SJ 2800-1987 电子级气体中痕量甲烷的测定方法.氢焰色谱法.pdf

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1、中华人民共和电子级气体中子工业部部标准焰色谱法SJ2800 87 本方法适用于电子级氢、氮、氧、氯气体中痕量甲炕的测寇，亦适用于空气及其他惰性气体中甲烧的测定.当选样量为1ml升时，最低检测浓度为0.1ppmo1方1. 1 氢焰检测器是以氢气与空气燃烧生成的火焰为能掘，当有机物进入火焰时，由于子化反应而生成许多离子对，如果在火焰上、下部加一对电极，并施加一寇电压，则产生的子流就可以被检测出来，从而对进入火焰中的有机物进行寇量测定。1. 2 氧焰检测器对含碳有机物具有很高灵浓度，而对无机物却没有响应.2 仪器和材a.气相色谱仪带有氢焰检寇器;b.六通进样阀带有寇量管:r.记录仪或微处理机，Olm

2、Vd.气掘气z氯气，纯度为99.9990奋，其中甲烧含量应小于0.05 ppm. 燃气:氧气，纯度为99.999份，其中甲烧含量应小于o. 0 5 ppmo 助燃气:空气，经硅胶或分子筛纯化.e.包谱柱:不锈钢臂，内径2mmX2m一根，填充剂z高分子微球，GDX104, 60.-.-80日，3 流程方框固和测试条件3.1 流程方框图见图l。载气H2 Air 检因l电子级氢、3.2 测试条件a.柱泪:常温15 ,., 3SC; b.气化温度:常温15-350C; 飞检测室温度:120 C。d.载气:氮气流速30m1/min;助燃气:空气流速500m1/minoe.进样量:1m1。电子工业部198

3、7-05-18发布六遍取样阀也谱柱记录仪中痕量甲炕测定流程图1988-01-01实l SJ2SOO 81 -4 撞伟4.1 仪器启动前的准备t检查气路密封性，检查电气部分.4.2 仪器启动:开启氮气瓶阀门，调节好流量，启动仪器，当检测器温度升至100C后，开启氢气和空气瓶阀门通气，氢焰检测器点火，点火之后再调好三种气体流速，待记录仪基线走稳后即可进样分析.4.3标准曲线绘制井采用指数稀释瓶配标气，通过寇量管道样。作出甲烧的峰高与浓度标准曲线.见图古.峰高m口1180 160 140 120 100 80 601 40 20 。4 ) 8 10 12 20 22 24 PPm 图2电子级氢、氮、

4、氧、氧中痕量甲烧测寇标准曲线4.4 测宅z开启待测样品气瓶阀，充分清洗阀、管道和寇量管，然后切换六通阀选样，出甲烧峰高，重复进样三次.其相对偏差不超过10伪，取其平均值进行计算.5计根据标样中甲烧含量和相应的峰高值及样品中甲烧组份的峰高值，查甲烧峰高一浓度标准曲线，或按下式计算样品中甲炕组份含量.h 桦C佯-Ct示.i丁式中z2 C怀一一待测样品气甲烧浓度，ppm; C哥、一一标准样品气甲烧浓度，ppm; h样一一待测样品气甲炕峰高，mm;SJ2800 87 h标一一标准样品气甲烧峰高，mm。6 分析精密度相对标准偏差小于士5%7 刮过报7.1 测试报告应包括以下内容:a.时间、地点、单位、日

5、期zb.取样地点及编号;C.样品名称:d.使用仪器种类、型号ze.测试条件和结果:f.分析者签名。8 注意事项8.1 需经常检查进样六通阀的气密性。8.2 测定时需保持标气和样品气造祥温度、压力一鼓.8.3 气体流速必须严格控制。8.4 稀释气体流速必须稳定、可靠。9 典型色谱固见图3。, 5 ml:1; f!1111 5mm/min 图3a甲烧/氧包谱图因3电子级蝇，因3b甲:院/氮包谱图中甲烧测定典型色谱图附加说明:本标准由中国电子学会洁净技术学会提出，由电子工业部标准化研究所主办。本标准由电子工业部第十设计研究院于锡荣、电子工业部标准化研究所赵长春和中国科学院半导体研究所尹恩华同志起草和修订。3