SJ 2803-1987 电子级氧中痕量二氧化碳的测定方法.预切割、氢转化色谱法.pdf

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1、中华人民共电子工业部部标准电子级氧中摸量二氧化碳的测定万法SJ2803 81 、转化色本方法适用于电子级氧中痕量二氧碳的测定，测定范围为0.1-14.6p p m. 1 方法1. 1 本方法为预切割氢焰转化鱼谱法.氨焰检寇器是以氢气与空气燃烧生成的火焰为能源，当有机物进入火焰时，由于离子化反应生成许多离子对，如果在火焰上、下部加一对电极，并施加一定电压，则产生的离子流就可以被检测出来，从而对进入火焰中的有机物进行测定.1.2 样品各组份经过包谱柱分离后依次通过转化炉，其中二氧化碳在镰触媒作用下，经过高温加氢反应变成甲:境。反应式如下2600.c COz+ 4 Hz一一-一一CH4十2Hz 0

2、Ni 该反应中二氧化碳与甲烧是等分子的，因此通过测定甲烧含量可以直接得出二氧化碳的含1. 3 本方法为了避免大量氧气进入转化炉，影响镰触媒寿命、吹灭火焰等缺点，采用四通预切割装置，将包谱柱分离后的大量氧气切除。以防止氧气进入转化炉。2 仪器和材a.气相鱼谐仪带有氢焰检寇否;b.六逼进样阀带有定量管;c.转化炉zd.预切割装置;e.指弧仰怦荷1f.记录仪或微处理机:OlmV。g.气源z气:氮气，纯度为99.999份，其中二氧化碳含量小于0.05PPm;燃气:氧气，纯度为99.9990奋，其中二氧化碳含量小于0.05PPm; 助燃气z空气，经硅胶或分子筛纯化，其中甲:院浓度应小于2PPm。h.包谱

3、柱z不锈钢管，内径为3mm，长为2m.sj内径为3mm长为1m各1根。填充剂z高分子微球，GDX104 , 60-80目。i.转化管z不锈钢管，内装有锦触媒约2g。转化率大于或等于950奋。3 流程方植和测试条件3. 1 流程方框图见图10 电子工业部1981-05-18发布1988-01-01实1 4 Air 切换阔SJ283 87 记录仪I E级色谱柱图l电子级氧中化碳测定流程图3, 2 测试条件a，柱温z常掘，15-35C:b，气化温度z常温，1 5 - 3 5 C: 几检测室温度210 0Cz d，切割阀温度:9 0 C: e，转化炉温度:600C。载气:氯气流速13m1 /min:

4、气E氢气流速I、25m1 /min: 1、15ml/min; 助燃气:空气流速55 0 - 6 0 0 m 1 /min。g，进样量:2 ml。4, 1 仪器启动前的准备g检查气路密封性，检查电气部分。转化炉H2 4 , 2 仪器启动:开启氯气阀门，调节好流量，启动仪器，当检测器温度升至10 0 C后，开启氢气和空气瓶阀门通气，氢焰检测器点火，点火之后再调好三种气体流速，待记录仪基走稳后即可避样分析。4, 3 标准曲线绘制采用指数稀释器配制标准气(底气为氧，其中二氧化碳小于O.0 5 ppm ) ，然后过六通进样间进样;作出二氧化碳的峰高与浓度标准曲线。见图2。4.4 样气经六通取样阀进入，通

5、过I级分离柱进行分离，分离后的氧和二氧化碳由切割将氧切除，以防止其进入转化炉，切割后的少量氧和二氧化碳再选入E级分离柱再分间，依次进入转化炉，二氧化嵌在锦触媒作用下，经过高温加氢变成甲烧，再进入氢焰检寇寇，并由记录仪记录其峰高。重复进行三次，其相对偏差不超过10%，取其平均峰高hmm。5 i.t 根据标样中甲烧含量和相应的峰高值及样品中甲炕组份的峰高值，查甲烧峰高与浓度标准曲线，或按下式计算样品中甲炕组份同血。h j- c i节目ch1h标2 400 峰高.m口1300 200 100 t I 。SJ2803 87 图2电子级氧中二氧化碳标准曲线式中:6 分析精密C样一一待测样品气甲;境被度，

6、ppm; C川、一一标准样品气甲娩放度，ppm; Il i、i一待测样品气甲烧峰高，Inrruh标一一标准样品气甲烧峰高，mm 相对标准偏差小于士5%。7 测试报7. 1 测试报告应包括以下内容:a.时间、地点、单位、日期:b.取样地点及编号:C.样品名称:d.使用仪器种类型号:e.测试条件和结果:f.分析者签名。8注8.1 8.2 6.3 经常检查六通进样阀的气密性。定时需保持标气和样品气进样温度、压力一致。气体流速必须严格控制。. 20 浓度PPm3 SJ2803品们8.4 稀释气体流速必须稳定、可靠。8.5 转化炉的保护za.控制最佳切割时间、防止大量氧进入转化炉:b.注意转化率改变，不得低于95 %; C.二氧化碳峰形必须对称，不能9 典型色谱固见图3。-。5 mmJmin COz 因3电子氧级中痕量二氧化碳测定典型包谱罔加说明:本标准由中闰电子学会沽净技术学会提出，由电子工业部标准化研究所主办本标准由电子工业部七四二厂朱国华、上海测试技术研究所郑古园、电子工业部标准化研究所赵长春和中科院半导体研究所尹恩华同志起草和修订。4