YB T 547.3-1995 钒渣化学分析方法.火焰原子吸收光谱法和高温酸钾容量法测定氧化钙量.pdf

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1、YB T 547.3-1995 前随着我国饥渣的生产量和进出口量不断增加，原标准YB547-67(试行)饥渣化学分析方法己不能满足实际生产需要，不仅操作、测定繁琐，而且技术水平不先进，为了加强行业管理、适应市场经济和质量监督的需要，修定了本行业标准。本标准规定了方法一火焰原子吸收光谱法测定饥渣中0.50%-2.00%氧化钙量，方法二高锺酸伺容量法测定饥渣中.00% -3.50%氧化钙量。本标准在制订的过程中主要参考了ISO/DIS10203和GB6730一邸，并重点研究了五氧化二锐、二氧化铁、三氧化二铝3铁基等对氧化钙测定的干扰情况，经改进后用于钥渣分析方法操作简便、准确度及精窑度均较好。本标

2、准此次修定只规定了饥渣化学分析方法中氧化钙量的测定。YBjT 547在饥渣化学分析方法包括4部分，本标准为第3部分。自本标准实施之日起，YB547-671.Z2.0 10.0 5.0 4.0 一一一一随同试样溶液移取空臼溶液于另一个50mL容量瓶中，加入相应的氯化锤、溶液(2.2.的和盐酸(2.2.3)，以水稀释至刻度，混匀，即为稀释的空白溶液。2.5.4.3 光谱测量调波*至422.7nm，调好燃烧器，点燃火焰、预热1015min后，喷入最高浓度较准溶液，调节火焰状态，溶液提升量和燃烧器位置，以获得最大吸光度，然后确定2.3. 3中的指标。喷入水和最高浓度校准溶液，确认读数无漂移后.以水调零

3、。按浓度由低到高的顺序，依次喷入氧化钙校准曲线系列熔液，空白试液和待测试液，且重复喷测不少于两次。记录稳定读数，求得各自的平均吸光度。2.5.5 校准曲线的绘制移取。、O.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL氧化钙标准溶液(2.2.9.2)分别置于一组50mL容量瓶中，加入与待测试液成分相近的背景溶液(2.2.10)各一定量，加入5.0mL盐酸(2.2.3)，5.0mL二氯化钝、(2.2.肘，以水稀释至刻度，混匀。校准曲线系列每一溶液的平均吸光度减去零浓度溶液的平均吸光度，即为氧化钙校准曲线系列溶液的净吸光度。以氧化钙的浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。2.5.6 将试

4、液的平均吸光度和随同试样的空白溶液的平均吸光度，从校准曲线上分别查出各自的氧化钙浓度。2.6 分析结果计算按公式Cl)it算氧化钙的百分含量:(c二f、xvCaO(%) = ，.，一一 X 100 r )飞m)飞10式中:Cz一一从校准曲线上查得的试样溶液中氧化钙的浓度，用/mL;c，-从校准曲线上查得的随同试样空白溶液中氧化钙的浓度，g/mL;用试样的质量，g;r一试液的分取比sv一一试液的总体积.mL。所测得的结果应表示至小数第二位。2.7 允许差实验室间的分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2允许差氧化钙吉量允许差O. 501. 20 。101. 202. 00 O. 15 ( 1

5、 ) % 时19YB/T 547.3- 1995 3方法二离锺酸钥容量法理IJ定氧化钙量3. 1 方法提要试样经盐酸、硝酸分解，氢氟酸、高氯酸冒烟除硅，硝酸氯酸饵氧化除链，再以氢氧化镀与过硫酸接二次分离，使铁、铝、钦、磷及部分残留锺以沉淀的形式分离除去，同时部分锐、错也被分离，钙呈草酸钙沉淀，经过滤和洗涤、硫酸溶解后，以高锺酸饵标准溶液滴定。3.2试剂3. 2. 1 混合熔Jlj:二份无水碳酸纳和一份砌酸研细馄匀。3. 2. 2 过硫酸镀。3.2.3 氯酸御。J 2. 4 乙醇。J 2. 5盐酸(p1. 19 g/mU。J 2. 6 氢氟酸(p1. 15 g/mU。J 2. 7 高氯酸(p1.

6、 67 g/mU。3. 2. 8硝酸(p1. 42 g/mU。3.2.9硝酸(1十4)。3. 2. 10硝酸(5十95)。J 2. 11 硫酸。十日。3. 2. 12 硫酸(1十4)。3.2.13 氢氧化镀(1十1)。3. 2. 14 氢氧化镀(1十4)。3. 2. 15 硝酸馁(10g/Ll o 3. 2. 16 草酸钱饱和溶液。3.2.17 甲基红指示剂(1g/U称取0.1g甲基红溶于60mL乙醇中，以水稀释至100mL，混匀。3.2.18 硝酸银(17g/U。3.2.19 高健酸饵标准溶液3. 2.19.1 称取3.2g基准高锤酸例，以适量水洛解后，以耐酸漏斗G3号过滤于1000mL棕色

7、容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，于阴暗处放置一周后标定。其浓度约为0.02mol/L巳3. 2.19.2 移取500mL溶液(3.2.19.1)于2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液的浓度约为O.005 mol/L 0 3. 2.19.3 标定称取O.100 0 g预先在105C烘1h的基准草酸锅各三份，置于400mL烧杯中，加入150mL水、25 mL硫酸(3.2.12)，加热至8595C，用高锺酸御标准溶烧(3.2.19.2)滴定至微红色并保持30s不消失，即为滴定终点。按公式(2)汁算高健酸梆标准溶液的浓度3m嗡c 0.335 X V 式中:C 高锺酸饵标准溶液的浓度，

8、mol/L;m , 草酸纳的质量.g ; Vj 标定时所消耗的高锤酸饵标准溶液的体积，时，z0.335 与1.00mL高锤酸饵标准溶液c(KMnO.)=1.000 mol/LJ相当的草酸纳的质量，g0 3. 3 试样3. 3. 1 试样的粒度应小于0.125mmo 69() ( 2 ) YB/T 547.3-1995 3. 3. 2 试样须预先在105士2C烘2h，并置于干燥器中，冷却至室温。3.4 分析步骤3. 4. 1 试样量称取O.500 0 g试祥。3.4.2 空白试验随同试样做空白试验。3. 4.3 测定3.4. 3. 1 将试样(3.4.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL盐酸(

9、3.2.日，盖上表皿，低温溶20min , 再加入10mL硝酸(3.2.8).溶解10min.用水吹洗表皿及杯壁，取下表皿，拥入5mL氢氟酸(3.2.6)、10 mL高氯酸(3.2.门，加热冒烟王体积约为12 mL.冷却后用水吹洗杯壁.继续加热冒烟至体积约为12 mL，稍冷，加入25mL硝酸(3.2.幻，加热使盐类溶解。用快速滤纸过墟，滤液承接于300时，烧杯中，用擦棒擦洗杯壁，热水洗滤纸至中性(用pH试纸检查)，法液作为主液保存。将滤纸放在铅士甘塌中.置于500l马弗炉中灰化后，在700C中灼烧10s，取出冷却，加入2g混合溶剂(3.2.川，在950C高温炉中熔融5-10min，用30mL硝

10、酸(3.2.9)浸取，洗净土甘涡，溶液合并子主液中。3. 4. 3. 2 将溶液(3.4.3.1)浓缩至约100mL，加入15mL硝酸(3.2.8)、0.30.5g氯酸御(3.2.3)，子低温蒸至1015mL.加入50mL沸水，煮沸后立即用慢速滤纸过滤，用热水洗滤纸及沉淀至中性(用pH试纸检查)，弃去滤纸及沉淀，滤液及洗液收集于300mL烧杯中。3. 4. 3. 3 将溶液(3.4.3.2)浓缩至100150 mL取下，待温度低于70C后加入5mL乙醇(3.2.4)，稍静置待溶液颜色变为黄绿色时，再加热煮沸，用氢氧化镀(3.2.13)调pH值至7C用pH试纸检查)，加入约0.3g过硫酸锁(3.

11、2.2)，微沸5min，使过硫酸钱分解完全，用氢氧化镀(3.2.14)再次调整pH值为67 ，立即以快速滤纸过滤，用热硝酸镑(3.2.15)洗烧杯及沉淀各34次，滤液及洗液收集于500mL 烧杯中，取下滤纸并展开.贴附于原烧杯内壁，再用热硝酸(3.2.10)冲洗下沉淀，用热水洗净滤纸，奔去瘪纸，补加入30mL硝酸(3.2.9)，加热至沉淀溶解完全后，再按上述步骤分离一次，洗烧杯34次1先沉淀68次，两次滤液合并一起，弃去沉淀。3.4. 3. 4 将合并后的滤液浓缩至200mL.加入34滴甲基红指示剂(3.2.17)、10mL硝酸(3.2.9)酸化，然后加入50mL草酸镀(3.2.16)，煮沸(

12、若溶液红色消失.则补加入数i商甲基红指示剂).缓慢滴加氢氧化镀(3.2.13)至溶液呈黄色并过量34滴，加热至沸后，取下，放置夜，用慢速滤纸加适量纸浆过滤，以温水(45C左右)洗烧杯2次，室温水(2025C)洗烧杯4次，每次洗滤纸水量约为36mL，每次洗烧杯水量约为1O13mL.并在转移i先烧杯洗液时，同时洗滤纸边缘，洗滤纸及沉淀至无游离草酸根t以硝酸银(3.2.18)检查汀，在硝酸银检查无沉淀后，接取滤液510mL于试管中(应防止污染)，加入O.050. 08 mL高锤酸何标准溶液(3.2.19. 2)，46滴硫酸(3.2.11)，置于沸水浴中3.-5min，红色不褪，说明草酸钙沉淀中残留的

13、游离还原性物质已经洗净。同时应以水空臼做平行比较。3. 4. 3. 5 将恍净的沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入150200mI湖水、25mL硫酸(3.2. 1幻，搅拌使沉淀溶解，并使滤纸贴附于杯壁土，立即以高锺酸御标准溶液(3.2.19.2)滴定至微红色后，再将滤纸漫入溶液中，充分搅拌，继续滴定至微红色出现并保持30s不消失为终币。滴定ii终点时温度应不低于80C , 3. 5 分析结果的计算按公式(3)计算氧化钙的百分含量.V X 0 , 1402 CaO(%)二L一二一X 100 ， . ( 3 ) 式中，c 高锤酸饵标准溶液的浓度，mol/L;V一一j商定试样所消耗的高锚酸饵标准溶液的体

14、积，mL;691 YB/T 547. 3-1995 m 试样的质量，g;0.1402-一与1.00mL高锚酸饵标准溶液C2. OO3. 50 0.20 692 附录A(标准的附录)最低稳定性变异系数的计算A1 最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式CAll、CA2J如下z平J飞二:5, =平J旦JE式中:5;c一最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数$50-零浓度标准溶痕吸光度的百分变异系数;一最高浓度标准溶液吸光度的平均值3c-最高浓度标准溶液吸光度g。零浓度溶液吸光度的平均值;0 零浓度溶液吸光度，n一测量次数。CAl) . CA2l 693 附录B(提示的附录)Perkin-Elm盯5000型原子吸收光谱仪工作条件参数Bl Perkin-Elmer 5000型原子吸收光谱仪工作条件参数见表B1。表B1波灯电流狭缝火焰燃烧器燃烧器高度测量方式乙快空气积分时1间采样J次数694 422. 7 nm 15 mA 0.7 nm 空气乙快预1量合型6cm 浓度直读35恪40格1 , 3次