SJ 2804.1-1987 电子级氩中痕量氮的测定方法.变温浓缩色谱法(一).pdf

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1、中华人民共和电子级氢中电子工业部部栋的测定方法色谱法(一SJ2804.1 81 本方法适用于电中痕量测定，应用此方法可同时测定其中甲烧、一氧化碳、二含量，测定范围为l卢.5 0 ppm 1 方法原理1. 1 本方法为变温浓缩包谱法。载气携带样品经过包谱柱使各组份分离然后进入热导检寇怖。1. 2 热导检寇器系利用载气中棍入其它组份热导率发生变化的原理制成。当样品与载气一起进入热导池时，由于二者热导率不同，热敏元件温度改变，使其阻值随之变化，由惠斯登电桥测量输出信号.1. 3 本方法为提高灵敏度，采用了浓缩技术，即在保温条件下，使杂质富集在浓缩剂_t.以提高进样量，温度在一8OC左右分子筛对氮气有

2、较大的吸附能力。1. 4 色谱分析用氧作载气.2 仪器和材2.1 气相包谱仪za.热导检定器b.色谱柱:不锈钢内径4mmX3m内装5A分子筛，8 0一100目。C.纪录仪或微处理机:O-lmvo2.2 载气s高纯础。2.3 玻璃或金属四通浓缩管，内装3g5A分子筛。2.4 湿式气体流量计及低温温度计。2.5 冷源，液氮加元水乙醇调至一80C。3 流程方握固和测试条件3. 1 流程方框图见图1 取样器载气色记录仪因1中痕3.2 测试条件a.柱温z常温1 5 ,., 35 C; b.检测室:常温15-35C; c.汽化室z常温15-35 c; 寇流程围电子工业部1987-05-18发布1987-0

3、1-01实1 气俨-一亏d.衰减z11 e.纸速:亏5 mm/mi n.; f.桥流:6 5 mA; SJ2804.1 87 , g.辄气流速:40，.，6.0rnl/min。4 操作步A 2 石英布分子筛总因3罔2变温浓缩四通活塞浓C 言. 装置r砸、E A:样品气钢瓶B:针阀C:四通活塞浓缩取样管D :t令j原E:也式气体流量计石英布分子筛SJ2804.1一87一一一一呻一一一一一4.1吹扫气路按图2用硬接或磨口连接系统，浓缩管关阔。开启钮气钢瓶，流量约800ml/min，时间约O.拙，减f流速至500m1/min左右，开启四通活塞(见图3) ，使缸气通过取样器中分子筛吹扫其中空气，时间约

4、半小时，进一步调整流速至200ml/min左右。4.2 取样缓慢套上冷源，开始计算时间，当湿式气体流量计指示气体量达到要求时，关闭气源，同时撤除冷源，待取样管中排出气体量约100m1时，立即关闭活塞，取下取样管.4.3 进样将浓缩管在室温水中或吹风机热解吸35min，用硬接将浓缩管和包谱仪进样口连接，先排空气峰，开启浓缩管四通活塞进样，待样品峰出峰完毕，用微量进样EIJOE空气作标样。5计设空气标样体积V1, 1 ; 空气标样氮峰面积Almm2 样品总体积，V, 1 样品组峰面积Az，mm2;79%系数为空气中班的百分含量:缸中氮含量=士:79伪xV1 X斗PPm.6 分析精密度以三次平行测定

5、的算术平均值为测定结果，相对偏差不大于士151奋。7 测试报告7. 1 测试报告应包括下列内容za. 时间、地点、单位、日期;b. 取样方式和编号:C. 使用仪器种类、型号zd. 测试条件和结果:e. 分析者锋名。8 注意事项8. 1 系统必须用硬接或磨口连接防止漏气，磨口和四通活塞需用硅脂等润滑密封，紧密配合。8.2 氧气钢瓶必须用针阀调节流量，否则死体积大，气路不易吹扫干净。8.3 1在结管要尽量多装5A分子筛，以便氮被完全吸附。8.4 温度对浓缩取样影响很大，必须控制温度小于-80L;。9 典型色谱图见图4。3 SJ2804.1 87 空JN2 01 -I n r 因4电子级氧中痕量氮测定典型色谱图加说明:本标准由中国电子学会洁净技术学会提出。由电子工业部标准化研究所主办。本标准由电子工业部八七八厂王铭安、电子工业部标准化研究所赵长春和中国科学院半导体所尹恩华同志起草和修订。4