SJ 2799-1987 电子级气体中痕量水分子的测定方法.目视露点法.pdf

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1、中华人民共和国电子工业部部标准电子银气体中痕量水分子的测定方法自点法SJ27阴-87一一一-一川一一一一本标准适用于氢、氮、氧、立在、氮、压缩空气、磷烧、砌皖、六氟化硫等电子工业工艺用气体中微量水份露点的测定现测量?自围090C。1 定义和方法1. 1 露点在恒定的压力下，逐渐冷却气体，气体中的水蒸气达到地和时的温度称为露点。1 .2 方法原理?当被测气体在恒定压力下，以一起的流速流经露点削寇室中，可降低精确地测量温度的金属镜面，气体中的水蒸汽随者镜面温度的降低而达到饱和，镜面上开始出现露，此时所测到的镜面温度即为露点。测量出气体中水份的露点后，就可以确定其水份含量。2仪2. 1 仪器的一般要

2、求可根据测试需要选择不同方法设计的任何仪器，但应满足下述基本要求:2. 1. 1 被视1气体进出露点测定室的流基，.例。2. 1.2 测定室中镜面温度的下降速度可调，并能冷却到足以使水蒸汽在镜2. 1.3 能观察露的出现并精确地测量出露点温度。2. 1 .4气路系统中死体积小，且气密性好，露点测定室内气体2. 1 . 5 在一70，.，90C范围内，仪器准确度为小于土1C。注:要尽可能的放慢降温速度(小于2C/min)。2.2 仪器掏造近大气压3。一般目视露点仪器由测起室，制冷装置，温度测量系统流量调节和测量装置等组戒(见附录A) ，分别叙述如下:2.2. 1 测寇室为了便于肉眼观察露的出现z

3、测定室采用透明玻璃烧制，容识约为33mm3。喷气口内径为2-2.5mm。测定室与镜体采用螺纹联接，测定室的死体积应尽量小32.2.2 制冷装置采用液氮作制冷剂，将导热性能好的金属材料如钢制成的导热棒直接插入液氮中来冷却镜面。镜体采用高导热性的金属材料，井口无氧铜fij或。镜体的销商部分需提恪并经抛能获光。如测腐蚀性较强的气体应采用磁金。镜面与气体喷口的距离为2.53mm。如多级串联足够低温时，也可采用半导体制冷。2. 2. 3 温度测量系统一一一电子工业部1987-05-18发布1988-01-01实1 SJ2799-87 应尽可能准确地测量出出露时镜面的温度。为了避免温度差异的影响，接近镜面

4、并与镜体焊接牢固。2.2.3.1 感温元件元件应尽量露点温度，使用精密水银温度计，热电偶，热敏电阻，或铀电阻感温元件。现采用铜一康铜热电偶。2.2.3.2 测量仪不同的感温元件采用不同的测量仪器。采用热电偶时应采用分度值小于O.03m v的毫伏计。必要时应对温度测量系统进行校核。2.2.4 流量调节和测2.2.4.1 流量调节装置定室进气流量可以采用取样阀调节。2.2.4.2 流世可围为O.5mvo应针对不同的气体，采用不同的浮子流量计。可用皂膜流量计标寇气样的测量流注中国科学院半导体研究所生产的KBS2型目视露点仪能够满足测试要求.3 分析前准备3. 1 取样设备3.1. 1 取样阀:用死体

5、积小的调节阀，如针形问。3.1.2 取样管=原则上采用尽可能短的小口径管子。一般用长度不超过2m，内径不大于4r旧n的不锈钢管，紫铜管或厚璧聚四氟乙烯管，并尽可能硬接。使用前将管道洗干净，再吹干或烘干。不允许用橡皮管或乳胶管。3.2 测试系统的联接按附录B所示，将测量系统进行帆隅。3.3试漏测试系统所有接头处应无泄漏，否则会由于空气中水份的渗入而使测量结果偏高。试方法如下z将盛有水的U型压力计接在仪器气体出口处，调节气路压力，使U型骨内压差为9.8kpa，关闭气源，等5min水柱下降不超过5mm，说明系统气密性良好。可燃性气体还可用嗅敏仪来检查气密性。如发现系统漏气，则应分段检查解决。3.4

6、湿度测量系统的检查当采用热电偶测量露点时应将热电偶的冷端置于冰水?昆合物中。按规定校对好毫伏计零点。.4 操作步4.1 打开取样阀，让样品气吹洗管道和测量室。一般每次测量前应吹搅lh左右。对放置后又进行应用的仪器，当待测气体中水份露点低于-60C时，应吹洗2h后才能进行测定。2 SJ 2799-81 4.2 调节取样阀，使气体流速达到规寇范围。4.3 将液氮套在导热将上，毫伏计会反映出热电偶的温差电动势。调节液面高低，控制面温度下降速度为2-5oc /min。.4 注意观察镜面，记下镜面刚出露瞬时的mv数。.5 停止测量时，要把测量系统密封，避免空气中水份和灰尘进入。4.6 热偶温差电动势与露

7、点值的换4.6.1 热偶温差电动势与露点值的计算公式如下zEt-atp斗-bq十ct2式中:Et-温差电动势，my;t p -一一露点值，OC; a -3.9486876 10-2; b 4.8974068 X 10-5; c-1.961548X lO-S; a、b、c为钢一康铜热偶的校正系5 注意事项5.1 干扰物质固体颗粒或灰尘，以及除水蒸汽外的其他蒸汽对露点的测定有一定影响。5. 1. 1 固体杂质和油污如果团体杂质或灰尘不榕于水，它就不会改变露点值，但是会防碍出露的观察。此时可用脱脂棉蘸上无水乙时或丙嗣清洗镜面。必要时，对被测气体进行过滤，而过滤器对气体中水份应无吸附和解吸。如果被测气

8、体中有油污，在气体进入测定室前应该除去。5. 1. 2 以蒸汽形式存在的杂质碳的有机物，如烧类能在镜面上冷凝，如果怪类凝固点低于水蒸汽露点，不会影响测定:反之，怪类会先与7l-蒸汽而结露。因此，水蒸汽冷凝前必须分离出煌的冷凝物。如果被测气体中含有甲晖，它将与水一起在镜面上凝结，这时得到的是甲醇和水共同的露点。5.2 冷培效应除镜面外，仪器其余部分和管道的温度应至少高于气体中水份露点2C。否则，水蒸汽将在最冷点凝结，改变了气体样品中水份含虫。5.3 降温速度气体样品中水份含量较低时，镜丽的降温速度应慢。因为这时水的凝结过程比, 降温速度过快，在冰层生长和达到稳22之前，还没有观察到出露，温度以大

9、大低于露点，这就是过冷现象。因此，当接近露点时，镜面的冷却速度应尽可能慢。6 结果处6. 1 分析结果至小三次测定结果的算术平均值为分析结果。6.2 露点和水份含量的换算3 SJ 2799 87 点换算为ppM(V /V)或绝对湿度(g/m3)可查阅附录C。告报告应包括下列内容za. 分析日期，室温，大气压zb. 取样地点，编号，容器内压力zC. 样品名称zd. 分析结果:水份在样品气中的浓度ze. 测定时观察到的任何异常巩朱:f. 该标准中未包括的即自己选择的其他操作;g. 分析人员签名。4 1 .钟翠29.法兰盖5 喷气口3.10.橡皮垫4 SJ2799-s7 A 点仪(补充件)围5.法兰

10、6.12.热偶接线11.出口附B 试装置圈(补充件)4 3 13. 1.分析气源2.镜面露点仪3.热偶4.感泪棒5.转子流, 0 .呻3 .Il 9 10 7. 8.热偶14.卡, 1 一一6.卡套接头5 点含湿 PPm(V /V) 。6033 5554 2 5111 3 4699 4 4318 5 3965 6 3640 7 3339 -.8 8060 9 2803 10 2566 11 2346 12 2145 13 1960 14 1789 15 1632 6 SJ2799 81 酣量C-PPm-撞到温度(补充件)绝对温度点g/m3 C 4.517 -.16 4.159 17 3.827

11、 18 3.519 19 3.233 20 2.969 21 2.725 22 2.500 23 2.292 24 2.099 25 1. 921 26 1.757 2 1.606 1. 467 29 1. 339 30 1.222 31 含瞌tPPm(V /V) 1487 1354 1233 1121 1019 925.9 840.2 76 1. 8 690.2 624.9 565.3 510:9 461.3 416.3 375.3 33.81 】国E且一-血皿绝对温度g/m3 1 113 1.014 0.9233 0.8391 0.7629 0.6933 0.6261 0.5704 0.5

12、169 0.4679 0.4233 0.3825 0.3454 0.3117 0.2810 0.2532 SJ2199 81 上表点含绝对湿度点含绝对湿度 PPm(VjV) g/m3 PPm(VjV) g/m3 32 304.2 0.2278 50 38.89 0.02912 33 273.6 0.2049 51 34.35 0.02572 34 245.8 0.1841 52 30.32 0.02270 35 220.6 0.1652 53 26.71 0.02000 36 197.8 0.1481 54 23.51 0.01761 37 177.3 0.1328 55 20.68 0.01

13、549 38 158.7 0.1189 56 18.16 0.01360 -39 142.0 0.1063 57 15.93 0.01193 40 126.8 0.09491 58 13.96 0.01045 41 113.1 0.08471 59 12.21 0.009144 42 100.9 0.07555 60 10.68 0.007998 43 89.93 0.06734 61 9.324 0.006982 44 80.03 0.05993 62 8.128 0.006087 45 71.15 0.05327 63 7.077 0.005299 46 63.19 0.04732 64

14、6.154 0.004608 47 56.05 0.04197 65 5.345 0.004002 48 49.67 0.03720 66 4.635 0.003471 一4943.98 0.03293 67 4.014 0.003006 7 S J 2799 81 上表点含湿绝对捏度点含温量 PPm (VjV) gjm 3 PPm (V/V) gjm3 68 3 , 471 0 , 002599 86 o 1955 0 , 0001464 69 2_997 0 , 002244 , 87 0.1640 0 , 0001228 70 2_584 0 , 001935 88 0 , 1372 0

15、 , 0001028 71 22.26 0.001667 89 0.1146 0 , 00008582 72 1. 914 0.001433 90 0_09564 0 , 00007161 73 1_643 0.001230 91 0_07960 0 , 00005960 74 1_409 0_001055 92 0.06611 0_00004950 75 1.205 0 , 0009026 93 0_05480 0 , 00004103 76 1.031 0.0007717 94 0.04532 0.00003394 77 0 , 8794 0_0006585 95 0_03741 0 ,

16、00002802 78 0 , 7492 0.0005610 96 0_03082 0 , 00002308 -79 0_6371 0.0004771 97 0 , 02533 0 , 00001897 80 0 , 5410 0.0004051 98 0 , 02077 0 , 00001555 81 0 .4585 0_0003434 99 0 , 01699 0 , 00001272 82 0 , 3881 0 , 0002906 100 0 , 01387 0 , 00001039 83 0 , 3278 0 , 0002455 102 0 , 00855 0.0000 1 1 84

17、0 , 2764 0.0002070 104 0 , 0057 0_0000074 85 0.2327 0.0001742 106 0 , 0037 0 , 0000046 8 $J2799 81 上表点i 含混绝对温度t I PPm (V IV) 1m!: -108 I 0.00238 0.0000033 一110I 0.00134 0.0000016 一112I 0 OOOg 1 0.0000012 -114 I 0.00057 0.0000008 一116I 0.00035 0.0000005 一118I 0.00021 0.0000003 -120 I 0.00013 0.0000001 加说明:本标准由中国电子学会洁净技术学会提出.由电子工业部标准化研究所主办.本标准由中国科学院半导体研究所尹恩华、郎文卉、于凤来和电子工业部标准化研究长春起草和修订.9