YB T 547.3-1995 钒渣化学分析方法.火焰原子吸收光谱法和高温酸钾容量法测定氧化钙量.pdf
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1、YB T 547.3-1995 前随着我国饥渣的生产量和进出口量不断增加,原标准YB547-67(试行)饥渣化学分析方法己不能满足实际生产需要,不仅操作、测定繁琐,而且技术水平不先进,为了加强行业管理、适应市场经济和质量监督的需要,修定了本行业标准。本标准规定了方法一火焰原子吸收光谱法测定饥渣中0.50%-2.00%氧化钙量,方法二高锺酸伺容量法测定饥渣中.00% -3.50%氧化钙量。本标准在制订的过程中主要参考了ISO/DIS10203和GB6730一邸,并重点研究了五氧化二锐、二氧化铁、三氧化二铝3铁基等对氧化钙测定的干扰情况,经改进后用于钥渣分析方法操作简便、准确度及精窑度均较好。本标
2、准此次修定只规定了饥渣化学分析方法中氧化钙量的测定。YBjT 547在饥渣化学分析方法包括4部分,本标准为第3部分。自本标准实施之日起,YB547-671.Z2.0 10.0 5.0 4.0 一一一一随同试样溶液移取空臼溶液于另一个50mL容量瓶中,加入相应的氯化锤、溶液(2.2.的和盐酸(2.2.3),以水稀释至刻度,混匀,即为稀释的空白溶液。2.5.4.3 光谱测量调波*至422.7nm,调好燃烧器,点燃火焰、预热1015min后,喷入最高浓度较准溶液,调节火焰状态,溶液提升量和燃烧器位置,以获得最大吸光度,然后确定2.3. 3中的指标。喷入水和最高浓度校准溶液,确认读数无漂移后.以水调零
3、。按浓度由低到高的顺序,依次喷入氧化钙校准曲线系列熔液,空白试液和待测试液,且重复喷测不少于两次。记录稳定读数,求得各自的平均吸光度。2.5.5 校准曲线的绘制移取。、O.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL氧化钙标准溶液(2.2.9.2)分别置于一组50mL容量瓶中,加入与待测试液成分相近的背景溶液(2.2.10)各一定量,加入5.0mL盐酸(2.2.3),5.0mL二氯化钝、(2.2.肘,以水稀释至刻度,混匀。校准曲线系列每一溶液的平均吸光度减去零浓度溶液的平均吸光度,即为氧化钙校准曲线系列溶液的净吸光度。以氧化钙的浓度为横坐标,净吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。2.5.6 将试
4、液的平均吸光度和随同试样的空白溶液的平均吸光度,从校准曲线上分别查出各自的氧化钙浓度。2.6 分析结果计算按公式Cl)it算氧化钙的百分含量:(c二f、xvCaO(%) = ,.,一一 X 100 r )飞m)飞10式中:Cz一一从校准曲线上查得的试样溶液中氧化钙的浓度,用/mL;c,-从校准曲线上查得的随同试样空白溶液中氧化钙的浓度,g/mL;用试样的质量,g;r一试液的分取比sv一一试液的总体积.mL。所测得的结果应表示至小数第二位。2.7 允许差实验室间的分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2允许差氧化钙吉量允许差O. 501. 20 。101. 202. 00 O. 15 ( 1
5、 ) % 时19YB/T 547.3- 1995 3方法二离锺酸钥容量法理IJ定氧化钙量3. 1 方法提要试样经盐酸、硝酸分解,氢氟酸、高氯酸冒烟除硅,硝酸氯酸饵氧化除链,再以氢氧化镀与过硫酸接二次分离,使铁、铝、钦、磷及部分残留锺以沉淀的形式分离除去,同时部分锐、错也被分离,钙呈草酸钙沉淀,经过滤和洗涤、硫酸溶解后,以高锺酸饵标准溶液滴定。3.2试剂3. 2. 1 混合熔Jlj:二份无水碳酸纳和一份砌酸研细馄匀。3. 2. 2 过硫酸镀。3.2.3 氯酸御。J 2. 4 乙醇。J 2. 5盐酸(p1. 19 g/mU。J 2. 6 氢氟酸(p1. 15 g/mU。J 2. 7 高氯酸(p1.
6、 67 g/mU。3. 2. 8硝酸(p1. 42 g/mU。3.2.9硝酸(1十4)。3. 2. 10硝酸(5十95)。J 2. 11 硫酸。十日。3. 2. 12 硫酸(1十4)。3.2.13 氢氧化镀(1十1)。3. 2. 14 氢氧化镀(1十4)。3. 2. 15 硝酸馁(10g/Ll o 3. 2. 16 草酸钱饱和溶液。3.2.17 甲基红指示剂(1g/U称取0.1g甲基红溶于60mL乙醇中,以水稀释至100mL,混匀。3.2.18 硝酸银(17g/U。3.2.19 高健酸饵标准溶液3. 2.19.1 称取3.2g基准高锤酸例,以适量水洛解后,以耐酸漏斗G3号过滤于1000mL棕色
7、容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,于阴暗处放置一周后标定。其浓度约为0.02mol/L巳3. 2.19.2 移取500mL溶液(3.2.19.1)于2000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液的浓度约为O.005 mol/L 0 3. 2.19.3 标定称取O.100 0 g预先在105C烘1h的基准草酸锅各三份,置于400mL烧杯中,加入150mL水、25 mL硫酸(3.2.12),加热至8595C,用高锺酸御标准溶烧(3.2.19.2)滴定至微红色并保持30s不消失,即为滴定终点。按公式(2)汁算高健酸梆标准溶液的浓度3m嗡c 0.335 X V 式中:C 高锺酸饵标准溶液的浓度,
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