HG T 2220-1991 重过磷酸钙中磷含量的测定.磷钼酸喹啉重量法.pdf
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1、HG 222091 本标准参照采用国际标准ISO 749784肥料酸溶性磷的提取(方法A)和ISO 659885肥料磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法。 1 主题内容和适用范围 本标准规定了重过磷酸钙中总磷和有效磷的提取及其测定方法。 本标准适用于重过磷酸钙中总磷和有效磷含量的测定。 2 原理 用盐酸和硝酸的混合酸溶液提取重过磷酸钙中总磷和用水和中性柠檬酸铵溶液提取有效磷,提取液中的正磷酸根离子(如不完全以正磷酸根离子存在,可先加热水解)在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,经过滤、洗涤、干燥后称量。 3 试剂和溶液 分析中,除另有说明外,限用分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。 3.1
2、硝酸(GB 626):1+1溶液。 3.2 混合酸:在1体积盐酸(GB 622)中,加入3体积硝酸(GB 626),以4体积水稀释后,混匀。3.3 中性柠檬酸铵溶液(pH=7.0,20时密度为1.09): 溶解370g柠檬酸(C6H8O7.H2O)于1.5L水中,加345mL氢氧化铵(GB 631)使溶液接近中性。如氨含量低于28,可相应地加大氢氧化铵用量,并用较少量水溶解柠檬酸。冷却,用酸度计试验溶液的pH值,以1+7 氢氧化铵或柠檬酸溶液调节溶液pH至7.0,加水稀释,使其在20时的密度为1.09。制备好的溶液贮存于密闭容 器中,使用期间,时常核验pH值,如有改变,重新调节pH至7.0。
3、3.4 喹钼柠酮试剂: 溶液 溶解70g钼酸钠(Na2MoO42H2O)于含100mL水的400mL烧杯中;溶液 溶解60g柠檬酸于含100mL水的1000mL烧杯中,加入85mL硝酸(GB 626); 溶液 将溶液加入溶液中,混匀; 溶液 将35mL硝酸(GB 626)和100mL水于400mL烧杯中混和,加入5mL喹啉 (C9H7N);溶液将溶液加入溶液中,混匀,静置过夜,用滤纸过滤,溶液中加入280mL丙酮(GB 686),用水稀释至1000mL。制备好的溶液贮存于带塞聚乙烯瓶中,置于阴凉处,避光,保存期一个月。 4 仪器 通常的实验室仪器和 页码,1/4HG 2220-912006-3
4、-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF222000a.htm4.1 烧结玻璃坩埚式滤器:4号(孔径416 m),容积30mL。 4.2 干燥箱:能于1802恒温。 4.3 水浴:能于651恒温。 5 操作步骤 5.1 试样的称取 称取约1g试样,精确至0.001g。 5.2 试液的制备 5.2.1 总磷的提取 将称取的试样(5.1)置于200mL烧杯中,加入25mL混合酸(3.2),盖上表面皿,加热至沸腾并保持微沸30min。加入50mL水,再加热煮沸,保持微沸15min。冷却,定量地转移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。用干燥滤纸和漏斗过滤,弃去最初的部
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