WS T 158-1999 作业场所空气中1,4-丁内酯的溶剂解吸.气相色谱测定方法.pdf

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1、c 52 !/ 中WS/T 158 1999 -, 气主飞Workplace air Determination of 1.4-butyrolactone -Solvent desorption gas chromatographic method 岳、2000- 05-01实施1999-12 -29发布一发布中华人民共和国卫生部一一WS/T 158-1999 前t圣f仨习本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中1.4-是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的.本标准从2000年5月1目起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出.本标准起草单位s南

2、京市卫生防疫站。本标准主要起草人g肖上甲、吴礼康、黄薇、盛娟芬、汪锡灿.本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释. 的浓度.本标L 2 范围中华人民共和国卫生行业准作业场所空气中1，4丁剂解吸气相色谱测定方法Workplace air-Determination of 1,4-butyrolactone -Solvent desorption gas chromatographic method WS/T 本标准规定了作业场所空气中1.4-丁内醋浓度的溶剂解吸气相色i苦测定方法。本标准适用于作业场所空气中1，4-丁内酷浓度的测定。原理158一1999空气中的1，4-丁

3、内服用活性炭管采集，丙阁解吸后进样，经聚二乙二醇己二酸醋色i吉柱分离后，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3.1 活性炭管g溶剂解吸型(100/50mg活性炭)。3.2 空气采样器g流量。1L/min, 3.3 微量注射器:10L，1L。3.4 溶剂解吸管:2mL。3. 5 气相色谱仪:氢焰离子化检测器.4 色谱柱z位长2m、内径4mm，:;r-;锈钢柱，内装涂有10%聚二乙二醇己二AW DMCS担体，柱温:165C，汽化室温度:220C，检测室温度:220C.载气(氮气流量.30mL/min, 试剂4. 1 丙酬g无影响测定的杂质峰。4.2 1，4-丁内r.:分析纯。

4、4.3 聚二乙二醇己二酸四日，色i古固定液。4.4 Chromosorb W A W DMCS担体:6080日。的ChromosorbW 4.5 1，4-丁内r.标准溶液2于25mL容量瓶中，加入少量丙酬，称量。用微量注射器抽取适量的1.4-丁内醋，注入容量瓶中，经第二次称量后，加丙酬至刻度，使配成1，4-丁内陆标准贮备液。然后取一定E此液，用丙酬稀释成2mg/mL标准溶液。中华人民共和国卫生部1999-12-29批准2000 - 05-01实施l 一一一，WS/T 158-1999 5 采样在采样地点将活性炭管两端封口锯开，孔径至少为2mffio采样时，将采样管后端按在空气采祥器上，垂直放置

5、于采样点，或佩带于监测对象的身上，进祥口尽量接近呼吸带，以0.3L/min的流量采3L空气.或以0.05L/min流量采2-8儿采样后用塑料帽将管两端塞紧.15天内分析完毕.6 分析步骤6. 1 照.对照试验g将活性炭管带到采祥地点，锯开，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对6.2 样品处理s将炭管中两段活性炭分别倒入溶剂解吸管中，各加1.0 mL丙阁解吸，密塞，不时振摇，放置30min。6.3 标准曲线的绘制z取5只溶剂解吸管，用丙阴稀释标准溶液，配制成0.10口.500.1000和2 000 p.g/时，的标准系7.将仪器按操作条件调节到最佳状态，进样1L分别测定标准系列，每个

6、浓度测定3次;求峰高的均值。以峰高的均值为纵坐标，1，4-丁内酷的浓度(g/mL)为横坐标，绘制标准曲线.6.4 测定2在标准系列测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照P以测得的样品读数减去空白对照的读数后，由标准曲线查得1.4丁内醋的浓度g/mL).7 计算7. 1 按式(1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。 273 乡Vo =v x一一一一_X r o . 273+t101. 3 式中:V , 换算成标准状况下的采样体积.L，V一一采样体积.L，7.2 户一一采样场所的大气压力.kPa，t 一一采样场所的气温.C。按式(2)计算空气中1.4丁内醋的浓度。(c, + c,) x V

7、 c=二Vo一一式中:c一一空气中1.4-丁内酷的浓度.mg/时，Cl、C2-一一由标准曲线查得的前、后段活性炭解吸液中1.4-丁内酷的浓度，问/mL;V一一解吸溶液的体积，mL;气v。换算成标准状况下的采样体积.L.8 说明1 . ( 1 ) . ( 2 ) 8. 1 本法的检出限为5g/mL(进样lL).最低检出浓度为1.67 mg/m(采样体积为3L)，线性范围为0-2000问/mL;当1.4-丁内酷的浓度为100.500.1000和2000问/mL时，本法的相对标准偏差分别为3.0%、1.2%、1.9%和5.2%。8.2 本法的采样效率为92%-96%(空气中毒物的浓度为10-50mg

8、/m勺，穿透容量为1.2mg(相对湿度大于80%);平均解吸效率为94.4% 8.3 样品在常温下可保存15天。8.4 丙醇、丁醇和四氢块喃不干扰本法测定。2 白白白-BFH民申华人民共和国卫生行业标准作业场所空气中1.4-丁内酷的溶剂解吸气相色i曹测定方法WS/T 158-1999 房中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印句开本880X1230 1/16 印张1/2字数5千字2000年8月第一版20口0年8月第一次印刷印数1-1000 电岳416-52 标目