YB T 547.4-1995 钒渣化学分析方法.酸碱容量法和铋磷钼蓝光度法测定磷量.pdf

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1、YB/T 547. 4 - 1 995 前士日随着我国饥渣的生产量和迸出口量不断增加，原标准YB547-67(试行)饥渣化学分析方法已不能满足实际牛产需要，为了加强行业管理、适应市场经济和质量监督的需要点IH本行业标准。酸碱容量法i则应饥t查中磷量的方法主要参考GB6730. 20-86和G日223.6188唱我flJ针对饥渣的特点和干扰元素的限量，重点研究了消除干扰的方法，并在试验过程中严格控制加还原剂时溶液的温度(30士2C)相磷锢酸饺生成的最佳温度，同时还应控制沉淀过滤前将所用榕if宝冷却J至2U(以下。经改进后，方法更加严密可靠。从所71)数据表明.不18_精密度高.而且准确度好c适用

2、F肌渣及介高饥试样，标样的分析2辛辛磷铠蓝光度法泪lllE饥y查中磷量的方法主要参考一ISO4687:1984口.30%-0.80%。方法二铿磷铝蓝光度法，测定范围:0.05%-0.50%。本标准适用于非查中磷量的测定。2方法一酸碱容量法测定麟量2. 1 方法提要试样以硝酸、高氯酸分解，盐酸、氢澳酸除碑，过滤，滤液除铭。残渣以高氯酸、氢氟酸除硅，碱熔，稀硝酸浸取与主液合并，再用氧氟段掩蔽钦错等元素。在含高适量硝酸和硝酸按的条件下，用盐酸瓷胶还原饥。在一定温度下，加入锢酸钱使磷生成磷铝酸接沉淀。此沉淀溶解于过剩的氮氧化纳标准溶液中，以酷歌为指示剂，过剩的氢氧化纳标准溶液用硝酸标准溶液返滴定，测得

3、磷量。2.2试剂2.2.1 混合熔剂(工份无水碳酸锅十份棚酸)。2.2.2 硝酸镀(固体)。2.2.3盐酸(pl.19 g/mL) 0 2.2.4 硝酸(pl.42 g/mU 0 2.2.5 硝酸()斗2)2.2.6硝酸。十7)，2. 2. 7 硝酸。十19)。2.2.8硝酸()十99)。2.2.9 高氯酸(pl日7g/mL)o 2.2.10 氢氟酸(1.15 g/ml.)。2. 2. 11 氢澳酸(pl.49 g/mL.或大于40%氧澳酸)。2.2.12 盐酸瓷胶溶液(400g/U，当天配制。2. 2. 13 铝酸锻溶液2称取68g铝酸镀(NH，)，Mo，O 4日20J熔于温水中嘈冷后一用水

4、稀释至500mL , 分次并搅拌徐徐i顷入500mL硝酸(2十3)中，!B匀，静置24h。使用时将此溶液加热歪50-55仁，用中速滤纸过滤。2.2.14 中性水z将蒸馆水煮沸驱除二氧化碳后，流水冷至室温。用时制备。中华人民共和国冶金工业部1995-04-24批准1995-10-01实施69G YB/T 547. 4 -1 995 2.2.15 氢氧化纳标准?在液Lc (Na()H)O. 1000 mol/L , 2.2.15.1 配制称取4g氧氧化纳溶解于400mL水中，加入10mL氧化领溶液(100g!L).在沸12 min.冷却至室温，过滤干800n止水中，用水稀释宅1000 mL，海匀。

5、静置数日.虹吸干均一试剂瓶中，密闭保存。2.2.15.2 标定称取O.5000 g邻苯二甲酸氢饵(预先经105C烘干1h，置于干燥器中冷却至宅棍)三份，分别加入100 mL中性水(2.2.14)，滴加45滴四分散j溶液(2.2.17)，用氢氧化纳标准溶液(2.2.15)滴定至溶被呈做红色30s不退。三份溶液所有消耗氢氧化纳标准溶液毫升数的极差值应不超过().O mL，取其平均值。氢氧化纳标准溶液的浓度按公式()计算:二二兰1一.( 1 ) 0.201 2 X V , 式中C，氢氧化销标准溶液的实际浓度，mol/L;V , 滴定所消耗氢氧化纳标准溶攘的平均体积，mL阳1邻苯甲酸氢御的质量，如O.

6、 204 2一1.00 mL氢氧化纳标准溶被cCNaOH)二1.000 mol/I.J相当于邻末二甲酸氢御的质量，E。2. 2. 16 硝股标准洛液cCHN03) O. 1000 mol/LJ 2.2.16.1 配制移取6.3mL硝酸(2.2.4)，用水稀释1 000 mL，混匀。2.2.16.2 标定用滴定管准确滴加20.00 mL硝酸标准洛液(2.2.16)子500时，锥形瓶中，加入80mL中性水(2.2 14).滴加4，-: V b ZLFC 式中:c 1一一氮氧化纳标准榕液的实际浓度，mol/L，V, 标定所消耗氢氧化纳标准溶液的平均体f;JLmL;h 硝股标准溶液的实际浓度.mol/

7、L，V户移取硝酸(2.2.4)的体积.mLo2. 2. 17 勘歌j容液.称取0.5g11贵阳、溶于90mL乙回事中，用水稀释至100mL.匀。2. 3 试样2. 3. 1 试样的粒度应小于0.125mm。2.3.2 试样须预先在10:;llOC、烘2h.并置于干燥器中.冷却至室温。2. 4 分析步骤2. 4. 1 试样量按表l称取试祥。表l试样量础i含量，对:0 , 3O. 5 0.5-0.8 试样量，只O. 30口。0.2000 ( 2 ) 697 YB/T 547.4-1995 2.4.2 空白试验随同试样做空白试验2.4.3 测定2. 4.3. 1 将试样(2.4.1)置于250mL烧

8、杯中，加入30mL硝殴(2.2.5)于低瘟电炉上加热约30min , 加入10时，高氯酸(2.2.9)，加热蒸发E胃高氯酸烟约5131trh取F稍冷，加入10mL盐酸(2.2.川、10 mL氢澳酸(2.2.11)不盖表团皿电宦低温电炉上蒸发至冒商i氯酸烟约10min(不要蒸干)，取下冷却。加入20mL硝酸(2.2.5)，低温加热溶解盐类，用中速定量滤纸(加少许纸浆)过墟，用擦棒擦洗杯壁，用硝酸(2.2.7)i.t烧杯和沉淀s_._.s次，用热水洗烧杯3次，;先沉淀56次。滤液和Ii先液收集子500mL锥形瓶中。2.4.3.2 加入15时，高氯酸(2.2.9)干试液(2.4.3.)中，置高温电炉

9、上加热蒸发至高氯酸冒烟锥形瓶内部透明并维持约5min.滴加1mL盐酸(2.2.3)，剧烈摇动锥形瓶.反复进行34/J;:0.50-0.803方法二锚磷钮蓝光度法测定磷量3. 1 方法提要占2允许是-. _._L 一_ _ _L一允L年羔U. ( 1 fi 。，02-% 试样分解后，在硫酸介质中先以焦亚硫酸纳还原铁、毛凡、恪，继加12.、盐、铅酸接及抗坏血酸溶液，使之生成锐、磷锢络合物并且还原为知蓝。在波长约700nm处，测量其吸光度。显色液中.二氧化硅小于18mg、五氧化二名fl小l20 mg、二氧化铁小于lmg、二氧化二锚小于5 mg.1i申小1-.o. 6 mg以及大量铁与锚的仔在，不影响

10、测定c3. 2 试剂3. 2. 1 碳酸纳(无水)。3. 2. 2 过氧化制(粉末)。3. 2. 3 佳酸(1.19 g/mL)。3.2.4 硝酸Cp.42 g/mL)。3. 2. 5 氢氟酸(卢.15 g!ml.) c 3. 2. 6 高氯酸(卢1.67 g/mU。3.2.7 优酸(十日。3. 2. 8 过氧化氧飞3%.V !V). 3. 2. 9 焦亚硫酸纳(Na，包OJ溶液(150g!L)，使用时当天配制。3.2.10 锦盐熔液.陈取9.30日硝酸铠、BiCNCJ,), 5H二OJ，溶解在1UOO时，硫酸(3.2.7)中3此溶液1 mL含铅约1.0 m匾。3. 2. 11 铅酸锻1窑液(

11、34g汀.)称取34.() g铝酸镜=(NH, l，Mo句0 4HJ )JD入200mL硫酸(3.2.7)及适量水熔解.移入1000 ml.容量瓶中，稀释至刻度.混匀。3. 2. 12 抗坏血酸溶液(10g/I.).使用时当天配和, 3. 2. 13阿拉伯树胶洛液(50g!L)称取.00且阿拉伯树股，加入70-ROmL水煮沸溶解，移入100 mL容量瓶中.冷却至室泪，稀释至刻度-YE匀。3.2.14 磷标准熔液称取0.2196g预先在105110l烘干至但重的瞬酸工氢梆CKH，PO，)，基准试.iflj) ，海解于水巾，移入500mL容量瓶中.稀释至刻度.混匀。移取2S，I)mLf在溶液置于2

12、50mL容量瓶中，稀释主刻!更说匀.此溶液1mL含磷0.010mg , 3. 3试样3. 3. 1 试样粒度应小子。125mrn 3. 3. 2 试样须预先在105-.1lC供千2h.置于干燥苦苦中.冷却骂王室温3. 4 分析步骤3. 4. 1 空白试验随同试悴做空白试验。3.4.2 试样呈, 99 YB/T547.4-1995 按表3称取试祥。表3试样量磷吉量.%试样量，gO. 05O. 15 0.5000 O. 15O. 30 O. 2500 0, 300. 50 O. 12 :5 0 3.4.3 测定3. 4.3. 1 试样的分解将试样(3.4，2)置于已盛有1g碳酸纳(3.2.1)的镇

13、士甘塌(或刚玉柑桶，或不含磷的铁士甘揭)中，加入3g过氧化纳(3.2，2)，搅匀，再复盖1g过氧化锵(3.2.2)，置于电炉上烤至过氧化纳呈焦黄色，送入600C的高温炉内熔融20min，取出冷却。将上甘塌置于已盛有80mL热水的400mL烧杯中咽盖上表皿，浸出熔块。量取90mL硫酸(3，2.7)向加盖的烧杯内先，J、心倾入部分，中和试液至不冒气泡为止，洗出增塌.在激烈搅拌下倾入剩余的硫酸。加热该溶液若有二氧化锺沉淀出现.可滴加过氧化氢(3，2.8)溶清丁，煮沸2mn!取下冷却，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度J昆匀。3. 4. 3. 2 测量3. 4. 3. 2. 1 移取20mL试液两份，

14、分别置于50mL容量瓶中，各加入IOmlft:亚硫酸饷溶穰(3，2，9)，置于沸水浴中5mn，取出。3. 4. 3.2. 2 显色溶液于一份试液中加入5时，铿盐溶液(3.2，10)，在试液温度3035C之间边摇边滴加8mL铝酸镀溶液(3，2，11)，以少许水吹洗容量瓶颈，随即加入2mL抗坏血酸挥手液(3.2.12)和7j商阿拉伯树胶溶液(3.2.13)，稀释至刻度.混匀(冬季应置于3035C的水浴中保温:1min)。3. 4. 3. 2, 3 参比溶液于另份试液中加入6.50 ml.硫酸(3.2，7)，在试液温度3035C之间加入2 mL抗坏血酸溶液(3，2.12)，稀释至刻度，混匀。3. 4

15、. 3. 2. 4 将显色溶液与参比溶液在室温下静置30min，移入1cm比色皿中，以水为参比，在波长700 nm处测量其吸光度。从显色溶液的吸光度中减去参比溶液及空臼溶液的吸光度，获得净吸光度，再以该净吸光度从工作曲线上查得相应的磷量。3.4.4 工作曲线的绘制移取口、1.00、2.00、3.00、1.00、5.00、6，00、7.00mL磷标准溶被(3.2.14)，分别置于8个:;0mL容量瓶中。各加入5，60时，硫酸(3.2.7)，补加水主试液总体积为20mL.加入10mL焦亚硫酸销溶液(3.2.9)，置于沸水j谷中5mm，取出，然后按3.4.3，2，2何3，1.3，2.4操作。以真减去空白后的净吸光度与磷量Cmg)关系，绘制工作曲线。3. 5 分析结果的计算按公式(4)计算磷的百分含量:Pc%)二空二X100 . ( 4 ) nJ 式中:m2二从工作曲线上查得的磷量，mg;m , 显色的试样的质量.mgo3.6 允许差实验室之间分析结果的差值歧不大于表4所3J允许差。700 磷含量。.05O. 100 0. 1000. 200 0. 2000. 500 YB/T 547.4-1995 表4允许差% 允许差0.005 0.010 0.020 Ol