JJF 1217-1990 90.188～273.15K 温度副基准操作技术规范.pdf

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1、JJF1 217-1990 中华人读共和商黯家计量Sj基准操作技术规范-i主坠巳立J15JTZL252:2马90.18827315K温度翻基准Ge_JJ(热)0151国家技术监督局北京渥庭副甚?佳操作技术规范. 田园翩缸-皿E幅植圃盟E跑回画画回嚣噩缸阳植面留监酬-90. 188 273. 15K 穰述.tllt.jLII.问+jlW喝.句。们U制Lh.1I蝠.111气;JJGm7-soi J m 毛1胁忡阳剧创叫.时时时J90.188-273.15K温度副基准操作技术规范Operating Technical Norm of Tempera-温度副基准用来复现这段在l温标重值，单位为开尔文。

2、按IPTS甲68(75年1辈订殷)规定s刊.183-273. 15K泣盟.所用标准仪器为标准铀电阻瘟度计:定义固远点为氧冷凝点.7.k三棺点、水;挣点豆豆锚凝固点。棍据内插公式9建立部准锦电阻温度计电阻值和温惊值i固的关系，以复现温标9进行量值传埠。温度计算公式:在复现温棒和量传中乡温度搜r式计算:;本操作技术起!范适用于90.188.-J 273. 15K温度副基准的复;现操作。ture Secondary Standard rt the Range 2 90.188273. 15 K 3 (1) A胃I(T68) =胃(T8)-胃CCT(T6) 曹CCT(T68)一一为某温度下参考函数值。

3、A曹!(T88)一一偏差函数，随不同温区有不同形式，在90.188 273. 15Ki且区?铺差函数为:(2) 胃(168)=胃CCT(Tes) + Ll.胃I(1 u) 或式中:A胃(T68) =b. (Tu- 213. 15K) +e (T&8- 213.15) 3X (3) (T68-375.15这). (4) 4凡(T)=b.tss+e.d:s (t!Jt-100C) b4、h是常数，tes为166-23.1.睐。TS6由下式确定:中即式中国酣试技术研究院基准保存单位:p p 168= (90.183牛9.5648(-一一甲。由3.69 (一一一-1) Po Po 钱百百姆张世鑫-基准

4、保管人员:(5) 飞1J -r IA nr-o nvrE飞。&仰，白7届十L-钱，丽姆于民世鑫起草人员:共10页第2页158 JJG 1217-90 式中;P，-_标准大气压(101.325kPa) P一一位和蒸汽压，用一台精度为0，01跚地的那高仪测量，当读出水银压力计的菜桂高度后，由下式计算压力:P=Pth.g C 1 +(在-20C) ) (6) 式中:P.-一-为纯束在温度tC时的密度。t一一为当地重力加速度一一为测高仪标尺的钱睡胀系数。计算时，选取所需温度范围，预先搜(6)式汁算井乘以0.76/101325后列表，当任意温度下测量出隶桂高度h.后，乘以表中对应温度下的系数，即可方便地

5、求出以毫米隶桂表示的相应压力值，T08即可求。4 副基准铅电阻温度计结构:副基准铅电阻温度计感温元件为四个接头的电阻器，采用无应力地放置在骨架上的结构;从感温元件两端各引出两根引线，外引线末端焊接紫铜接线片;温度计保护管应密封，管内应充以含氧的干燥气体。一温度最值的复现5 复现方法:当上述的可复现的平衡态温度点实现后，将副基准铅电阻温度计置于该温度环境中，待热平衡后用电桥那量温度计电阻值。氧冷疑点的复现，同时还应测量蒸汽压力值。井按下式计算出胃。剪=R。/R (7) 式中R(t)和R(0C)分别是标准铅电阻瘟度计在tC和OC时的电阻。8 复现的目的和周期6. 1 复现的目的:在于考查基准点、铀

6、电阻瘟度计以及电测设备数佳的稳定性和副基准装置系统是否保持正常的工作状态，确保副基准的数值准确可靠。JJG 1217-90 159 共10页第3页6, 2 复:1克周期:副基;在ff虱皮去王佳复现周期一般，为2年，如发现异常情况，可提前复现。7 W:Agf-t.十在各f:1l1r点上的i现结果，与上一周期复结果之差9换算为温jit不应lriLi1.表:表一长期稳定性与上一j商期复现结果是大Jt差;mK 一操作提求8 正常王作所需条件:8, 1 环境条件:氧点槽和纯氧制备系统应与电测重分离也电甜蜜需惺瘟9室主温要求20土l，温度 0.0039255民期稳定性换算为温度，不应超过表规定的数值。,

7、8, 3 装置8. 3, 1 氧点丰富及口形管压力计，是实现静压力P酣量以决定温度T的提宣9它包括温泡、真空夹层、?在氧(氟桂瓦瓶和U形管压力汁。提泡为一个圆柱%紫钢块，四周有若干个温度计擂孔，孔i可温差小子lmIL温j包中央有一个玲凝纯氧的气室p并甩一德银毛细管通向口形管压力计一端。压力计内装纯水键，另一端通机械泵当气室内搜氧沸腾时，造就一蒸汽JJG 1217-90 压力。8, 3.2 真空部分:包括机械泵、缓冲器、水银扩散泵、冷阱。用以实现系统的高真空度达10-mmHg。8, 3, 3 氧的制备和纯化部分:包括高短酸何加热炉和三个玻璃泡组成的蒸孀器。8. 3.4 测高仪用来测量UTc;管压

8、力计水键桂面的高差，精度为O，OlmmHg，8. 3, 5 水三相点瓶及冰槽8.4 电测设备:8, 4, 1 9975直流电阻比较仪:副基准锦电阻温度计的电阻测量用9975直流电阻比较仪，泪tl童电阻的相对精度为2X10-+第8盘一个步进。或引用改正值后相对精度为2XIO-e的其它电视u设备代替。8.4, 2 标准电阻:配套lQ、10Q标准电阻各一个，其年变化小子2X10-S，8.4.3 恒温油槽:存放标准电阻器，泊革主控制在20土O.OlC。8, 4. 4 电阻温度汁专用四点转换开关，其杂散热电势不应大子0，4V， g 复现前的准备:9, 1 系统的焊接抽空:将装有500g二级分析纯的高健酸

9、抨玻管(外装加热炉焊接在系统上，并长崩抽空，、真空度达10-6固地，停机械泵24h后，仍保持10-3mmHg 以上。一9, 2 温度计的低温(退火处理:将副基准铅电阻温度计放入擅氮J情中多能温处理刊以上。9, 3砾制水三相点瓶。9, 4 电测设备的检查:JJG 1217-90 161 共10页第5页逐一检查电测设备是否完好，接线是否正确，供电是否正常，标准电阻是否在位;iE周期内等组10 复现10 , 1 纯氧部j备:复现胃口2采;需热解高锚酸饵制备纯氧的方法，其化学反应方程为:230 240C 10KMnO一一一一一2K2MnOa+ 3K 2 MnO. + 5MnOz + 602 t 10,

10、 1. 1 先将高远酸悍在100120C烘琦l拙，并抽空系统;再将高远般绅炉温升至160170C，烘烤610h，抽空系统。10 ,1. 2 开启7.K银扩散菜抽空系统2的，停机24h后真空度仍保持在5X 10皿Hg以立;调节加热炉电流，使炉温缓慢升到230C，关闭拙气阀，从压力真空表上现寨到压力缓慢上升，开启抽气阀，用机械泵搞去韧期分解的氧气，随之关闭，、调整炉温并器、足在240C左右，使高锺酸饵均匀分解910 , 1, 3 当大量氧分解出后，打开通入第一冷凝室蒸懵器的阀门，让第一冷凝室娃子;在氧桂瓦中，氧气在冷凝室中冷凝，保持压力1，5k.g左右。等到冷凝室中;在氧10ml以上时关闭阀门;开

11、启机械泵，三次抽除第一冷凝室中部分氧蒸汽.得第二冷凝娃子被氧杜瓦中，开启通入第二冷凝室的阀，去掉第一冷凝室外接氧社瓦，使擅氧蒸汽进入第二冷挺重并传凝3用同样方法使搜辑在第三玲凝室中冷凝9最后进入瘟泡。10. 2 蒸汽压力的测量:抽空U形管压力汁一端，真空度达10-血地，绪慢开启温陆通U形管压力计的阀，使压力计水银柱出现高盖9并通过笛长儿和辅助压力计9控制温泡内氧蒸汽压力在i惊准大气压左右。10. 3 胃口2的复现;10. 3. 1 抽去真空夹层中的氯气，靠液氧槽中环境温度和德银管漏共10页第6页162 JJG 1217dO 热，使温泡里的液氧保持沸点温度。通过外德银管将副基准温度汁插入温泡，待

12、温度稳定后即可测量记数。10. 3. 2 在测量温度计电腥的同时，用测高仪测读U形营压力汁中水银柱面的高差q电阻值渎记两个盘，压力计上JC银西各读两次数取平均值，其差值作为这组温度计复现氧点时的h.，l安条(妙，即可计算出T68010.3.3 Ro2测量完后，应立即测定丑。，并按节式:十算胃口21. 00003986 (8) 胃口2=R02/R.p Ro甜量，请参考273.15-903. 89K温度副基准操作技术规沼.10. 3, 10. 3.4 由不在同一天测得的8次(或10次胃口2，计算其平均值，作为胃口2的复现结果。数次再02间的最大偏差，不应超过6X10-6的规足3并按下式计算出W02

13、的复现栋准铺盖复现性内居(9) 式中:V i为每次复现结果与多次复现结果平均值的差值。E为主善现次数。10.4 WSn复现:参考273.15-03.89K温度副基准操作技术规范10. 5 测量时通过温度汁的电流1mA.，10. 6 基准、副基准铝电阻温度计复现测量电阻结果，均要外推到零功率时对应的电坦值。在副量Roa、RsnRp的同时，应测飞J2mA电阻值，R02 , R，sn、R山并按下式计算零功率电阻值:Rz骂2Ri-R气(10)复现结果胃02、百Sn、E。也应外推到零功率值。、JJG 1217-90 163 共10页第7页11 误差分衍11. 1 按国际计量局d关于实验不确定度的建议IN

14、e-1一文所建议的方法，实验不确定度包括A类和B类a11. 2项目:A类不确定度分重:是用统计方法汁算出来的-复现中，只有复现测量的算术平均值的随机不确定度是用统计方法算出来的9可把多支温度汁复现结果的标准铺盖的平均值作为合成A类不确足度，B类不确22度分量:包括电测系统;纯氧中微量杂质;蒸汽压偏差大气压值;测高仪读数不准及温度计自热等引起的J11. 3 计算方法及结果:11. 3. 1 方法:A类和B类不确泛度是相互独立的，可用平方和根公式合成，乘以2.58系敖得到置信模率为99%的总不确是度。11. 3. 2 结果:副基准铅电阻温度计复现1968年国际实用温标的不确定度估算结果列下表二(见

15、第8页布12 副基准铅电阻温度计复现温度单位量值的旁证:i十量院基准温度计在测试院氧点装置上复现值与在自己装置上复现结果比较见表三。表三复现结果比较氧点复现盖值I 70010 13 操作注意事项:13. 1 避免冲击、震动:共10页第a页164 JJG 1217-90 表不确定度估算结果单位:mK电l气压偏离!水之相温度汁自测系蓓的的统B B B B 氧气干干10.10.06 O. 3 I 、飞、飞.、h飞、.付叫、口刀、芳飞飞、际RU项总不确目定度(90%) 由王三点飞飞墨、飞、B B 合成。.20.2 自.68 氧玲凝点JJG 1217-90 甲d白-甲凰-自由自由165 共10页第9页使

16、用操作时，应特别小心，避免碰撞，冲击.震动以及不宜在能够传递震动的装置上使用等。13. 2 避免高温退火:使用在90.188 273. 15K范围温度计，建议不要在揭挺自点以立温度使用，避免高温退火，改变电阻一一一一温度特性，13. 3 温度计的运输:为了保持温度汁分度数值，在运输时，温度计最好随身手提携带。如果必须托运，应先将温度计装在特制的温度汁盘中，盒内衬以软质材料，形状恰创温度汁外形。再把特制的温度汁盒放在另一个更大的箱中，在温度汁盒四周的空隙，再用软包装材料塞满，以减少运输中的冲击和震动。13. 4 温度计的贮存:温度汁不用时，最好装入特制的温度计盒中，拿取温度计特别小心，尽量避免或

17、消除机械冲击和震动。四翻基J佳的雄妒、使用和保管规定14 遵守中国测试技术研究院关于计童基准、标准管理办法以及基准维护、使用和保管的规定15 副基准的维护保养制度:15. 1 按照主管领导安排9由专人负责副基准的维护保养;日常维护保养工作主要是保证副基准有一个良好的保存和正常15. 2 工作的坏境。15. 3 按副基准正常工作条件要求，定期地对整个系统进行维护保养n保证副基准正常工作的实验室环境条件:16. 1 实验室空气清洁，绝对禁止尘土飞扬，工作人员进实验室必须换穿拖鞋。对贵重的电测设备，应有防尘罩，定期地进行环境、仪器设备的清扫和清洁工作。16 16. 2 空气干燥，相对温度小子80%。

18、共10页第10页166 16、3环境温度20土lC。16.4 实验室避免任何机械冲击和震动。17 副基准的保管使用制度:17. 1、按规定自主管领导安排副基准的保管使用人员。17. 2 保管使用人员职责:a 按规定负责或配合)进行副基准的维护保养工作;JJG 1217乓90b 按副基准操作技术正确地操作，进行副基准量煌的复现;E、川遵守规定的操作注意事项;d 负责整理、-保管有关的技术记录、档案。17. 3 动用副基准的部分仪器设备进行非复现性的工作，必须经主管领导审批，同意后方可借用，并由规定的人员进行操作使用。18 副基准配套用的计量器具，必须按各自规定的检定周期送检。19 副基准的保妒:19. 1 基准、副基准是统一全国量值的最高依据，受法律的保护，未经主管部门的批准，不得任意搬动、拆卸部改装影响量值的复现部分。19. 2 .副基准配套用的仪器设备如需更薪、调换，需经主管领导批准。19. 3 副基准配套仪器设备一般不外苦，非关键部分仪器，在保证不损坏仪器性能的，前提，需经主管领导同意，可临时借用。19.4 对副基准的任何技术改造工作，必须按规定经审批立项，正式进行。