HG T 3448-2003 化学试剂.硝酸镍.pdf

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1、ICS 71.040.30 G 62;63 HG 中华人民共和国化王行业标准HG/T 3441-2003 HG/T 3443-2003 HG/T 3444-2003 HG/T 3445一2003HG/T 3446-2003 HG/T 3447一2003HG/T 3448-2003 HG/T 3451一2003HG/T 3457 2003 HG/T 3459-2003 HG/T 3460一2003HG/T 3464-2003 HG/T 3467-2003 HG/T 3469-2003 HG/T 3473-2003 HG/T 3479-2003 HG/T 3482一2003HG/T 3483-20

2、03 HG/T 3485一2003HG/T 3488-2003 HG/T 3490-2003 HG/T 3492-2003 2004-01一09发布化学试剂(2003) 2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HG/T 3441-2003 HG/T 3443-2003 HG/T 3444-2003 HG/T 3445一2003HG/T 3446-2003 HG/T 3447-2003 HG/T 3448一2003HG/T 3451 2003 HG/T 3457-2003 HG/T 3459一2003HG/T 3460-2003 HG/T 3464-2003 HG/T 34

3、67-2003 HG/T 3469-2003 HG/T 3473-2003 HG/T 3479 2003 HG/T 3482 2003 HG/T 3483-2003 HG/T 3485 2003 HG/T 3488-2003 HG/T 3490-2003 HG/T 3492 2003 化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂目录焦硫酸拥(硝酸铜(9)三氧化锚(17)偏饥酸锻(25)氯金酸(氧化金)(33)发烟硝酸(39)硝酸锦(47)硝基苯。7)乙二胶四乙酸(

4、63)顺丁烯二酸酣(71)乙酸异戊醋(79)三氧化锦(8日50%硝酸锚溶液(93)黄色氧化乘(101) 还原铁粉(10的邻苯二甲酸酣(117)氯化惶(125)囚苯跚铀(135)五氧化二饥(141)结晶四氯化锡(149)线状氧化铜(157)亚硫酸氢铀(165)ICS 71.040.30 G 62 备案号:13241-2004 HG 中华人民共和国化王行业标准2004-01-09发布化学试剂硝酸镇Chemical reagent Nickel ( II ) nitrate hexahydrate HG/T 3448-2003 代替HG/T3448-1984 2004-05-01实施中华人民共和国国

5、家发展和改革委员会发布.a.L. _ 目。自本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别。本标准代替HG/T3448-1984。本标准与HG/T3448一-1984相比主要变化如下:一一完善了氯化物测定方法。一一将项目名称钱盐改为钱飞完善了测定方法。一拥测定方法中称样量由5g调整为1g。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位z北京化学试剂研究所。本标准主要起草人z郝玉林、强京林、王素芳、刘冬霓、关瑞宝。HG/T 3448-2003 本标准于1960年首次发布，于1976年、1984年分别进行了第一次和第二次修订。(49) I 分子式:N

6、i(N03)2.6H,O 化学试剂硝酸镇相对分子质量:290.79(根据1997年国际相对原子质量)范围本标准规定了化学试剂硝酸燥的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。2 规范性引用文件HG/T 3448-2003 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法

7、中所用制剂及制品的制备GB/T 619 化学试剂采样反验收规则GB/T 3914-1983 化学试剂阳极溶出伏安法通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 : 1987) GB/T 9723-1988 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 15346化学试剂包装及标志3 性状本试剂为翠绿色结晶，有潮解性，在干燥的空气中风化。4 规格化学试剂硝酸镰应符合表1的规格。表1项目优级纯分析纯含量Ni(NO，)，.6H，(口.%、;?:-99.0 98.0 水不溶物，%4三0.005 0.005 氯化物(Cl),% =二0.001 0.001 硫酸盐(SO，)，%=二O

8、. 005 O. 005 续(NH，).%,;_ 、O. 05 纳(Na)，% 4二O. 005 0.01 续(Mg)，% 4二0.005 0.01 绑(K).% 主三O. 005 O. 005 钙(Ca).% 4二0.005 0.01 铁(Fe)，% 三三0.0005 0.0005 钻(Co)，% 主主0.005 0.01 铜(Cu)，% 三三0.000 5 0.001 (5 1) 化学纯98.0 0.01 0.005 0.01 0.02 0.02 0.01 0.02 0.001 0.05 0.005 HG/T 3448-2003 表1(完)项目优级纯分析纯化学纯铮(2时.%=二0.001

9、0.005 0.02 铺(Cd)，% 主二0.001 铅(Pb).% 、0.000 5 0.001 0.005 注:表中%指质量分数。5 试验方法本章中除另有规定外，所有标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品称量均精确至0.01g。5. 1 含量称取0.5g样品(精确至0.0001 g)。溶于70mL水中，加pH=10氨氯化镀缓冲溶液甲10mL 及0.2g紫腮酸镀指标剂，摇匀，用乙二肢四乙酸二铀标准滴定溶液c(EDTA)=O.05 mol/L滴定至溶液由黄色变为蓝紫色。硝酸锦的质量分数

10、w，数值以%表示，按式(1)计算:w= VcM =一一一一一一X100 (1) m X 1 000 式中zV 乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mU;t一一乙二胶四乙酸二饷标准滴定梅液浓度的准确数值，单位为摩尔每升Cmol/U;M一一硝酸镰摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moL)MNi(N03)2 6HzO=290. 8); m 样品质量的准确数值，单位为克Cg)。5.2 水不溶物称取20g样品，擂于100mL水中，加热至沸后，用已在1050C士20C的电烘箱中干燥至恒量的4号玻璃滤塌过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于1050C土20C的电烘箱中干燥至恒量。滤渣质量不

11、得大于15.3 氯化物优级纯、分析纯.1mg; 化学纯.2mg。5.3. 1 不含氧化物的硝酸镰榕液的制备称取5g样品，溶于水，加25%硝酸溶液10mL及17g/L硝酸银榕液5mL，稀释至100mL，摇匀，放置12h18 h，过滤。5. 3. 2 测定称取1g样品，溶于20mL水中(必要时过滤)，加25%硝酸溶液2mL及17g/L硝酸银溶液1mL, 稀释至25mL，摇匀，放置10mino溶液所呈浊度不得大于标准比浊榕液。标准比浊溶液的制备是取20时，不含氯化物的硝酸镰溶液及含下列数量的氯化物标准溶液:优级纯、分析纯.0.01mg Cl; 化学纯0.05mg Cl。稀释至25mL.与同体积试液同

12、时放置10min比浊。5.4 硫酸盐5.4.1 不含硫酸盐的硝酸镇洛液的制备称取2.5g样品，榕于25mL盐酸中，在水浴上蒸干，残渣溶于20mL水中，加95%乙醇10mL及10%盐酸榕液2mL，在不断振摇下滴加250g/L氯化顿溶液5mL，稀释至50mL，摇匀，放置12h 2 (52) HG/T 3448-2003 18 h，过滤。5.4.2 测定称取0.5g样品，加10mL水及20%盐酸溶液10mL，在水浴上蒸干，残渣溶于10mL水中(必要时过滤)，加95%乙醇5mL及10%盐酸溶液1mL，在不断振摇下滴加250g/L氯化顿榕液3mL，稀释至25mL，摇匀，放置10mino榕液所呈浊度不得大

13、于标准比浊榕液。标准比浊溶液的制备是取10mL不含硫酸盐的硝酸镰榕液及含下列数量的硫酸盐标准溶液:优级纯、分析纯.，0.025 mg S04 ; 化学纯0.050mg S04。加95%乙醇3mL , 10%盐酸珞液0.6mL，在不断振摇下滴加250g/L氯化顿洛液2mL，稀释至25 mL，与同体积试液同时放置10min比浊。5.5按称取O.1 g样品，置于支管蒸锢瓶中，溶于95mL水中，加入320g/L氢氧化饷溶液5mL，加热蒸馆出50mL，用盛有0.5%硫酸恪液5mL的100mL比色管接收。加320g/L氢氧化铀榕液3mL及2 mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比

14、色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.05mg的接(NH4)标准溶液，与样品同时同样处理。5.6铀按GB/T9723一1988的规定测定。5.6. 1 仪器条件光源:纳空心阴极灯。波长:589.0nmo 火焰:乙快m空气。5.6.2 测定称取1g样品，溶于水，稀释至100mL.取20mL，共四份。按GB/T97231988中6.2.2的规定测定。5. 7镜按GB/T9723一1988的规定测定。5.7. 1 仪器条件光源:模空心阴极灯。波长:285.2nmo 火焰:乙快-空气。5.7.2 测定称取1g样品，搭于水，稀释至100mL.取10mL.共四份。按GB/T9723-1988中6.2.2的规

15、定测定。5.8押按GB/T9723一一1988的规定测定。5.8.1 仪器条件光源t饵空心阴极灯。波长:766.4nm。火焰:乙快-空气。5.8.2 测定同5.6.205.9钙按GB/T9723-1988的规定测定。(53) 3 HG/T 3448-2003 5.9. 1 仪器条件光惊:钙空心阴极灯。波长:422.7nm盯m火焰z乙快-空气。5.9.2 测定称取5g样品，溶于水，稀释至100mL，取20mL，共四份。按GB/T97231988中6.2.2的规定测定。5. 10铁5. 10. 1 不含铁的硝酸锦榕液的制备称取3g样品，溶于60mL水中，加25%硝酸溶液1.5 mL及3g氧化镜，煮

16、沸2mn，滴加10%氨水榕液至洛破呈碱性，过滤，用20%硫酸洛液将捷、液pH值调至45，稀释至75mL。5.10.2 测定称取1g样品，洛于60mL水中，加25%硝酸榕液0.5mL，煮沸2min，冷却，稀释至85mL，加1 mL盐酸、250g/L硫氨酸镜榕被5mL，摇匀，用10mL异戊醇萃取。有机相所呈红色不得深于标准比色梅液。标准比色梅液的制备是取25mL不含铁的硝酸锦溶液及含下列数量的铁标准溶液:优级纯、分析纯.0.005mg Fe; 化学纯0.010mg Fe o 稀释至60mL，与同体积样品溶液同时同样处理。5.11钻按GB/T9723-1988的规定测定。5. 11. 1 仪器条件光

17、惊:钻空心阴极灯。波长:240.7nmo 火焰:乙快一空气。5. 11. 2 测定称取5g样品，榕于水，稀释至100mL，取20mL(化学纯取4mL)，共四份。按GB/T9723一1988中6.2.2的规定测定。5.12铜按GB/T3914-1983的规定测定。5. 12. 1 仪器条件预电解电位:一0.9V。扫描电位范围:一O.9 V-0.1 V。洛出峰电位:0.2V o 5. 12. 2 测定称取O.5 g样品，榕于50mL盐酸标准滴定溶液c(HCl) = O. 1 mol/LJ中，取5mL(化学纯取1 mL)，置于电解池中，用盐酸标准滴定榕液c(HCl)=O.lmollLJ稀释至40mL

18、。按GB/T3914-1983中6.1的规定:从通入适当时间氮气开始。同时做空白试验。结果按GB/T39141983中6.2计算。5. 13铸按GB/T97231988的规定测定。5. 13. 1 仪器条件4 (54) 光源:辞空心阴极灯。波长:213.9nm。火焰:乙快空气。5.13.2 测定HG/T 3448一2003称取5g样品，准于水，稀释至100mL，取4mL(优级纯取20mL)，共四份。按GB/T9723一1988中6.2.2的规定测定。5. 14铺按GB/T9723-1988的规定测定。5. 14. 1 仪器条件光源t俑空心阴极灯。波长:228.8nm。火焰z乙:快-空气。5.

19、14.2 测定称取10g样品，溶于水，稀释至100mL，取20mL，共四份。按GB/T9723-1988中6.2.2的规定测定。5. 15铅按GB/T3914一1983的规定测定。5. 15. 1 仪器条件预电解电位:-0.9V。扫描电位范围:一o.9 V一0.1V。洛出峰电位z一0.5V o 5. 15.2 测定同5.12.2。6 检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。包装单位:第4类。内包装形式:NB-4 , NBY-4 ，NB一5、NBY-5o隔离材料:GC-2、GC-3、GC斗。外包装形式:WB-l。标志应注明氧化剂。(55) 5 (京)新登字。39号中华人民共和国化工行业标准化学试剂(2003) 9峰化学工业出版社出版发行(北京市朝阳K惠新型3号邮政编码100029)发行电话:(010)64982530http./ 奇峰新华书店北京发行所经销化学工业出版社印刷厂印刷化学工业出版社印刷厂装订开本880mmX1230mm 1/16印张门字数170千字2004年4月第1版2004年4月北京第l次印刷书号:155025 0135 定价:80.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换