HG 3281-1990 小联碱农业氯化铵.pdf

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1、中华人民共和国专业标准小联碱农业氯化铵发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国专业标准小联碱农业氯化铵 代替主题内容与适用范围本标准规定了小联碱法生产的农业氯化铵的技术要求试验方法 检验规则包装标志及贮存运输本标准适用于按年产 万吨含 万吨以下 联合制碱法设计以粗盐为原料制得的农业氯化铵本标准也适用在原设计基础上作适当扩大的 以粗盐为原料生产的农业氯化铵分子式相对分子质量 按 年国际原子量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品中水分的测定卡尔 费休法通用方法固体化学肥料包装技术要求外观白色或微黄色结晶农业氯化铵应符合表 的要

2、求表 农业氯化铵技术指标指标名称指 标干燥氯化铵 湿氯化铵一等品合格品一等品合格品总氮含量 以湿基计钠盐含量 以 计水分注 水分以出厂检验结果为准 钠盐含量以湿基计试验方法分析中 除非另有说明 限用分析纯试剂蒸馏水或相当纯度的水总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 仲裁法方法原理从碱性溶液中蒸馏出的氨用过量硫酸标准溶液吸收以甲基红或甲基红亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定试剂和溶液中华人民共和国化学工业部 批准 实施硫酸铵 优级纯 在 下干燥至恒重氢氧化钠 约 溶液硫酸氢氧化钠标准滴定溶液 取四位有效数字 按 配制与标定硫酸标准溶液 取四位有效数字 按 配制与标定乙醇甲基红 乙醇溶液

3、亚甲基蓝 乙醇溶液甲基红乙醇溶液 溶解 甲基红于 乙醇中甲基红亚甲基蓝乙醇溶液 将 甲基红乙醇溶液 和 亚甲基蓝乙醇溶液混合广泛 试纸仪器和设备蒸馏装置可用下述部件组装的蒸馏仪器或其它等效率的蒸馏仪器 蒸馏装置示图仪器的各部件采用磨砂玻璃接口 或橡皮塞和橡皮管连接 磨砂玻璃接口应当用弹簧夹子夹住如有老化或损坏现象的橡皮管和橡皮塞应予更换以保证不漏圆底烧瓶容积为单球防溅球管和顶端开口 容积为 的柱形滴液漏斗阿里因 式冷凝管七球泡形 容积约 导出管上端有一扩大球泡 下端为出口接受器锥形瓶或其它形式 容积为滴定管容积为 级单刻度容量瓶 容积为单刻度移液管 容积为 级蒸馏装置图防崩沸粒状物 或由一根

4、玻璃棒连接一段 长的聚乙烯管组成的防崩沸装置分析步骤试样溶液的制备称取约 试样 精确到 用水溶解移入 容量瓶中 并稀释至刻度 混匀空白试验在测定的同时除不加试样外 操作手续所用试剂和试剂用量均与测定时相同进行空白试验核对试验用含 新制备的硫酸铵溶液来作定期核对蒸馏仪器的效率和测定方法的准确度 核对试验应采用和测定试样及空白试验相同的条件 并使用同一指示剂测定用 移液管吸取一份试液 移入蒸馏瓶中 加 水稀释 并加入几颗防崩沸粒状物或采用防崩沸装置 以防蒸馏时崩沸加入几滴甲基红指示液如图所示组装蒸馏仪器用滴定管或移液管量取 硫酸标准溶液放入接受器中 并加入 滴甲基红亚甲基蓝混合指示液将接受器放在使

5、导出管的末端在酸液液面之下的位置加入 氢氧化钠溶液 至滴液漏斗中将蒸馏烧瓶中的内容物混匀由滴液漏斗加入 氢氧化钠溶液使滴液漏斗中剩余 溶液保持液封关闭活塞加热蒸馏烧瓶中的内容物至沸腾 逐步增快加热速率至瓶中的内容物急剧沸腾 在蒸馏过程中 瓶中溶液应保持碱性 当蒸馏液至少收集至 时把接受器稍微移开 使导出管靠在接受器壁上 用试纸试验随后的蒸馏液 以确保全部氨蒸出 移去热源从冷凝管上拆下防溅球管用水冲洗冷凝管及扩大的球泡 洗涤液收集于接受器中 导出管的外部也应用水洗涤至接受器中用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸至指示液呈灰色即为终点结果的表示氨态氮含量 以氮 的质量百分数表示按式 计算式中 测定

6、及空白试验时 使用硫酸标准溶液的浓度测定及空白试验时 使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度测定时用去硫酸标准溶液的体积测定时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积空白试验时用去硫酸标准溶液的体积空白试验时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积与 硫酸标准溶液 相当的以克表示的氮的质量试样的质量所得结果应表示至二位小数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于总氮含量的测定 甲醛法方法原理在中性溶液中铵盐与甲醛作用 生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸 在指示剂存在下 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试剂和溶液硫酸氢氧化钠硼酸氯化钾硫酸标准溶液 取四位有效数字

7、按 配制与标定氢氧化钠标准滴定溶液 取四位有效数字 按 配制与标定甲醛溶液 配制方法见附录 应用时以酚酞为指示剂用 氢氧化钠标准滴定溶液中和至粉红色的颜色参比溶液在 锥形瓶中 加入 的氢氧化钠标准滴定溶液和 硼酸氯化钾溶液称取 硼酸和 氯化钾溶于水移入容量瓶中 稀释至刻度 再加入 滴甲基橙和 滴酚酞指示液 稀释至甲基橙 溶液酚酞 乙醇溶液仪器一般实验室用仪器分析步骤试样溶液的制备称取 试样精确到 置于 锥形瓶中 用 水溶解加 滴甲基橙指示液 用 硫酸标准溶液中和滴定至溶液呈黄色 溶液待用空白试验在测定的同时除不加试样外 操作手续所用试剂和试剂用量均与测定时相同进行空白试验测定加入 甲醛溶液于试

8、液 中再加入 滴酚酞指示剂溶液 混匀 放置用 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至 的颜色参比溶液所呈现的颜色相同 经不消失为终点或用 计测定至 为结果的表示氨态氮含量 以氮 的质量百分数表示按式 计算式中 测定及空白试验时 使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度测定时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积空白试验时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的以克表示的氮的质量所得结果应表示至二位小数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于钠含量的测定 火焰光度法仲裁法方法原理当被测元素的溶液以雾状喷入火焰时即能发射出该元素的特征谱线 在

9、一定浓度范围内 特征谱线强度与该元素浓度成正比 测定待测元素的特征谱线强度 用标准曲线法即能求得试样中钠含量试剂和溶液氯化钠 基准试剂氯化铵 优级纯 溶液钠标准溶液 相当于 钠称取已于 下灼烧至恒重的 氯化钠精确至 于 烧杯中用水溶解转移至 容量瓶中并稀释至刻度 摇匀钠校正溶液 相当于 钠用移液管移取 钠标准溶液 于容量瓶中 再加入 氯化铵溶液 用水稀释至刻度 摇匀仪器一般实验室用仪器和下列仪器火焰光度计钢瓶盛装的乙炔气和压缩空气分析步骤试样溶液的制备称取 试样 精确至 于烧杯中用水溶解转移至 容量瓶中并稀释至刻度 摇匀 从中取出 试样溶液 置于另一只 容量瓶中并稀释至刻度摇匀校正试验按火焰光

10、度计使用说明书规定进行校正试验测定按火焰光度计使用说明书规定进行试样溶液的测试 重复三次后求其特征谱线强度的平均值 在标准曲线上由特征谱线强度的平均值查得钠的量标准曲线的绘制于数只 容量瓶中分别加入 钠标准溶液及 氯化铵溶液 并用水稀释至刻度 摇匀 以下按火焰光度计使用说明书中校正和操作进行测定以钠标准溶液加入量为横坐标相对应的特征谱线强度为纵坐标 制作标准曲线结果的表示钠含量 以质量百分数表示按式 计算式中 由标准曲线查得的试样溶液相对应的钠的质量试样的质量所得结果应表示至二位小数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的差值不大于钠含量的测定

11、 汞量法方法原理在酸性的水溶液或乙醇水溶液中用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化成弱电离的氯化汞用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的 生成紫红色络合物为终点试剂和溶液氯化钠 基准试剂硝酸 化学纯 溶液硝酸汞标准滴定溶液 取四位有效数字配制称取 硝酸汞 溶解于 水中加 硝酸溶液用水稀释至标定称取在 下灼烧至恒重的 氯化钠精确至 溶解于 水中 加滴溴酚蓝指示液滴加 硝酸溶液至溶液呈黄色 再过量 滴加 二苯偶氮碳酰肼指示液用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点硝酸汞标准滴定溶液的浓度 以 表示按式 计算式中 氯化钠的质量滴定时用去硝酸汞标准滴定溶液的体积与 硝酸汞标准滴定溶液 相当的以克表示的氯化钠

12、的质量溴酚蓝 乙醇溶液二苯偶氮碳酰肼 俗名二苯偶氮卡巴棕 乙醇溶液称取 二苯偶氮碳酰肼 溶于热的乙醇中 并稀释至仪器一般实验室用仪器及下列仪器瓷蒸发皿高温炉可控制温度在分析步骤试样溶液的制备称取约 试样 精确到 置于 瓷蒸发皿中然后将瓷蒸发皿置于电炉上加热 使氯化铵升华尽再移至 高温炉中灼烧至恒重 将灼烧后的残留物用水溶解并转移至 的锥形瓶中总体积不超过测定在试液 中加入 滴溴酚蓝指示液 然后滴加 硝酸溶液至溶液呈黄色再过量滴 最后加入 二苯偶氮碳酰肼指示液用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点结果的表示钠含量 以钠 的质量百分数表示按式 计算式中 氯化铵的质量硝酸汞标准滴定溶液的浓度测

13、定时用去硝酸汞标准滴定溶液的体积与 硝酸汞标准滴定溶液 相当的以克表示的钠的质量所得结果应表示至二位小数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值注 含汞废液的处理方法将含汞废液收集于约 的容器中 当废液达到 左右时依次加入 的工业氢氧化钠溶液 硫化钠 搅拌均匀 后缓慢加入 过氧化氢溶液 氧化过量的硫化钠防止汞以多硫化物形式溶解充分混合 放置 后将上部清液排入废水中 沉淀物硫化汞又名辰砂不溶于水对人体无害转入另一容器中回收水分的测定卡尔 费休法适用于湿氯化铵方法原理存在于试样中的水游离水 经 二氧六环或无水乙醇萃取后利用水和卡尔 费休试剂

14、碘吡啶二氧化硫和甲醇组成的溶液进行定量反应用直接电量法测定萃取液中的水试剂和溶液甲醇 如试剂含水量超过 可于 甲醇中加入 分子筛约 盖上瓶塞 放置过夜 吸取上层清液使用碘吡啶 如试剂含水量超过 处理方法同硫酸无水亚硫酸钠二水酒石酸钠二氧六环 需脱水处理方法同无水乙醇 需脱水处理方法同二氧化硫 钢瓶装二氧化硫或硫酸分解饱和亚硫酸钠溶液制得的二氧化硫 均需脱水干燥处理卡尔 费休试剂按 中 规定配制活性硅胶作填充干燥剂用分子筛 颗粒 作干燥剂用 使用前 于 下焙烧 在内装分子筛的干燥器中冷却至室温 使用过的分子筛可用水洗涤 烘干焙烧再生后重复使用仪器一般实验室用仪器和下列仪器二氧化硫发生装置 按 中

15、 规定及附录 图示装配所用玻璃器件应经干燥处理直接电量滴定装置 按 中 规定及附录 图示装配仪器 所用玻璃器件应经干燥处理磨口接头用硅脂润滑分析步骤卡尔 费休试剂的标定于直接电量滴定装置的滴定容器中加甲醇至淹没电极 接通电源 打开电磁搅拌器 调节仪器滴入卡尔 费休试剂 使与容器内甲醇中的微量水反应直到电流指针突然产生较大的偏转 并保待稳定用小玻璃管 称取 二水酒石酸钠移去制剂用胶塞 俗名抗菌素瓶塞 迅速将其加入滴定容器中然后再称量小玻璃管 通过减差法确定加入的二水酒石酸钠质量 也可用滴瓶加入 水称量加入滴定容器前后滴瓶的质量 或用 的微量注射器经制剂用胶塞将水注入滴定容器中用待标定的卡尔 费休

16、试剂滴定用上述方法之一加入的已知量水 到电流计指针达到上述同样的偏斜度并保持稳定 记录用去卡尔 费休试剂的体积试样溶液的制备准确称取游离水含量小于或等于 的试样 于干燥的 带有输液制剂用胶塞 俗名盐水瓶塞的锥形瓶中精确到 盖上输液制剂用胶塞用注射器注入 二氧六环 或摇动或振荡数分钟 静止 再摇动或振荡数分钟后澄清空白试验通过排泄嘴将滴定容器中残液放完用注射器经输液制剂用胶塞注入 甲醇于滴定容器中甲醇用量须足以淹没电极 接通电源 启动电磁搅拌器以下操作与标定卡尔 费休试剂时相同 用卡尔 费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样的偏斜度 并保持稳定在测定的同时用注射器取出 二氧六环 或 试剂作空白

17、试验 记录消耗的卡尔 费休试剂的体积测定用注射器从 锥形瓶中取 萃取溶液经制剂用胶塞注入滴定容器中 用卡尔 费休试剂滴定至电流计指针产生与标定空白试验时同样的偏斜度保持稳定 即为终点 记录所消耗的卡尔 费休试剂的体积注 用二氧六环作萃取剂 应在三次测定后将滴定容器中残留液放尽 重新加入甲醇溶液 用卡尔 费休试剂滴定至同样终点 然后进行测定结果的表示卡尔 费休试剂的水当量 以 表示按式 计算或式中 二水酒石酸钠的质量纯水的质量用去卡尔 费休试剂的体积二水酒石酸钠的质量换算为水的质量系数水分 以质量百分数表示 按式 计算式中 空白试验时滴定 萃取试剂所消耗卡尔 费休试剂的体积测定时滴定 试样溶液所

18、消耗卡尔 费休试剂的体积卡尔 费休试剂的水当量试样的质量所得结果应表示至二位小数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于注 卡尔 费休试剂废溶液处理 将工业硫酸加入卡尔 费休废溶液中 将吡啶分解 经处理后的溶液作废酸处理水分的测定 重量法 适用于干燥氯化铵方法原理在一定温度下将试样干燥一定时间 试样失去的重量即为水分仪器恒温电热烘箱 可控制温度在称量瓶具有磨口盖直径为 高为分析步骤称取约 试样 精确到 于预先在 下干燥至恒重的称量瓶中 置于恒温电热烘箱内 称量瓶应放置在接近温度计水银球的水平位置待温度达到 后干燥 取出置于干燥器内冷却 后称量结果的表示水分 以质量

19、百分数表示按式 计算式中 干燥后试样失重量试样的质量所得结果应表示至二位小数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于检验规则氯化铵应由生产厂的质量检验部门进行检验 并应保证所有出厂的氯化铵符合本标准的要求每批出厂的氯化铵应附有一定格式的质量证明书 证明书包括下列内容 生产厂名称产品名称商标产品等级 批号生产日期 产品净重 本标准编号使用单位有权按照本标准规定的检验规则和检验方法对收到的氯化铵进行检验 核验其指标是否符合本标准的要求氯化铵按批检验生产厂以每日生产量为一批 用户以接收量为一批氯化铵取样应按表 随机采样表 氯化铵袋装采样量总袋数 采样袋数总袋数采样袋数全

20、部袋数超过 袋按式 计算采样袋数采样袋数式中 每批氯化铵总袋数 袋按表 或式 计算采取的袋数 将袋置于平放位置从最长对角线插入采样针至袋深 处 采取代表性的不少于 实验室样品 每批采样总量不少于样品缩分将采取的样品迅速混匀用缩分器或四分法将样品缩分至 分装于两个洁净 干燥的并具有磨口的广口瓶或聚乙烯瓶中密封粘贴标签并注明 生产厂名称产品名称批号 取样日期 采样人姓名 一瓶作实验室样品一瓶密封保存一个月以供查检如果检验结果有一项指标不符合本标准时 应重新自两倍量的采样袋中采取氯化铵样品进行复验 重新检验的结果即使只有一项不符合本标准要求时则整批氯化铵列为不合格品如供需双方对产品质量发生异议时 需

21、仲裁 应按国家技术监督局有关规定仲裁 仲裁时 应按本标准规定的检验方法进行仲裁包装标志 贮存和运输氯化铵包装应按 规定每袋净重 或 平均每袋净重不得低于 或氯化铵包装件上应涂刷下列标志 产品名称 总氮含量 商标产品净重 本标准编号生产厂名称批号或生产日期氯化铵应贮存干燥通风处避免雨淋受潮附录甲醛溶液的配制及含量的测定补充件用多聚甲醛解聚后配制配制方法称取 多聚甲醛 加 水及 氨水 试剂 加热溶解静置 取上层清液或趁热过滤然后测定甲醛含量 配制成 溶液醛含量的测定试剂和溶液无水亚硫酸钠 溶液称取无水亚硫酸钠 精确到 用水溶解转移入 容量瓶中 稀释至刻度硫酸 取四位有效数字 按 配制及标定氢氧化钠

22、 取四位有效数字 按 配制及标定酚酞指示剂 乙醇溶液按 配制分析步骤取 亚硫酸钠溶液于 锥形瓶中加 滴酚酞指示液用硫酸标准溶液中和至浅红色用移液管吸取 甲醛溶液注入上述溶液中 然后用硫酸标准溶液滴定至溶液呈浅红色经 不消失为终点结果的表示甲醛含量 按式 计算式中 硫酸标准溶液的浓度滴定时用去硫酸标准溶液的体积取甲醛溶液的体积与 硫酸标准溶液 相当的以克表示的甲醛的质量用工业甲醛溶液或试剂甲醛溶液蒸馏后配制配制方法取工业甲醛溶液 和试剂甲醛溶液 于蒸馏瓶中逐渐升温不超过 分馏至甲醛溶液中甲醇含量约 后停止加热将剩余溶液加水稀释至 的甲醛溶液 若出现聚甲醛 可加热使其溶解 然后测定甲醛含量和甲醛中甲醇的含量甲醛含量的测定与 相同甲醛溶液中甲醇含量的测定将配制成 的甲醛溶液倒入 量筒中 将密度计放入其中 测定其密度值根据表 判断甲醛溶液中的甲醇含量表 甲醛溶液中的甲醇含量注 时甲醛溶液的密度甲醛溶液中甲醇含量甲醛溶液的百分含量附加说明本标准由化学工业部上海化工研究院归口本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草本标准主要起草人刘妙德