SJ 2807-1987 电子级体气中痕量氢的测定方法.气敏色谱法.pdf

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1、中华人民共和子工标电子级体气中定方法SJ28,Q7 87 气敏色谱法本方法适用于电子级氢、氮、氧和氧中痕量氢的测寇，测寇范围为o. 0 5. ,.3 7 ppm。1 方法气敏半导体又称气敏电阻，是一种对气体特别敏感的半导体材料组成的元件。N型半导体气敏元体对氢等气体特别敏威，氢等气体在半导体表面的吸附，形成某种键，改变其表面的电子分布，而引起了电导率的变化，气体逸出时，电导恢复原值，这样可以通过一个简的电路把电导率变化，即电阻变化记录下来。2 仪器和材a.气敏包谱仪。注g仪苦苦口I采用件3主流仪吉普广东j义精读备公司主产忍:r;pO气玫色普f义b.流C.六通进样阀，附定量管。d.包i普桂:不锈

2、钢管内径为34 mm，长为1.01.5m。e.记录仪:O.lmV，或01 OmV。f.载气:空气。用硅胶除水，AgX分子筛除氢，使其氢含量ppm级。:3 31程万框固和测试条件3.1 流程方框图，见图载气检定器六通取样阀图l电子级町、3.2 测试条件a.气辄兀件。 色i普柱i，寸测定流程图b.工作条件:加热电流为14 OmA，工作电压为10-30V，工作电流为6M 20A。C.鱼谱柱a内径为4mm，长度为1m, 5 A分子筛桂80-100目。d.元件、色谱桂恒温4O.C土1.C，或在常温下均可。e.辄气流速为4 0-5 Om l/min. f.避样量zlml。4 操作步电子工业部1987-05

3、-18发布1988-01-01实1 SJU07 87 4.1 载气空气用真空泵抽气到系统中去，通过硅胶除去水份，氨和其它有害杂质。样品经六通阀选入，通过分子筛柱进行分离，分半导体测寇器测定，然后用记录仪记录信号，重复三次，其相对4.2标准曲线绘制采用指数稀释器配制标准气，然后通高与浓度标准曲线，见图20(.00 由最高n、何3400 100 除去后的组分，用超过10 份。作出氢的峰。5 10 浓度PPIll图22 因2a电子级电子级氮、中氢标准曲线中痕量氢测定标准曲 5 据6分400 300 2 z 4 峰高mm 2 。品的平均SJ2807 81 s lO 15 浓度PPm圈2b中氢标准曲线5

4、 1( 浓度PPm图2c电中氢标准曲线hmm，从氢的峰高与浓度关系曲线得出对应氢含嚣。以三次平行测定的算术平均值为测定结果，相对偏差不大于5铃。7 3 7.1 测试报告应包括下列内容za11定日期、时间、室温、温度等;b.样品名称zC.职怦地点、d.测定结果z号ze.测定时观察到的任f.检测者签名。8注异常现象;Sl2807 IJl 8.1 应避免气敏元件和高浓度氢接触，否则一件的稳性和使用寿命都会受到8.2 气敏元件的工作电流应选在最佳工作区内，一旦选毫不能随便变化。该元件电流不超过20 0 mA，否则气敏元件会烧坏。 8.3 气敏元件必须经老化处理，即在包谱仪上通电老化，一般应低于分析时的电流，时间不少于72h。8.4 气敏元件应放在盛有干燥剂的真空件不稳定。9 典型色4 见图3。5 mm/min 色谱图图3图3电子级氮、中贮存，避免长期和温气接触，造成7G N2 2 .H2 ri-h mm/min 5 mm/_mn C , H2 O2 2 氧分离鱼谱图图3b氢色谱图氢测定典型鱼i普图 本标准由中国电子学会洁本标准由电子工业部第十设计研究体研究所尹恩华同志SJ2801 81 出，由电子工业部标准化蒜、电子工业部标准化。所主办。究所赵长春和中国科5