果在单个模槽制备的单个试条，从模具中取出试条。矩形试条应有长为(75:1:0.1)mm、宽为(10士0.1)mm.厚为(3.3:1:0.1)mm，测试前在(23土l)OC保持试条(24士2)ho F.4.6 至少测出并记录试条三个截面上的厚度和宽度，精确至0.1mm.将试条对称地放在四点弯曲试验台上。F.4.7 用弯曲试验机以5mm/min士1mm/min的十字头速率，从零开始在中央负载柱上加力，记录试条

30、挠度随施力的变化情况，继续加力直至试条断裂。F.4.8 记录施力15N和50N时发生的挠度，精确到0.05mm，记录断裂时的力，精确到0.5NO F.4.9 对余下的四个试条分别重复F.4.6至F.4.8的步骤。F.5 结果的计算和表达F.5. 1 抗弯模量按下式计算每个试条的抗弯模量E.以MPa为单位zE AFU2? -.寸(3/ - 4a) 4 fbh 式中2f 负载为15N和50N时相应挠度之间的差值，单位为毫米(mm); b 试条被测出的平均宽度，单位为毫米(mm);h 试条被测出的平均厚度，单位为毫米(mm);l一一外负载点间的距离(60mm) I 15 YY 0459-2003/I

31、SO 5833,2002 .F-负载范围(50N一15N=35 N) I a-一一内负载点与外负载点间的距离(20mm)。计算以MPa表示的五个试样抗弯模量的平均值，以及标准偏差.F.5.2 抗弯强度按下式计算每个试条的抗弯强度，B，以MPa表示gB3Fa 一bh2 式中zF一一试条断裂时的力，单位为牛(N)I b一一试条的平均测量宽度，单位为毫米(mm); h一一试条的平均测量厚度，单位为毫米(mm); a一一内、外负载点间的距离(20mm)。计算以MPa表示的五个试条抗弯强度的平均值，以及标准偏差。F.6 试验报告试验报告至少应包括以下内容za) 本标准编号;b) 骨水泥的品牌(包括批次号)I c) 以MPa表示的5个试样抗弯模量的平均值和标准偏差pd) 以MPa表示的5个试样抗弯强度的平均值和标准偏差。16