SJ 2805-1987 电子级氢中痕量氧+氩、氮的测定方法.变温浓缩色谱法.pdf

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1、中华人民共和子工业部部标电子级氢中十、变温浓缩色本方法适用于电子级氢中痕量氧十氨、氮的测定。SJ2 803 87 应用此方法可问时测定甲烧、一氧化碳、二氧化碳，最低检测量为0.01ppm. 1 方法原理1. 1 本方法为变温浓缩包谱法。载气携带样品经过鱼语桂使各组份分离然后班人热导耻测器。1.2 热导检测器系利用载气中混入其它组份热导率发生变化的原理制成。当样品与载气一起进入热导池时，由于二者热导率不同，热敏元件温度改变，使其阻值随之变化，由惠斯登电桥测量输出信号。1. 3 本方法为提高灵敏度，采用了浓缩技术，即在低溢条件下，使杂质富集在战缩剂上以提高进样量，温度在一196C时分子筛对氢中氧、

2、氮等有较好的吸附能力。1. 4 也谱分析以氢作载气。2 仪器和材2. 1 气相包谱仪a. 热导检测器。b.色谱柱z不锈钢管，内径为4mm，长为1.5-3m，载体为5A分子筛或高分子微球6080日。c. 记录仪或微处理机，01mV。2.2 载气z贮氢材料或超高纯氢。2.3 取样器:玻璃或金属管内装40N60目高分子微球2-钮，两端用高纯石英布堵塞好2.4 湿式气体流血川。2.5 冷源z液氮。3 就程方框圈和测试条件3. 1流程方框图见图1。 马某样，器载气也谱校检定器记录仪图1电子级氢中十.!.lr:.t，寇流程图3.2 测试条件电子工业部1987一05一18发布19880101实1 桥流z18

3、020OmAz 速:40 60ml/min; 纸速:Smm/mln;衰减z12检测掘度z常温15-3SC4 操作步骤B A 高分子徽球2 SJ2805 87 C E Az样品气钢B:针阀cz四通活塞浓缩取样管Dz玲源Ez温式气体流量计图2变温浓缩取样装置1 l;Jn 一一一一-图3四通活塞浓管石英布高分子SJ2805 87 4. 1 吹扫气路按图2硬接或磨口连接系统，浓缩管关闭.开启氢气活门，流量约1000m1 /min时间半小时。减低流速至800m1/min，开启四通活塞(见图3) ，使氢气通过取样中吸附剂吹扫其中空气，时间半小时。进一步调整流速小于80Qml/min。4.2 取样缓缓套上冷

4、源，开始计时间，当湿式气体流量计指示气体量达到要求时，关闭气源，同时撒冷源，待取样管中排出气体约100m1时，立即关闭活塞，取下取样管。4.3 选样将浓缩管在室温水中或吹风机热解吸3r- 5 min，用硬接将浓缩管和包谱仪进样口连接，先排空气峰。开启浓缩管四通活塞进样，待样品峰出峰完毕，用微量进样器注入空气作标样。5计A I 1 中氮含量=一xV I x79% x _ PPm. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) AI V A I 1 氢中氧+茧含量=. - x V 2 X 21 % x一一PPm. . ( 2 ) Az V 式中

5、zii空气标样体积Vz，12 空气标样峰氮峰面积AImm2;氧+氧峰面积A2mm2; 样品体积V，1; 样品氮峰面积A1，mm2;氧+茧峰面积Az，mm2 21伪常数为氧在空气中百分含79%常数为氮在空气中百分含6 分析以三次平行测定的算术平均值为测定结果，相对偏差不大于土15 %。7 7.1 测试报告包括下列内甘Za. 时间、地点、单位、日期:b. 取样方式和编号zC. 使用仪器种类、型号zd. 测试条件和结果ze. 分析者签名。8 注意事项8.1 色谱柱必须很好活化，活化条件活化12 h。速为5Om 1 /mlll，温度20 OC左右，8.2取样管中吸附剂应注意活化，活化条件通氮，气流速为60 m 1 /min，温度1 8 O.C左右，活化7 8h，待管壁元水份为止。8.3 钢瓶必须用针阅调流量，否则死体现大，气路不易吹扫干净.8.4 系统必须用硬接，防止漏气。磨口和四通活塞需用硅脂等润滑脂密封，紧密配合。9 典型色谱理见图4。3 SJ2805 87 N: Oz+Ar Nz H O2十Ar5ITImh1in 取料lO 1 图4电子级氢中痕量氧十氧、氮测寇典型色谱图附加说明:本标准由中国电子学会洁净技术学会提出，由电子工业部标准化研究所主办。本标准由中国科学院半导体研究所尹恩华、杨雪珍和电子工业部标准化研究所赵长春阿志起草和修订。4