SN T 1654-2005 进出口皮革及皮革制品中2,3,5,6-四氯苯酚残留量的测定 乙酰化气相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1654-2005 进出口皮革及皮革制品中2，3，5，6-囚氯苯盼残留量的测定乙酷化气相色谱法Determination of 2 ,3 ,5 , 6-tetrachlorophenol residues in leather and leather products for import and export-Acetylation gas chromatography 2005-09-30发布2006幽05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局060509000082 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口皮革及皮革制晶中2，

2、3，5，6-四氯苯酣残留酣9测定Z酷血气相色谱法T1惠:54:205 中国青槽甜般社出版北京复兴门外兰里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷司除开本880X12301/16 印张O.5 字数8千字2006年1月第一版2006年1月第一次印刷印数1-2000峰书号:155066.2-16584 定价6.00元前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人:沈兵、于德芬、俞旭峰、叶甫荣。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

3、SN/T 16542005 I 1 范围进出口皮革及皮革制晶中2，3，5，6-四氯苯酣残留量的测定乙酷化气相色谱法本标准规定了皮革、皮革制品中2，3，5，6-四氯苯酣及其盐类残留量测定方法。本标准适用于各种皮革及其制品中2，3，5，6-四氯苯酣及其盐类残留量的测定。2 规范性引用文件SN/T 1654一2005下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水

4、规格和试验方法QB/T 3812. 1皮革试验室样品部位和标志QB/T 3812.2 皮革物理性能测试片的空气调节3 方法提要皮革中残留的2，3，5，6四氯苯酣及其盐类在碳酸拥溶液中形成何盐而被提取至水相，提取液酸化后，用正己烧反提取。净化后，再用碳酸伺溶液提取至水相。加入乙酸断生成2，3，5，6四氯苯酣乙醋，最后再用正己皖提取。用气相色谱电子俘获检测器测定，内标法定量。4 试剂除非另有说明，本标准所用蒸馆水或去离子水应符合GB/T6682三级水的要求。4. 1 碳酸押:分析纯。4.2 碳酸押溶液:0.1mol/L , 13.8 g碳酸押搭解于1000 mL蒸锢水中。4.3 正己皖:分析纯。4

5、.4 硫酸(=1. 84 g/ cm3 ) :分析纯。4.5 乙酸西干z分析纯。4.6 2，3，5，6四氯苯酣标准品:纯度99%。4.7 2，3，5，6四氯苯酣标准储备液:100g/mL，用0.1mol/L碳酸拥溶液配制。4.8 艾氏剂内标榕液:用正己烧配制，浓度约为0.05g/mLo5 仪器和设备5. 1 气相色谱仪:配有电子俘获检测器。5.2 恒温振荡水浴。5.3 旋涡混合器。5.4 离心机。5.5 锥形瓶:100mL具磨口塞。5.6 玻璃砂芯漏斗:2号。5. 7 微量注射器:10L、100L各一支。SN/T 1654-2005 5. 8 容量瓶、移液管、具塞离心管。6 试样制备6. 1

6、取样6. 1. 1 标准部位取样按QB/T3812. 1的规定进行。6.1.2 非标准部位取样在可利用试样的任意部位取样，样品应具有代表性。6.2 试样制备试样用合适的方法切割至5mmX5 mm以下的小块，切割时应不产生高温，不污染试样。一般情况下，不需要通过空气调节来校正试样的质量。需要时，则根据相同试样空气调节前的质量与空气调节后的质量来计算一个校正系数，用于校正试验中所用试样的质量，空气调节按QB/T3812.2 的规定执行。7 试验步骤7. 1 提取称取切碎?昆匀的试样1gC精确至0.01g)，置于100mL锥形瓶(5.5)中，用移液管准确加入25mL 碳酸押榕液(4.2) ，盖上塞子

7、于(70士5)oC的水浴中恒温振葫(45士5)mino取出后立即用2号玻璃砂芯漏斗(5.6)过滤，收集约10mL滤液置于干燥洁净的具塞离心管中，盖上塞子使其冷却至室温。用移液管准确移取5mL r攘，置于另具塞离心管中。7.2 净化滤液中加入0.5mL硫酸(4.4)及1mL正己皖(4.3) ，盖上塞子后用流动水冷却至室泪，于旋涡混合器上棍匀2min，离心。用吸管将上层正己皖层吸人另一具塞离心管中。下层水相再用1mL正己烧同法提取一次，合并正己炕层，弃去水相。正己:皖层加入0.5mL硫酸(4.的，t昆匀后离心，用吸管吸去硫酸层。正己;境层继续用硫酸净化，直到硫酸层无色，弃去硫酸层。正己皖层加入3m

8、L蒸馆水，混匀后离心，用吸管吸去水相。正己烧层加入3mL碳酸饵搭液(4.2) ，于旋涡混合器上说匀2min，离心后用吸管吸去正己皖层。注:滤液中加入浓硫酸后，由于浓硫酸稀释时释放热量使离心管发热，应用流动水冷却至室温。否则，在旋涡混合器上混匀时，离心管内压力过大，溶液易喷出。7.3 Z酷化水相中用100L微量注射器加入50L乙酸酶，于旋涡混合器上?昆匀1mino再用移液管准确加入1mL艾氏剂内标洛液(4.的，于旋涡混合器上混匀2min，离，(二、后用吸管吸去下层水相。正己皖层用3 mL碳酸伺溶液(4.2)洗涤，1昆匀、离心后，用吸管吸去下层水相。正己皖层再用3mL碳酸押溶液(4. 2)洗涤，棍

9、匀、离心后，正己烧层供气相色谱测定。7.4 标准工作液制备将2，3，5，6-四氯苯酣标准贮备液(4.7)用碳酸饵溶液(4.2)稀释至适当浓度的标准工作洛液，使标准工作梅液的浓度接近样品中2，3，5，6四氯苯酣含量的五分之一。用移液管准确移取1mL标准工作溶液，置于一具塞离心管中，加入约4mL碳酸押溶液(4.2) ，按7.2和7.3操作。7.5 测定7.5.1 色谱条件推荐的色谱条件如下:a) 色i普柱:毛细管柱，DB-530 mXO. 32 mmXO. 25m戎相当者;b) 载气:氯气，纯度99.99%; 2 SN/T 1654-2005 c) 柱流量:1. 5 mL/min; d) 进样方式

10、:分流，分流比1: 20; e) 进样量:2L;f) 色谱柱温度:160(8miui主21220。CGmin);g) 进样口温度:250C;h) 检测器温度:250C。7.5.2 色谱测定将标准工作溶液(7.4)、样品榕液(7.3)分别进样，在7.5. 1规定的条件下，2，3，5，6-四氯苯酣乙醋的保留时间约为7.7min，艾氏剂的保留时间约为13.2min，参见附录A。8 结果计算和表示8.1 计算试样中2，3，5，6-四氯苯酣残留量(mg/kg)按式(1)进行计算:x = Ax X A Xc, xV 工一一一一L一一X5AXi X A , X m 式中:X 试样中2，3，5，6四氯苯酣残留

11、量，单位为毫克每千克(mg/kg); Ax 样品溶液中2，3，5，6-四氯苯酣乙醋的色谱峰面积;Axi -样品溶液中艾氏剂的色谱峰面积;Ai -标准工作液中艾氏剂的色谱峰面积:A,-.标准工作液中2，3，5，6四氯苯酣乙醋的色谱峰面积;c, 标准工作液中2，3，5，6四氯苯酣浓度，单位为微克每毫升(f-lg/mL); m一一-试样的质量，单位为克(g);V一一一样品恪液定容体积，单位为毫升(mL);5一稀释因子。8.2 结果表示( 1 ) 以两次平行试验结果的平均值作为结果，结果保留两位小数。两次平行试验结果的差值与平均值之比应小于10%。9 测定低限、回收率9. 1 本方法测定低限为0.05mg/kg。9.2 添加浓度为O.05 mg/kg5 mg/kg时，回收率为80%1l0%。CON-g户同ESN/T 1654-2005 附录(资料性附录)2，3，5，6-四氯苯酣Z!i旨和艾氏荆标准固谱A Norm 600 支氏剂500 -T咀时.的【SEEHHHHHH川2，3，5，6-四氯苯盼乙酶gh-htHH川们400 300 200 100 町IIn14 12 10 8 6 4 2 书号:155066，2-16584 定价:6.00元2，3，5，6-四氯苯酣乙醋和艾氏荆标准固i普圄A.1SN/T 1654-2005