HG T 2957.5-2004 明矾石矿石中铝含量的测定.容量法.pdf

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1、ICS 73.080 D51 备案号:15022 -15031-2005 HG 中华人民共和国化工行业标准2004-12-14发布HG/T 2957.2-2957. 11-2004 代替HG/T2957. 1 2957. 11-2004 明矶石矿石分析方法Analytical methods for alunite ores 2005-06-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目次HG/T 2957.2-2004 明矶石矿石采样与样品制备方法(3)HG/T 2957.3 2004 明矶石矿石中吸附水含量的测定重量法(7)HG/T 2957.4-2004 明矶石矿石中硫酸盐硫含量的测定

2、硫酸顿重量法(11)HG/T 2957.5-2004 明矶石矿石中铝含量的测定容量法(15)HG/T 2957.6-2004 明矶石矿石中化合水含量的测定重量法(21)HG/T 2957.7-2004 明矶石矿石中拥和饷含量的测定四苯唰饵重量法和火焰发射分光光度法(25)HG/T 2957.8-2004 明矶石矿石中全硫量的测定硫酸坝重量法(31)HG/T 2957.9-2004 明矶石矿石中硅含量的测定重量法(3日HG/T 2957.10-2004 明矶石矿石中全铁量的测定磺基水杨酸分光光度法(39)HG/T 2957.11-2004 明矶石矿石中铁含量的测定二安替比林甲皖分光光度法(45)

3、HG/T 2957.5一2004目。昌本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2957.5一1984，1997年调整为推荐性化工行业标准，原国家标准GB458 1. 5二84废止，重新编号为HG/T2957.5-1984。(15) I HG/T 2957.5-2004 明矶石矿石中铝含量的测定容量法1 范围本标准规定了氟盐取代EDTA容量法测定铝含量。本标准适用于明矶石矿石产品中铝含量的测定。测定范围(以A120:l计)大于5%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然

4、而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 601 化学试剂标准滴定洛液的制备GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法(neqISO 3692 : 1987) 3 方法提要试样碱熔，使铁、铁干扰元素以沉淀分离除去。加入过量的EDTA榕液，在pH句6时，用乙酸钵榕液滴定过量的EDTA，加入氟化锅，置换出与铝配位的EDTA，再用乙酸怦溶被滴定，计算氧化铝含量。4 试剂和溶液本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4. 1 氢氧化铀。4.2 过氧化呐。4.3 无水乙

5、醇。4.4 乙二股四乙酸二纳(EDTA)溶液:c(EDTA):=:O.02 mol/L，配制按GB/T601执行。4.5 盐酸溶液:1+104.6 氟化铀溶液:40g/L。4.7 乙酸乙酸镀缓冲榕液(pH:=:6):称取300g乙酸馁，梅于500mL 水中，加入冰乙酸12.3mL，用水稀释至1000 mL，摇匀。4.8 乙酸铮标准滴定榕液:cZn(CH3CO)z=0.02 mOl/L。4.8. 1 配制:称取4.4g乙酸悻Zn(CH3COO)2 2HzO榕于水中，加入冰乙酸2mL，用水稀释至1 000 mL，摇匀。4.8.2 标定:准确称取O.539 6 g铝片(需除去氧化膜)于150mL烧杯

6、中，加入盐酸15mL、硝酸5mL , 低温加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此标准铝榕液放度为CA1二二0.020 0 mOl/L。吸取上述铝标准恪液20.0mL于500mL锥形瓶中，加入30mL EDTA溶液(4.的，以下步骤同6.2。同时做空白试验。乙酸锦标准滴定榕液的实际版度c按式(1)计算:CjVj Zn(CH3COO)z=一一(1)V-VI) (1 7) HG/T 2957.5-2004 式中:Cl 铝标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/U;V1一铝标准恪液的体积，单位为毫升(mL); V 乙酸锦标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); Vo -一

7、空白试验乙酸锦标准滴定搭液的体积，单位为毫升(mL)。4.9 对硝基苯酣指示液:2g/L。乙醇恪液。4. 10 二甲酣橙指示液:5g/L。称取0.25g二甲酣橙梅于25mL水中，加入25mL乙醇，洛解完全后贮于棕色瓶中。5 试样试样通过106m试验筛(GB/T6003. 1) ，于105C 1l0C于燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。6 分析步骤6. 1 称取0.2g试样(精确至0.0002g)，均匀铺在银地塌或锦增塌中，滴加几滴元水乙醇润湿试样，上面盖4g氢氧化纳(4.1)、0.2g过氧化饷(4.2)，将增塌置于马弗炉内，从低温升至650C700C熔融15 mm 20 mm (在650C时

8、取出摇动站塌次)，取出冷却。将士甘塌放入150mL烧杯中，加热水50 mL，盖上表面皿，加热浸出熔块，用热水洗出增塌(如溶液呈绿色，加无水乙醇56滴)，煮沸片刻。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即干过滤。6.2 吸取25.0 mL50. 0 mL滤液于500mL锥形瓶中，加入30mL40 mL EDT A溶液(4.4)，用水稀释至150mL，加入23滴对硝基苯酣指示液(4.9)，用盐酸溶液(4.5)快速中和至黄色消失，加入10mL乙酸乙酸镜缓冲榕液(4.7)，加热煮沸2mm，取下冷却至室温。加入34滴二甲酣橙指示液(4. 10)，用乙酸钵标准滴定洛液(4.8)滴走至榕液由

9、黄色变为红色(不计读数)。6.3 加入20mL氟化纳搭液(4.6)，摇匀后，加热煮沸2mm，取下冷却至室温。补加12滴二甲酣指示液，用乙酸辞标准滴定洛液(4.的滴定至洛液由黄色变红色为终点(记录此次用量)。6.4 与试样测定同时做空白试验。7 分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铝(Alz03)含量(X)按式(2)计算:式中:C(V1 - V ) X O. 050 98 0 (2) m 一-乙酸钵标准滴定榕液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/U;V1 乙酸锦标准滴定珞液的体积，单位为毫升(mU;V 空白试验乙酸辞标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL); m一一吸取试样搭液相当于试样的质量，单

10、位为克(g);0.05098二一与1.00 mL乙酸铸标准滴定溶液cZn(CH3COO)2=1.000 mol/L相当的氧化铝质量，单位为克(g)，8 允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差。2 (8) 氧化铝(Al，O)含量.%主三20.00 20.00 表1允许差(9) 允许差，%0.20 O. 25 HG/T 2957.5-2004 3 守DON-=.队的NIN.hmN(京)新登宇039号问。因中华人民共和国化工行业标准明矶石矿石分析方法HG/T 2957. 22957. 11-2004 争等化学工业出版社出版发行(北京市钥阳区惠新理!3号邮政编码100029)发行电i后:(010) 619825:30 http:/ 快新华书店北京发行所经销北京云浩印刷有限责任公司印装开本880mmX1230mm 1/16 印张3字数87千字2005年6月第1版2005年6月北京第1次印刷书号:155025 0260 定价:28.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换