QJ 1377-1988 铝及铝合金化学氧化溶液分析方法.pdf

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1、Q.I 中华人民共和国戴天工业部部标准QJ 1377-88 铝及铝合金化学氧化溶液分析方法1988-02-29发布1988-10-01实施中华人民共和国黠去工业部发布中华人民共和昌航天工业部部标准QJ1311-88 铝及铝合盒住学氧化浩浩分新方法1 主题内容和适用范围本标准规寇了铝及铝合金化学氧化洛液剖分标方法。适用Q1I376中所主!f.J古自氧亿港被的分析。主3 引用棒准QljZ78 金勇镀覆溶液分新翻一般要求QJ;ZI13 镀锋搭液分析方法Q11376 铝及铝合金化学氧化院层生产说羽书过祥、试龄、标准溶溃的E曹疆和标定。试祥、试剂、标准洛液约配制和标定按QJ/Z7B的主理定执行4 藩溃的

2、E穷榕液跑到方见衰。铝及铝合金化学氧也榕液配方告t将在衷化学分子式方法I万t去罩重铭酸捐到8:.Crl07 2日鑫。也E手CrOs 20-25 3-3, 5 氯纪氢按2需H.HF2.，军ifi.硅酸锵2吃a:Si:F-s3-3,5-氢翻酸馁NH 4 BF 4 邵豫,BO, 0.6-1.2 魏酸HsPO. 50-60(m1jl) 磷盖章氢二钱(NH,),HPO 2-2.5 铁氯4挥K, ( Fe( CN),) 童在天工监部19串串-02-29批准主/1量方法35-7 s.j 0.2-0.3 5-7 1S88-10-01实施l 由J1377-8事5 籍法分析芳法5.1 六镑楼、三份锚的金桥按QJj

3、Z113中六份锋和三价锚的分析进行3但方法1约氧化液取2ml试棒，方法2的氧化液取IOml试撑事方法3的氧化液骂k5ml试样.5.2 董事离氟黯子约分析电位法)5.2.1 方法要点III饱租?于柔电极作参比电极，氟化部单是电极作指示电毅，喜事量氧化癖液的电位筐，在标准工作曲线上查出搭液中氟离子的含量.2.2试剂。.5田gjml策标准洛液z称取。.5525g在120C下烘过lh.并冷却至室温剖一级纯氟化钩.Ill水洛解后，移至500ml的容量瓶中，以蒸馒水费事罪至刻度，播匀。童艺子子燥的塑料瓶中，此辈辈辈E含氟量为0.5血gj田1.离子强度PH缓玲溶液(靠军事靠离子强度挥军液)，称取212.5g

4、藐鼓锅，用水搭辉，加入120ml泳黯酸，并与含有74g氢氧化钩的溶被混合e玲却至室温。移至1000ml容量瓶中，以水帮释至刻度，摆匀。5.2.3 仪器P主J-2型离子汁，PZs型或DYJ-2型数字电压衰，电磁搅拌器，电光212型饱和甘录电极，氟化锯单晶电极。5.2.4 标准工锥曲线的结巍在数个50血l容量瓶中分别准确加入1、2、4、6.12ml的标准氯摇滚，并各力在25时水，用移法管准确加入1号ml离子强度溶泼，以水稀释至刻E墅，摇匀。将上述毒草液分扇移入10自由i的干烧杯中，杯底置一铁芯转子。将烧杯放在电磁搅拌器托盘上。装上氮化绸单品宅毅和饱和甘柔电极。主主遥仪器，启动揽拌器.3国in后记下

5、电位稳寇筐。以电位值为统座标、氟凶毫克数为模座禄，在座标纸上绘哥哥标准工作也线。5.2.5 分箭步骤准确吸取氧化溶液2盟l于5号ml容量瓶中，郊水25ml.用移液管准确加入离子强度溶液10时，并以水稀薄至荔度，摇匀。按5.2.4条商定此潜液她也位值，根据此电位筐在标准工作战线上查出氛的含量皿g).5.2.6 计算(F-J =字;(Z仲式中，CF 从标准工作曲线上查得能靠在含量.m副2 V，-一敦样体积，mI 5.3 .佩化铮垂辈分析5.3.1 方法要点QJ 1311-88 在弱礁位需毒室中，集化领与络酸报生成锚酸号民沉淀，过量的氯化镇用藐重量去涂。然后以哥是酸、否需毅?盟会酸分解氟化劲。在氯化

6、续存在下，用氮水使铁沉淀分离.将沉淀的氢氧化铁榕解于盐被中，以氯化亚锡还原三铃铁为亚铁。过量由专氯化亚锡i氧化录涂去。然后愿重铭酸愣榕液在二苯胶磺酸镜指示下满定蓝铁。其主要反应式为z2FeCl, +SnCl, =2FeCl, +SnCl, SnCl , +2日在C1，=HgCl，I +SnCl , K，C玄，0，十6FeC!，十14HCl=2CrC1，十6FeCl，+2KCl +n:, o 5 3.2试病硫酸Ip= 1.弘J1 : 1 J 盐酸军P=l.i7JI:I. 礁酸，P=I.42, 磷酸2=1.10. 氯化镀2窟律，氯化翻滚滚I10% , 氢氧化锅熔液，10% , 氯化*草草液t5%

7、f . ( 2 ) . ( 3 ) (, 4) 6%氯化亚镑搭在，g氯化亚锡(SnCl， 2H，0)溶于15m!浓盐酸中，以本稀至1时，二苯按藐黯锅指示主t0.2% J 重格酸苦F标准搭液z仇。2血。1/1，5.3.3 分析步骤准确吸取方法3氧化液10国I于250皿l部烧杯中，用氢氧化锅溶被调至PH筐至8左窑，如氯化银滚滚至铅酸饭完全沉淀应根据籍毅的含量计算需涌入氯化银始量，勿太过量), 调整PH约为8.将沉淀和转移至1m1容量瓶中，如水至药度。婆匀，子法过滤。用移液管吸取滤液50ml于250ml烧杯中，如1: 1硫酸沉淀过量的氯化辍(旦匆过量。过滤，并用热水洗击是数次。滤液及洗涤液收集于25

8、0皿I烧杯中，并主日热蒸发至20ml左右e如浓硫酸3时，硝酸3m!，t白热至自自主晤。冷却后，小心刻入50由1水，5g氯化绩。细热溶解，满郊笑水至PH约为10，使生成氢氧化铁。静置至上董事喜事液澄清.过踪，并用热水流搔烧杯和沉淀数次.将沉淀及撞纸移至250时的锥形瓶中，主n1 : 1盐酸使自王淀搭董事，用热水洗滤纸，向溶液中加5m! 1 : 1盐酸。蒸发溶液至lOmlo趁热直到氯化亚锡榕在重至黄色消失，再过量2满，用流动本冷却后，加入少羊水及王ml氯化录吉普液此时应有少许白色絮状物产生。如无或出现灰色沉淀，那试验应重做。加水50m!，5m11 : 1捷酸，5ml磷酸，2滴二苯跤毒草草草销指示蕉

9、。用重锋酸挥标准搭挥重漓定至洛液呈紫蓝色为终点。5.3.4 计算s QJ 1377一部(K, ( Fe ( CN ) ) ) -l v一M-VE ( gJl ). . ( 5 ) 式中毒M-重格要费铸标准溶泼的浓度，血。IJl，V一一重格酸锦标准曹雪液消耗体裂，由1，可。取样体夜，mlo 5.4 磺.11辈份榜5.4.1 EA溃定法5.4.1.1 方法要点在氨位lf1波中磷酸报与读离子生成磷酸镀续沉淀，过董的续离于以EDTA标准湾液满定.铝离子的存在对!i!I定有影呐，百苦思酒右酸掩蔽消除干扰。5.4.1.2试都藕数:p= 1.42, 离氯毅拿浓), 氯化锅，固体，活石毅军10% 氨水.P言。

10、.90J集性缓冲器草草草，PH锺10，铅黑T指示报j，0.5% (氧化销犀体)，EDTA标准挥军被:O.05molo O.lmoI簇簇标准混合溶被z准磷称取4g氧化袋子IOOOml烧杯中，如泼盐酸25皿1.完全搭解后，加70号血1水，70g氯化绞。摇匀后!lnl0号m!氨水，静登过夜(始有沉淀需过滤。移入1000ml容量瓶中，虫草水至1划度，摇匀5.4.1.3 分按步骤准确吸取氧化曹雪液5ml于250m!的烧杯中，如稽重量10m1，高氯破15mlo靠自热冒熔(使三iff络氧化成六价络入加入主:O.Ig氯化锹胃黄姻以起锋.反复数次直至无黄熠冒出。冷却后，如25m!水，并加热荡解益类。1111酒石

11、酸溶液15m!.冷却后，移入100m!容量瓶中，湖水至J度，摇匀，准稳吸取上述溶滚50ml于250ml容量瓶中，放入一小块PH试纸。以集水中草鞋至PH至78。准确规入读接标准范合军事液50皿!，加氮水25mI，摇5盟国后，到水费量释至草草度。摇匀后，干法过法。准确吸取50ml滚滚于300ml锥形瓶中，主E缓冲溶滚15时，结黑T指示魏少诗，并以EDTA标准溶被清定至紫红色变为莲色为终点.准确吸取续续标准m合溶液10ml于300ml镶形瓶中，主E氨诠缓冲溶液15皿1，错黑T指示刻少诗，并以EDTA标准榕液漓寇至紫红色变为蓝色为终点(M，=M，./10 )。5.4.1.4 计算4 QJ 1377-8

12、8 50 (M，V，x吉凶M，y , ) x 98 C H, PO,) (P声1.70)坦一一一一一一50 . 50 V nX -也XO.85X1. 70 100 250 式中，M，一一钱馁你准f昆合溶液泼皮，血。1月，M, EDTA标准攒浓浓度.moJ/1o V. 加入钱镀标准浪告溶液体积.ml, V，FDTA极准溶液消然体积，mh V. 取样体积tmh O.5一磷酸的百分比含盖(凶%), 1.70 .磷酸的比篮.mgjml 拢，使用商氨酸冒烟时，严禁接触任何有机物质，以免世生事故-5.4.2 确饱盼楼比包法5.4.2.1 1节法票点(m!/l)国.(6) 在酸放榕液中，磷酸根与饥酸镀、钥酸

13、钱生成磷锢饥酸镀黄色复合物，从而进行比色削定。5.4.2.2试剂硝酸，1: 1 , 饥酸钱IO.25%J 销酸馁，5 %) 磷酸标准溶液，t吕淌)管移取55m!分析纯的磷酸(笃笃1.70 ) .于IOOOml幸篮瓶中，以水稀稀3夜刻J咬，报匀。5.4.2.3 分析步骤准确收取氧化溶液5m!子250m!军事堂堂瓶中，以水稀空如tl!l!.燃匀。准确吸收上述贯穿液2ml，于100m!辛辛古董瓶中，满加1- 2 mJ 1 : 1硝酸，加6mJ饥酸镀榕蔽，e ml知酸镀黯掖，摇匀。加10m!1 : 1硝酸，以水稀释3巨刻度，摇匀。在72型分光光度日上，以蓝蓝色吉普:l片(搅长460n皿)及20rnm比

14、色皿则tI:I消光值(Ex)。按仨述方法，测磷酸栋准黯液的消光能(E标)。Y主s空白溶液:1:，)投分析步骤处理，只不h钢自主锻.5.4.2.4计( H, PO，川口1.70 )阳背黑(1ll1/1 ) . . . . ( 7 ) ll:巾:Ex氧化溶液测僻的消光值sE拓、磷酸标准溶液测得的消光值，55-一磷酸标准榕液浓度，ml/10 5.5 唰隘的份析5.5.1 方法11点5 QJ 1377-88 在酸性措液中，棚酸与氢氟酸生成氟棚络离子，再与次甲基蓝形成蓝色络合物，经1，2之辈在乙悦和四合在化服混合洛剂量在限，比色削/:Ij跚酸的合蟹。5.5.2试iIlJ1昆合酸:Oml硫酸(1 , 1

15、), 105ml盐酸(=1.18)分别注入水中，混合后，用在稀释100口ml.j番匀，过氧化氮浓浓30% J 氧叙酸，5 % (贮于塑料瓶中), 。.OOlnol次月3:1盖亚军将液，称取O.389 fjl丢在磁带辈子水中，Jj:浓于1000川1草草露瓶中，加水稀释3巨刻度，1m匀。混合溶剂I350ml阴氧化傲和50ml1，2二三毒草乙烧混合。棚西费$币浓浓浓s被确柏:取O.1000g砌酸贯穿于也巾，移交1000，1府最瓶巾，用水稀稀烹刻度，摇匀。此榕液含棚酸O.lmgjml。5.5.3 分析步糠准确吸取氧化榕液10ml于100ml容最瓶中，用水稀释3;liIJ度，摇匀。准确吸取上述稀稀液10

16、m!于200ml的情盖塑料瓶中，加10m1混合酸，5ml过氧化氢，51r.l意建筑酸，然匀直最紧慨激并放夜热水浴(满水)巾加热2mn，取出用流动水冷却3源。加水25m1，10ml次甲蒸疏溶液，30101浪合榕剂。益紧瓶盖并激烈振荡2minQ静黑3液明分清后，小心做出上层水溶液。脱下应有机溶液于1011ln1比色皿中，在72划分光光J3I:计上用主rll!光片(波长650nm)洲及淌:J;俄EXQ空白溶液操作按上述方法配制，但不加删酸a梳准溶液消光饶的测JJ!，撤销氧化溶液中棚峻的命敛，准确吸收唰酸#哥哥是溶液(一般在6121U1 ), j:P;稀释廊的氧化溶液分析步骤调l其消光债E标，5.5.

17、4 计算(1-1, BO,) =O_._旦旦二旦f_(区/1)叫.自由，.( 8 ) v X 10 x虹怀100 戏中，V你斗跚臣费占准溶液所取体碗mlJ Ex一氟化拥军液所测11制筒，E标一砌酸标准溶液所测消光值，V.拟中非体事t.川1。5.6 铝的分析5.6 . 1 方法要点用离主现商量氮化销法驱除溶液中的憾，然股力日入过重量的EDTA鲁销缩命，将挥手液调3微酸性，以二甲目击橙为指示剂，以氧化铸溶液滴窍过髦的EDTA再加入氟化锻将铝解络从1谊释tflJJ!堂堂的EDTA.以能化辛辛标准溶液淌寇，求出俐的含髦。5.6.2 试制硝酸IP= 1. 42 , 6 高氯艘2浓，氮化销z凶体，拥有酸，

18、10%曾EDTA标准榕掖IO.lmol/h QJ 1377 88缓冲榕液，PH值5-6(IIACNI.AC ) J 之甲哥哥般指示剂，0.1%，氟化锁榕掖，10% , 氯也钵白喜液I0.2皿01，氮水，澈，氯化钵标准溶液，0.025血。1/1.5.6.3 分精步骤准确吸取氧化济掖5ml于300ml烧杯中，加硝酸15m1.商氯酸20ml，加热冒烟以使三价锵氧化成六价馅。加入少篮氮化纳(约O.lg).加热贸货烟以驱馅。反复以上操作，直至3巳黄烦商翩。将贯穿棉宽3臣浆糊状限下冷却3?:1l!淑.刀口50ml水，加热3?:i串t.(辩解放炎。加5m1顶有酸溶液，15m1EDTA标准榕液。加热沸腾3mn

19、o冷却后，以氮水中和至刚果红试纸变红，加级1叶然割草25ml。力口热沸腾2皿tn.冷却2臣笠说，加:工甲盼橙指示Jl-!J数淌，以0.2皿01氧化伴摘定3?:黯掖向货币巨变为糠红色为止(不计读数)。加氯化锻浓浓IOm1，并加热拂腾3min。冷却3?:室温，加二甲西班橙指示剂数滴，以氧化悴标准溶液痛定窒溶液由黄色变为橙红色为终点。5喃自.4计算M. V X2 98 AI )聘一节电子一一(g/I ) 国 ( 9 ) 式叶，M 氯化伴你晴在穿液的浓度，mol J V 氧化伴标准榕液消艳的体积，时，V.取桦体狈tml 5.7 铜的份析5.7. 1 方法婆点我PH彼队59.5的碱傲指挥液中，钢与双到i

20、嗣写在自克二三Jl!g;成ii且最骨命物，比也测串昏倒的含壤。5.7.2 iII:剂硝富贵，P=I.42, 高氨酸s浓，氮化销g阎体，拧橡酸镀榕掖，20% , 盼欧指示剂sO.l%J 氮lK，l: 1 , PH值9.吕缓冲将液t45g氯化接用500m1水辩解，加70ml氮水(=0.9)，用水稀释7 QJ 137188 0.2%双环日嗣卫在曹先二陈贯穿掖，2g双环日嗣草酶二膀榕于100ml的1: 1乙碍中，过滤;若1000血1容量量瓶中，力P7k刻度，摇匀。O.5mgjm!钢标准将液，称取O.5000g纯制(99.99%)于200m!烧杯中，加硝贼10m!。加热使铜全部溶解。加10m!高氯酸并蒸

21、发冒烟。冷却后，加5m!水，加热榕解。冷却后移入1000m!:I量瓶中，用水稀粹觅到!l，摇匀。准确吸取上述j的掖50m!于500m!容景瓶中，以水稀释?!刻度，擂匀。此挥军液为*钢0.05mgjm!的标准溶掖，5.1.3 分析步赚准确吸取氧化将液25ml于100ml睿最瓶中，加硝酸10时，商氨酸20，时，加热冒烟，以使三价格全部氧化成六价锵。力rp氧化销(约0.1区).加热留货烟驱恪。反复数次，直至光贫烟网t自负，.11:，I争却m加115m!水，加热辩解盐擦，怜却照移入100m!的辛辛簸瓶中，力日拧串在酸镀浓浓10山!，双环己前草陈二踪溶液10ml，以氮水(I : 1 )调PH值9(试纸指

22、示，)加缓冲溶饿10ml，则在稀2旦刻反.盛匀。空白溶液Iii分析步骤配制，i鼠不加坦剂。用10mm比色皿，橙色滤光片(波长590nm)，测J昌先值。脉除工作幽线的绘制s哥史确吸取O.05mgjm!铜标准溶液。.1.2.3.4.5.6ml分别于100阳l存露瓶中，各加拧橡酸镀攘攘10m!，以下楼分析步骤操作，并测消光值。以消光值为纵座标，含鳖为横1M标，绘制秘/I!i工作翩钱。根据氧化黯液的消光债，在标再靠工作曲线上查得其铜的含量5.1.4 计算CCu) M. (gj1).川.( 10 ) v x 10 100 式中1M一一从标准工作曲线上资得钢的撮，mg, V。一取样体积，mlo 8 附加说明，本梯lIIi由航天工业部第-1:;0八所搬出.本标准由航天工业部二一一厂超尊。