QJ 1347-1988 镀黑铬溶液分析方法.pdf
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1、Q.J 中华人民共和理航天工业部部标准QJ 1347-88 镀黑错溶液分析方法1988-2-02发布1988-10-斗的实施中华人民共和噩黠去工业部发布中华人民共和国航天Z业部部标准(!J13毒1-88撞票铿藩液分梧方法T 主.内害和适用范画本标准规定了镀黑锋癖液的分析方法。适用于按QJI346-88(黑倍镀层生产说呢书牵镀黑倍的事曾液分析a2 曾E棒、试娟、篝准溃量配制军目标定试挎、试巍、标准溶液的配娥和标定应按时/Z78-8Z(金属镀覆癖被分析的-毅要求的规定执行.事曹匾滚Ir:i冒镀黑错落慧能配方如下gCrO, B.CO, KNO, 日2SiFeNH. VO , 30自由衍。g/h6-佬
2、儿,1O-12g/I. 。.1-仇15g/!,(NH. )垂直rf07014 4H 0 H, BO, Cr,O, Fe守Cu1+ , ll 向1,ffJhuebwb -44 1于23Cl-4-l!g/!, 不大于3g/1,不大于5g!1o不大于o.4g!h4 六傍籍和三份事量约分析毒.1方2噩噩扇六份铛约雪慧定是在酸性介质中,黑PA酸(苯基代邻氨基苯甲酸作指示捕,以标准硫酸亚铁按漓定。三份籍的涎定是在酸性介震中,用硝覆银作,童蝶,过毒草酸镀作氧化剂,将三价格氧化成穴价镑,与瓣尊重中原有的六铃错一起草睡得总铭量,从总铸量孩去六价锚的量郎为三份锚的量.在操作中加入魏霞,以消除Fe舍的干扰。2CrO
3、, +6H, SO, +6FeSO.=Cr, (SO. ),十3Fe左(SO,).+6H,0.(1) 蓝天工业董事18882-02推灌1988-10-嘈?寞.1 QJ1J们-88Cr, ( 50. ) , +3 ( NH, ),5 , 0 , +sH, O= 2CrO, +3 (NH, ) , 50, +SH, 50, 4.2斌,毒硫酸搭液拿2:3,霞搭载J1: 1 J 硫酸豆辈辈镀禄准榕攘,O.lmol, PA攘攘液J0.2% J 硝酸银癖理董事5%,过硫酸镀.Il体-4.3 分精步.用移液管吸取镀tIl!Oml于!OOml容量瓶中,始7且精释至刻rr撼匀待混(溶穰A) (2) 愿移被管理主
4、鼓荡液A2四1于250理l锥形瓶中,如水5ml.硫被(23)10田1,.魏胃1:(!:I)2ml , PA酸指示郝e溃,用硫酸亚铁镀标准癖液滴定至癖接受成绿色为终点(V, ) 在滴定的癖液中加硝酸银草草被5皿l、过藏重量钱饨,煮沸至曹大气泡5min后,放在流萄水中冷却,规PA酸指示那渍,继续用藐擎亚辈在接标准榕被满定至深绿色为终点飞) .4 计算N.Y, X33.3 CCrO, ) =一一一-一(g/I )雹. (叫Y.X.,-一. 1司。(Cr,O,J=N(z?25.3z/1UH-. . ( 4 ) 飞!X之-. 100 式中,N-一硫酸亚铁镀标准溶浓当量浓度1moh Y , -未始过藏重量
5、镀时消链的硫酸亚侯镀标准榕被体积,时,V拿一-1黯过苑酸镀后消耗的硫酸亚铁按标准熔液体貌,回飞一一束梓体夜,ml (稀挥部。5 氟疆.萄分4膏5.1 方法霎点在20%榜檐醺铺榕液介震中,将PH控制在5.0-5.5,氟硅酸iif通过氟离子选择电极进行测定。军.2lIt割与flt蕃a.试1fIJ2 拧攘酸销挥军液I20% I 氟硅酸标准攘攘.o.lo00g/1 (准确草草取105-110(;然至霍重的集疆戳由O.1305g,用少量水溶解后,移入1000ml容量瓶中,王国水赛事事至3睡虞).礼仪器QJ1341-88 PHS一垄酸度计,217型饱和哲柔电桥用饱和藕戳铮榕掖充注,集离子选择电极事磁力提摔
6、器。5.3 给每步骤L 氟离子选择电极在lQ-M的F-榕滚(或o.lg/l氟硅酸窑液)浸泡活化2ft,m纯水充分摞拌法摄电援,然后以217费饱和甘乘电极为外参出电极,其水空白在重量计上测量一般应为360血?以上.队用移被管理量取镀液lml于100ml容量瓶中,如入20%拧穰酸销搭穰50ml,如水精释至刻度摇匀,将该察液全部倒入100m!子前烧杯内,插入电极后开动电磁撑挎量要搅匀理事液,用理度诗进行测量读出稳定电位E,.然后加入含O.IOOOg/l氟硅酸标准搭液lml,开动电磁搅拌怒,再读出稳定电位E,.5.4计,事(H.SiF. ) C (10蝠&-1)-(在11) ( 5 ) 5 空坐旦i豆
7、豆土豆F . ( s) 式中.C.-O.1000g!1氟撞事费标准榕攘浓度,E-E, - E.J T(-j替气体数3.3144,t一一为矗116温度1屯,F一一为法拉弟常数96486,S一-s善意的关系如下衰,mVo 二于20 26 :ro 58 59 60 5.5 注蠢事项t 与氟离子选择电极插入待费睡搭理E后,电极lll端不能有气泡停留,否则影响也位测定,给测量带来误差,b. 加入氮硅酸标准攘攘应与待溯搭液含量大致相当-a 藕莓阁分析&.1 方法11点在确确浪费费事昏液中,用硫酸亚铁续标准溶液满定六价镑,然后加入过量的孩童IJl铁镀标准攘攘,在浓慧理¥穰中硝酸模与二价钱定量反应,过量德哥u
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