YB T 1503-1977 氧化镧中稀上杂质的发射光谱.测定方法.pdf

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1、中华人民共和国冶金工业部部标准11门IJM7-H -m一-B-FYrill-L 氧化钢中稀土杂质的发射光谱测定方法1.方法要点本方法以碳粉为缓冲剂，标(试)样与碳粉等比例混合，粉末法，直流电弧阳极激发，在平面光栅摄谱仪上摄谱，以IgR-lgC绘制王作曲线。2.仪器设备平面光栅摄谱仪g光栅刻线1200条/毫米，光栅闪耀波长5000埃，一级线色散率不小于2.5埃/毫米。直流电弧光源。快速测微光度计。3.试剂材料氧化钢2稀土杂质总量不大于0.01%。氧化饰(光谱纯。氧化错(光谱纯。氧化铁(光谱纯。氧化拓(光谱纯。氧化忆(光谱纯。碳粉:200目，光谱纯。电极g直径6毫米光谱纯碳棒。感光板:紫外E型。显

2、影液:A+B配方。远影液2快速。4.标样制备将氧化销和各待濒杂质氧化物于900C灼烧1小时。按计算量，在氧化销中中华人民共和国冶金工业部发布1 978年9月1日试行包钢冶金研究所起草冶金部有色金属研究院广东分院包钢冶金研究所提出H :l !;第2页YB 1503-77 1m入各杂质氧化物，配成主标样，同时氧jL1利i圣个稀释，制1-套标样，t含11t见发10再EJ等最碳粉1屁匀。表1杂质含量% Ce02 Pr601l Nd,03 Sm20 , Y,O, 主I忌样1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 0.60 号标样0.50 0.50 0.50 0.50 0.30 号标村0.30 0.

3、30 0.30 0.30 0.18 二号初、样0.10 。.100.10 0.10 0.01; 内号标样0.03 0.03 0.03 0.03 。018五号标样0.01 0.01 0.01 0.01 0.006 六号衍、伴0.005 。.0050.003 5.试样处理试样于9000C灼烧0.5小时，与等量碳粉混匀。6.光谱测定条件( 1 )摄谱仪s狭缝10微米，摄谱范围3900-4400埃，遮光板2.0毫米，三透镜或柱面透镜照明系统，极距2毫米。( 2 )光源、z电Hi220伏，电流10安培，下电极为rql饭。( 3 )电极形状s下电极孔径2毫米，孔深3毫米，壁厚0.8毫米。上电极锥度约450

4、，截而直径3毫米。( 4 )曝光时r:50秒。( 5 )暗室处理:显影液用等重水稀释，在18-200C显影2分钟后，定影、水洗、干燥。2 ( 6 )沁光:S标尺，狭缝宽250微米。( 7 )工作曲线:IgR-lgC。( 8 )分析线对见麦20 YB 1503-77 共3页第3页表2分析线分析线背景内标线F Ce4222.60A 短波。La4252.93A, La4267.1A 。La3981.35, La4020.7 。Pr 4062 .82 A 扣4061.7 A处。Nd4247 .37 A 短波La 4252.93A。，La4267.IA 。Sm4329.02A 。短波。La4252.93

5、A, La4267.1A Y 3982.60A 。长波La3981.35, La4020.7 。L一7.测定范围及单次测定相对百分均方偏差见表3。测定偏差不得超出土2M (相对均方偏差)，否则需复验。表3测定范围，% 单次测定相对百分均方偏差，%CeO, 0.01-0.50 士10-14 Pr60口0.01-0.50 土6-13 Nd,03 0.01-0.50 l: 7-12 Sm, 03 0.01-0.50 l: 10- 12 Y, 03 0.003 -0.30 主9-11注:标样和试样装入电极后，须在电4户上烘烤，防止摄诺时啧溅。显影液在显影前稀释，且只能使用1次。铺4062.82埃的背景为4061.7埃处，系指测量时取最低值，并非代扣线。内标线Lil4252.93埃相La3981.35埃黑度过高时，可使用La4267.1旗和La4020.7埃。