HG T 2957.7-2004 明矾石矿石中钾和钠含量的测定.四苯硼钾重量法和火焰发射分光光度法.pdf

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1、ICS 73.080 D51 备案号:15022 -15031-2005 HG 中华人民共和国化工行业标准2004-12-14发布HG/T 2957.2-2957. 11-2004 代替HG/T2957. 1 2957. 11-2004 明矶石矿石分析方法Analytical methods for alunite ores 2005-06-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目次HG/T 2957.2-2004 明矶石矿石采样与样品制备方法(3)HG/T 2957.3 2004 明矶石矿石中吸附水含量的测定重量法(7)HG/T 2957.4-2004 明矶石矿石中硫酸盐硫含量的测定

2、硫酸顿重量法(11)HG/T 2957.5-2004 明矶石矿石中铝含量的测定容量法(15)HG/T 2957.6-2004 明矶石矿石中化合水含量的测定重量法(21)HG/T 2957.7-2004 明矶石矿石中拥和饷含量的测定四苯唰饵重量法和火焰发射分光光度法(25)HG/T 2957.8-2004 明矶石矿石中全硫量的测定硫酸坝重量法(31)HG/T 2957.9-2004 明矶石矿石中硅含量的测定重量法(3日HG/T 2957.10-2004 明矶石矿石中全铁量的测定磺基水杨酸分光光度法(39)HG/T 2957.11-2004 明矶石矿石中铁含量的测定二安替比林甲皖分光光度法(45)

3、HG/T 2957.7-2004 目U1=1 本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2957. 7 1984(明矶石矿石钢和铀含量的测定四苯跚酸饵重量法和火焰发射分光光度法修订而成。本标准自实施之日起，同时代替HG/T2957.7一1984。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准负责起草单位:化工部连云港设计研究院。本标准主要起草人z王和平、张晓梅。本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG1-35366，1984年发布为国家标准GB4581. 784(，1997年调整为推荐性化工行业标准，原国家标准GB4581. 7-84废止，重新编号为HG/T 2957.7-19840 (25) I

4、 HG/T 2957. 7-2004 1 范围明矶石矿石中饵和纳含量的测定四苯棚饵重量法和火焰发射分光光度法第一篇四苯珊饵重量法本标准规定了四苯棚饵重量法测定氧化梆含量。本标准适用于明矶石矿石产品中氧化饵含量的测定。测定范围1%10%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法(neqlS0 3692 : 19

5、87) 3 方法提要试样经氢氟酸分解，碱液浸取，在微酸性介质中，四苯跚铀沉淀饵，过滤、烘干、称量，计算氧化拥的含量。4 试剂和溶液本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4. 1 氢氟酸。4.2 硫酸溶液:1十1。4.3 盐酸榕液:1十1。4.4 氢氧化铀榕液:80g/Lo 4.5 氢氧化纳榕液:200g/L。4.6 拧棱酸洛液:100 g/L。4. 7 四苯删铀溶液:10 g/L。称取5g四苯棚铀于600mL烧杯中，加水500mL溶解，再加0.5g氢氧化铝，搅拌均匀后，用氢氧化纳溶液(4.5)调节溶液pH7pH 8。使用前用致密滤纸过滤。4.

6、8 四苯跚锦饱和洗涤液:在含有约0.1g氯化押的100mL溶液中，加入过量的四苯棚铀溶液进行沉淀，生成的四苯棚拥沉淀用4号政璃增塌过滤，用水洗涤10次。将沉淀转移到5L蒸馆水中，呈悬浮状态，摇动1h，使用前过滤。4.9 甲基橙指示液:1g/L。5 仪器玻璃捕塌:4号过滤器，滤板孔径7m16mo6 试样试样通过106m试验筛(GB/T6003.1)，于1050C 1100C干燥2h以上，置于于燥器中冷却至室温。(27) 1 HG/T 2957. 7-2004 7 分析步骤7.1 称取0.6g试样(精确至O.000 2 g)于聚四氟乙烯蜻塌(或铀士甘捐)中，用少量水润踵，加入五滴硫酸榕液(4.2)

7、、10时，氢氟酸(4.1) ，在电热板上低温加热分解试样，不时摇动，升高温度蒸发至近干。再加入5mL氢氟酸(4.1)，继续蒸发至冒尽白烟。取下冷却，加入氢氧化铀溶液(4.4)10 mL，微沸20 mm。取下岭却后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。7.2 吸取25.0 mL50. 0 mL滤液于250mL烧杯中，加入10mL拧攘酸榕液(4.6)。搅拌均匀，加二滴甲基橙指示液，先用盐酸溶液(4.3)中和至红色，再用氢氧化铀溶液(4.5)中和至溶液刚变黄色。在不断搅拌下滴加20mL四苯棚饷榕液(4.7)。盖上表面皿，放置10min15 mm。用预先干燥至恒重的玻璃增塌抽滤，先抽

8、滤上层清液，再用洗涤液(4.8)转移至增塌中，继续洗涤沉淀810次，最后用水洗沉淀二次(每次用量约5mL)。将盛有沉淀的增搁置于烘箱内在(120士5)OC干燥1.5 h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。重复烘干至恒重。8 分析结果的表述以质量百分数表示的氧化伺(忆。)含量(Xj)按式(1)计算:Xl=阴1-7n7) X O. 131 4 1-一-，一白X 100 (1) m 式中:mj一一一干燥后的四苯跚何和地塌的质量，单位为克(g); m2一增塌的质量，单位为克(g); m 吸取试样恪液相当于试样的质量，单位为克(g);O. 131 4 四苯棚饵质量换算为氧化押质量的系数。9 允许差取平

9、行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表I所列允许差。表1允许差氧化掷(Kz()含量，%允许差，%1. 005. 00 O. 15 5.00 O. 20 第二篇火焰发射分光光度法10 范围本标准规定了火焰发射分光光度法测定氧化何和氧化饷含量。本标准适用于明矶石矿石产品中氧化押和氧化纳含量的测定。测定范围:氧化饵1%10%;氧化铀O.1%2%。11 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，2 (28) HG/T 2957.7-2004 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓

10、励根据本部分达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682分析试验室用水规格和试验方法(neqISO 3692: 1987) 12 方法提要试样经氢氟酸、硫酸分解，稀硝酸漫取，在火焰光度计上测定氧化押和氧化铀含量。13 试剂和溶液本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。13. 1 氢氟酸。13.2 硫酸榕液:1+1。13.3 硝酸溶液:1+1。13.4 氧化押、氧化纳混合标准溶液:每毫升含氧化御1.0 mg、含氧化饷0.2mg。称取预先在4000C干燥至恒重的基准试剂氯化押1.5

11、82 9 g和氯化饷O.377 2 g于烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。14 仪器火焰光度计。15 试样试样通过106m试验筛(GB/T6003. 1) ，于1050C 1100C干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。16 分析步骤16. 1 称取O.1 gO. 2 g试样(精确至0.0002 g)于聚四氟乙烯瑞塌(或铅增塌)中，用少量水润湿，加入五滴硫酸榕液(13.2), 10 mL氢氟酸(13.口，在电热板上低温加热分解试样，不时摇动，升高温度，加热至冒尽白烟。取下冷却，加入1mL硝酸梅液(13. 3)、10mL水，加热榕解可悔性盐类。冷却后移入100 m

12、L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。16.2 当试样中氧化饵大于5%、氧化铀大于1%时，分取50mL滤液于100mL容量瓶中，补加0.5mL 硝酸溶液(13.3)，用水稀释至刻度，摇匀。16.3 取16.1条的部分滤液或16.2条的试液，在火焰光度计上，用饵滤光片和饷滤光片，分别测量其辐射强度。在工作曲线上查出相应的氧化押和氧化铀质量浓度。17 工作曲线的绘制分别量取10.0mL、20.0mL、30.0mL、40.0mL, 50. 0 mL氧化押、氧化铀混合标准溶液(13.4) , 置于一组1000mL容量瓶中，各加入10mL硝酸溶液(13.3)，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列氧化饵质

13、量浓度为10g/mL、20g/mL、30g/mL、40g/mL、50g/mL;氧化铀质量浓度为2g/mL、4g/mL、6g/mL、8g/mL、10g/mL。取出少量溶液，在火焰光度计上，以下按16.3进行，在此标准系列与试样榕液测定相同条件下测量其辐射强度。以氧化押和氧化铀质量浓度为横坐标，相应的读数为纵坐标，分别绘制氧化何和氧化铀的工作曲线。注1:可以根据不同的仪器、不同的试样配制不同仰、纳比例的工作曲线。注2:根据仪器的功能，可以直接读取饵、销的浓度。(29) 3 HG/T 2957. 7-2004 18 分析结果的表述以质量百分数表示的氧化饵(Kz)或氧化铀(Naz)含量(Xz)按式(2

14、)计算:式中:X2 =e.X100X106 100 (2) m rr-一从工作曲线上查得的氧化押或氧化铀的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mU;m一-分取试样榕液相当于试样的质量，单位为克(g)。19 允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1和表2所列允许差。表2氧化饵允许差氧化饵(K，O)含量，%允许差，%1. 005. 00 O. 15 5.00 O. 20 表3氧化铀允许差氧化纳(Na，0)含量，%允许差，%O. 1O0. 50 0.04 0. 501. 00 0.05 1. 002. 00 0.06 L一4 (30) 守DON-=.队的NIN.hmN(京)新登宇039号问。因中华人民共和国化工行业标准明矶石矿石分析方法HG/T 2957. 22957. 11-2004 争等化学工业出版社出版发行(北京市钥阳区惠新理!3号邮政编码100029)发行电i后:(010) 619825:30 http:/ 快新华书店北京发行所经销北京云浩印刷有限责任公司印装开本880mmX1230mm 1/16 印张3字数87千字2005年6月第1版2005年6月北京第1次印刷书号:155025 0260 定价:28.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换