HG T 4020-2008 化学试剂.六水合硫酸镍(硫酸镍).pdf

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1、ICS 71040 30G 65备案号：23671236822008 H G中华人民共和IN化工行业标准HGT 4010402120082 008-0 423发布化学试剂(2008)2 008-1 0-01实施中华人民-Jejpli国国家发展和改革委员会发布HGT 40102008HGT 401 l一2008HGT 40122008HGT 40132008HGT 40142008HGT 40152008HGT 40162008HGT 40172008HGT 40182008HGT 40192008HGT 4020-2008HGT 40212008化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂

2、化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂目 录百里香酚蓝-百里香酚酞溴百里香酚蓝”2，20联吡啶“8一羟基喹啉-酸碱指示剂pH变色域测定通用方法-三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)溴甲酚绿“t，t0一菲咯琳间甲酚紫六水合硫酸镍(硫酸镍)偏重亚硫酸钠(焦亚硫酸钠)(1)(7)(13)(19)(27)(35)(49)(57)(65)(73)(81)(91)ICS 7104030G 62备案号：23681-2008 H G中华人民共和国化工行业标准HGT 4020-2008上2 0080423发布化学试剂水合硫酸镍【硫酸镍)Chemical reagentNickel sulfate h

3、exahydrate20081 001实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前 言HGT 4020-2000本标准由GBT 1287-1994化学试剂六水合硫酸镍转化而成。本标准与GBT 1287-1994相比主要变化如下：增加了铜、铅火焰原子吸收光谱法的测定方法(1994年版的428、4210，本版的511、513)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SACTC63SC3)归口。本标准起草单位：汕头市西陇化工厂有限公司。本标准主要起草人：余辣娇、袁爱国、王军波。化 学试剂六水合硫酸镍(硫酸镍)HGT 4020-2008分子式：NiSO。6H

4、。O相对分子质量：26285(根据2005年国际相对原子质量)1范围本标准规定了化学试剂六水合硫酸镍的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂六水合硫酸镍的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002，neq ISO 63531：198

5、2)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603-2002，neq ISO 63531：1982)GBT 3914-2008化学试剂 阳极溶出伏安法通则GBT 6682分析试验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，mod ISO 3696 t 1987)GBT 9723-2008化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则GBT 9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GBT 9738-2008，neq ISO 63531；1982)GB 15346化学试剂包装及标志HGT 3921化学试剂采样及验收规则3性状本试剂为绿色结晶，溶于水。4规格六水合硫酸镍的规格见表1。HG

6、T 40202008表1 六水合硫酸镍的规格名 称 优级纯 分析纯 化学纯NiSq6HzO训990 985 980水不溶物0005 0 01 002w氯化物(c1)叫 0001 0 001 0005硝酸盐(NO。) 0003 0003002叫钠(Na)叫0 01 002 005钙(ca)叫0 005 0 02 01铁(Fe)w0000 5 0 001 0005钻(Co)0002 001 005wMi铜(Cu)0 00 0002 O005训锌(Zn)叫 0002 001 O05铅(Pb)0001 0002 0005w5试验51警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危

7、险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。52一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备，实验用水应符合GBT 6682中三级水规格，样品均按精确至001 g称量。本标准中所用溶液以“”表示的均为质量分数。53含量称取05 g样品，精确至0000 1 g，溶于70 mL水中，加10 ml。氨一氯化铵缓冲溶液甲(pHi-10)及02 g紫脲酸铵混合指示剂，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)一005molL滴定至溶液呈蓝紫色。六水合硫酸镶的质量分数w，数值以“”表示，按式(1)计算：w一煮舢一”一

8、万又而丽“1”01式中：V乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mI)；c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molI。)；M六水合硫酸镍摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)EM(NiSO。6H：O)一26285；m样品质量，单位为克(g)。2 (86)HGT 4020-200854水不溶物称取25 g样品，溶于100mI，沸水中，冷却至室温。按G8T 9738的规定测定。55氯化物551不舍氯化物的六水合硫酸镍溶液的制备称取5 g样品，溶于100mL水中，加10mL硝酸溶液(25)，5mL硝酸银溶液(1 7 gL)，稀释至125 mI。，摇匀，放置1,2 h

9、18 h，过滤。552测定方法称取1 g样品，溶于20mL水中(必要时过滤)，加2mL硝酸溶液(25)及1mL硝酸银溶液(17 gL)，稀释至25 mL，摇匀，放置10 min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取25 n1L不含氯化物的六水合硫酸镍溶液及含下列数量豹氯化物标准溶液：优级纯、分析纯00I mg C1；化学纯005 nag C1。与同体积试液同时放置10 min比浊。56硝酸盐称取2 g样品，溶于40mL水中，加10mL氢氧化钠溶液(100 gL)，加热至沸，冷却，稀释至50 mL，过滤。取10 mL，加1 mL氯化钠溶液(100 gL)及1 mL靛蓝二磺酸钠

10、溶液f(C-eH。N：Na。O。s)一0001 molL，在摇动下于10 s15 s内加10 mL硫酸，放置10 min。溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液：优级纯、分析纯0012mg NO。；化学纯-一0080 nag N03。稀释至10 mL，与同体积试液同时同样处理。57钠按GBT 9723 2008的规定测定。571仪器条件光源：钠空心阴极灯；波长：5890 nm；火焰：乙炔一空气。572测定方法称取1 g样品，溶于水，稀释至100 mL。取10 mL(化学纯取4 raL)，共四份。按GBT 97232008中722的规定测定，结果按72

11、3的规定计算。58钙按GBT 9723 2008的规定测定。581仪器条件光源：钙空心阴极灯；波长：4227 D_m；火焰：乙炔空气。582测定方法称取10 g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mE(分析纯取5mI，、化学纯取zmL)，共四份。按GBT 9723-2008中722的规定测定，结果按723的规定计算。59铁591不含铁的六水合硫酸镍溶液的制备称取12 g样品，溶于60mL水中，加15mL硝酸溶液(25)及1 g氯化铵，煮沸2 rain，滴加氨水溶液(87) 3HGT 4020-2008(10)至溶液呈碱性，保温1 h，过滤，滤液用硫酸溶液(20)中和至pH值为45，稀释至75

12、 mL。592测定方法称取04 g样品，溶于60 mL水中，加0，5 mL硝酸溶液(25)，煮沸2 min，冷却，稀释至85 mL，加lmL盐酸，5mI，硫氰酸铵溶液(250 gL)，摇匀，用10mL异戊醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取25 mL不含铁的六水合硫酸镍溶液及含下列数量的铁标准溶液：优级纯-0002 mg Fe；分析纯0004 mg Fe；化学纯“0020 mg Fe。稀释至60 mL，与同体积样品溶液同时同样处理。5，10钴按GBT 9723-2008的规定测定。5101仪器条件光源：钴空心阴极灯；波长：2407 JOrll；火焰：乙炔一空气。5

13、102测定方法称取25 g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL(分析纯取4mL、化学纯取2mL)，共四份。按GBT 9723-2008中722的规定测定，结果按723的规定计算。511铜5111 阳极溶出伏安法(仲裁法)按GBT 39142008的规定测定。51111测定条件预电解电位：一09 V；扫描电位范围：一09Vo05V；溶出峰电位：一0，2 V。51112测定方法称取05 g样品，溶于10mI。盐酸溶液Ec(HCl)一01toolL中。取1mL(化学纯取02mL)，置于电解池中，加40mL盐酸溶液Ec(HCI)一o1toolL。按GBT 3914 2008中72的规定，从“通氮

14、气除氧10 min”开始，同时做空白试验。结果按73的规定计算。5112火焰原子吸收光谱法按GBT 9723-2008的规定测定。5”21仪器条件光源：铜空心阴极灯；波长：3248 DITI；火焰：乙炔一空气。5”2 2测定方法称取25 g样品，溶于水，稀释至100 mI。取20 mL，共四份。按GBT 9723-2008中722的规定测定，结果按723的规定计算。512锌按GBT 9723-2008的规定测定。5121仪器条件光源：锌空心阴极灯；4 (88)HGT 4020-2008波长：2139 tim；火焰：乙炔一空气。5122测定方法称取5 g样品，溶于水，稀释至100 mL。取10

15、mL(分析纯取4 mL、化学纯取1 mL)，共四份。按GBT 9723-2008中722的规定测定，结果按723的规定计算。513铅5131阳极溶出伏安法(仲裁法)按GBT 39142008的规定测定。51311测定条件预电解电位：一09 V；扫描电位范围：一09 V005 V；溶出峰电位：一05 V。51312测定方法同51112。5132火焰原子吸收光谱法按GBT 97322008的规定测定。51321仪器条件光源：铅空心阴极灯；波长：283。3 nm；火焰：乙炔一空气。51322测定方法同51122。6检验规则按HGT 3921的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4类；内包装形式：NB一4、NBY一4、NB一5、NBY 5、NB 7、NBY一7、NB 8、NBY一8、NB 10、NBY一10、NB-11、NBY一1l、NB13、NBY 1 3、NB一15、NBY 15；隔离材料：GC一2、GC 3、GC一4；外包装形式：WB-1、WB-2、WB一3。