HG 2940-2000 饲料级.轻质碳酸钙.pdf

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1、HG 2940 - 2000 前L一一口本标准是对化工行业标准HG2940-1987(997)(饲料级轻质碳酸钙修订而成的。丰标准修订时参考了日本食品添加物公定书。丰标准与HG2940-1987(997)比较，银含量指标进行了调整。本标准自实施之日起，同时代替HG2940-1987(997)。丰标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准l担全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。丰标准起草单位z天津化工研究设计院、浙江菱化集团有限公司、四川都江堪钙品股份有限公司。本标准主要起草人:姚锦娟、时洁、孙晓东、王良金。本标准于1987年首次发布为国家标准GB8257 19870 1997年调整

2、为化工行业标准，编号为HG 2940-1987(1997)。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。1 7扫中华人民共和国化工行业标准HG 2940-2000 饲料级轻质碳酸钙代替HG2rJ-!() . I qg7( 1997) Feed grade-Light calcium carbonate 1 范围牛二标准规定了饲料级轻质碳酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮夺。本标准适用F碳化法制得的轻质碳酸钙，在饲料加工中作钙的补充剂。分F式(址:0，相对分F质量100.9(按1997年国际相对原F质量)2 引用标准f ;?IJ标准所包含的条文，通过在本标准中

3、引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有妓。所有标准都会被修订.使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191-1990 包装储运图示标志GIl/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备(;ll/T 602-988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(;B/T 603-988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(;B/T 6678-1986 化I产品采样总则(;ll/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 , 1987) GB 064日1999 饲料标签3 要求3. 1 外观:白色粉末。3. 2

4、饲料级轻质碳酸钙应符合表1要求。表I要求项目指标碳酸钙(CaCO:I)吉量以干事计;, 98.0 钊(Ca)肯量(u干基i十) 三乡39. 2 点什含量/ 电1. 0 盐酸平溶物吉量毛毛O. 2 =在盘属以Pb计)含量主0.003 呻(A，)吉量乌0.0002 制盐(以Ba计)吉量马0.030 % - - -国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001-03-01实施l79 HG 2940-2000 4 试验方法本标准所用试剂和水.在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T60

5、1、GB/T 602、GB/T603规定制备。安全提示:本标准所用强酸、强碱均具有腐蚀性，使用者应小心操作;万一溅到皮肤上.立即用大量水冲洗，严重者立即治疗。4. 1 鉴别试验4. 1. 1 碳酸根离F的鉴别取试样少许，加(1十2)盐酸溶液后即产生二氧化碳气，并将生成的二氧化碳气通入3g/L氢氧化钙溶液中，即产生白色沉淀。4.1.2 钙离子的鉴别取上述试液，)J !蜡欧指示液，用(十3)氨水调至中性.加入35g/L草酸镀溶液，即产生白色沉淀。此沉淀能在盐酸溶液中溶解，而在冰醋酸中不溶解。取销丝，用盐酸润湿后在无色火焰中燃烧至无色，蘸取试样再烧，火焰即呈砖红色。4.2 碳酸钙含量和钙含量的测定4

6、. 2. 1 方法提要在pH值大于12的介质中，用三乙醇胶掩蔽少量的Fe3+、AP+、MnH等离子，以钙试剂竣酸锅盐指爪剂指示终点，用乙二胶四乙酸二饷标准滴定溶液滴定Ct+，过量的乙二胶囚乙酸二销夺取与指示剂络合的Ca2游离出指示剂，根据颜色变化判断反应的终点。4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 盐酸溶液:1+104.2.2.2 氢氧化纳溶液:100g/L, 4.2.2.3 三乙醇黯榕液:1十3。4.2.2.4 乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液:c(EDTA)约为O.02mo1/L, 4.2.2.5 钙试剂搜酸销盐指示剂。称取10g于1051l0C烘干2h的氯化铺.置于研钵内研细，加入O.Ig钙

7、试剂竣酸铺盐，研细，lt匀。置T称量瓶中，于干燥器中保存。4.2.3 分析步骤称取O.6g预先在1051l0C干燥至恒重的试样(精确至O.000 2g) ，置于250mL烧杯中，加少许水润湿，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试样全部溶解，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至却l度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液，置于锥形瓶中，加入5mL三乙醇胶洛液、25mL水和少量钙试剂矮酸销盐指示剂，用氢氧化俐溶液调成酒红色，用乙二胶四乙酸二锅标准滴定榕液滴定至纯蓝色为终点。4.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸钙(CaCO，)含量(X，)按式(1)计算:cVXO.100 1. cVX 100.1

8、 X，(%)=一一亏了一Xl00=一万一一m?飞-一. . 250 以质量百分数表示的钙(Ca)含量(X，)按式(2)计算:. . . . cVXO. 04008V X40. 08 X，(%)=一一一一一一一X10Q=一一一一. z25 m只Ln 250 式中:一乙二胶囚乙酸二纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;v-滴定时消耗乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液的体积.mL;lHO ( 1 ) ( 2 ) HG 2940 - 2000 m 试样的质量，g;。.100 1 与1.00mL乙胶gL酸二纳标准淌定洛液c(EDTA)OOOmol/L丰ij吨的以克表/J的碳酸钙的质量:0.01008 勺1.0

9、0mL乙:胶问乙酸二销标准滴定溶液，(EOT A l二.OOOmol/LJ柑节的以克表示的钙的质量。4.2.5 允许差取于行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对:值:碳酸钙含景不大r0.2 % ; 钙含量不大于O.1 %。4. 3 水分的测定4. 3. 1 方法提要将试样在105110C烘至恒重，根据加热前后的减量确定水分含量。4.3.2 仪器、设备称量瓶:世60mmX30mm，4. 3. 3 分析步骤称取约2g试样(精确至O.000 2g)，置于己恒重的称量瓶中，移入电热恒温干燥箱内.在105-_, 110 C下干燥至恒重。4. 3. 4 分析结果的表述以质量百分数表示的水分含

10、量(X，)按式(3)计算X,( %)二些土二22l00. . m 式中:m 称量瓶和试样干燥前的质量，g，m2一一称量瓶和试样干燥后的质量，g;m 试样的质量，g0 4.3.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于O.02 % 0 4.4 盐酸不溶物含量的测定4. 4. 1 方法提要用盐酸溶解试样，过滤，洗涤。将不溶物于(875士25)(灼烧至恒重。4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 盐酸溶液:1十104.4.2.2 硝酸银溶液:10g/L。4.4.2.3 甲基橙指示液:Ig/L 0 4.4.3 仪器、设备高温炉:能控制温度在(875+25)C , 4.4

11、.4 分析步骤( 3 ) 称取Ig试样(精确至o.Olg)，置于高型烧杯中，用少量水润湿，加2滴甲基橙指示液盖l二表面Jm. 徐徐加入盐酸溶液至榕液由黄色变为红色，再过量5mL.加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至滤液无氯离子(用硝酸银溶液检验).将滤纸连同不溶物移入已恒重的瓷地锅中，灰化，在(875士25)C灼烧至恒重。4.4.5 分析结果的表述以质量百分数表示的盐酸不溶物含量(X，)按式(4)计算:几(%l=与生X100 . ( 4 ) l材iHG 2940 2000 式中PMl-灼烧后增桶和4、济物的质量，白tn2-j甘桶的质量，g;m 试样的质量，臣。4.4.6 允许差取

12、干ft测定结果的赁术平均值为1定结果。7千T测定结果的绝对差值不大CjU.02%4. 5 if金属含量的测定4. 5. 1 方法提要.(1:微酸性介质中.重金属离f与S反应电产生稳定的棕色悬浮礁，和标准比对情被比较、4.5.2 试剂和材料4.5.2.1 抗坏血酸。4. 5. 2. 2 盐酸溶液1+104.5.2.3 冰醋酸溶液:1十四。4.5.2.4 氨水溶液.l十104.5. 2.5 饱和硫化氢水:现用现配。4.5.2.6 铅标准搭液:lmL溶液含有O.Olmg铅，按GB/T602配制后准确稀释10倍。4. 5. 2. 7 附敢指示液:10，/1.乙醇溶液。4.5.3 仪器、设备比色管5mL

13、。4.5.4 分析步骤称取(l士O.OI)g试样，置于烧杯中，用少量水润湿，盖I衷面皿.缓缓加入盐酸溶液i试样全部挥挥解，加热至沸，玲却。全部移人比色管中，加20mL水和l滴自由吕立指示液，用氨水溶液中和全做幻色，)JI1 O.5mL冰醋酸溶液和O.5g抗坏血酸，加入10mL饱和硫化氢水，摇匀。在暗处放置lOmin，其颜色不得深i一标准比色溶液。标准比色溶液是用移液管移取3mL铅标准溶液作为标准，除不加试样外.与试样同时间样处理。4.6 呻含量的测定4. 6. 1 厅法提要试样经处理后.用映化僻、氯化亚锡将高价剖还原为:价碑，然后由与金属铸和酸反应生成的新f中念、氢作用生成碑化氢，碑化氢在澳化

14、柔试纸上形成碑斑.与标准碑斑进行比较，确定试样中的碑含量。4.6.2 试剂和材料4.6.2.1 元呻镑粒。4.6.2.2 盐酸溶液:1十1。4.6.2.3 破化梆溶液:150g/Lo 4.6.2.4 氯化亚锡溶液:400g/L。4.6.2.5 乙酸铅棉花。4.6.2.6 澳化求试纸。4. 6. 2. 7 畔标准洛液，lmL溶液含有O.OOlmg耐。配制=用移掖管移取10mL按GB/T602配制的碑标准溶液，置于1OOOmL容量瓶中，用水稀释主度.摇匀。4.6.3 仪器、设备ii:碑器。4.6.4 分析步骤称取约(1士。.01)g试样，置于测碑瓶中，加30mL水溶解。加10mL盐酸溶液，摇匀。加

15、2m!.腆化饵溶液、ImL氯化亚锡溶液摇匀，放置15min0 jJll 3g无碑铮粒，江&P装好装置，置i25-.10 ( Hf处放EA1、1HG 2940- 2000 1 - 1. 5h 0澳化*试纸所阜棕黄色不得深f标准。标准是用移液管移取2rnL的碑标准溶液.除不加试样外，与试样同时间样处照4.7 1Jl含量的测定4.7.1 h法提要fr pH值为56的试液中.加人格酸饵，生成锚酸顿沉淀，与标准比浊溶液比较。4. 7. 2 试剂和材料4. 7. 2. 1 X;j(乙龄俐。4.7. 2. 2 盐陪浴被，十七4.7. 2. 3 冰醋酸溶液l十几4. 7.2. 4 错酸饵溶液，100g/L。4

16、. 7.2.5 氨;j(济液I十七4. 7.2.6 顿标准溶液，lmL溶液含有Q.lmg顿。4. 7. 3 仪器、设备比色管，5limL，4.7.4 分析步骤称取(1士O.Ol)g试样.置于烧杯中，加10mL水，盖上表面皿.缓缓加入8mL盐酸溶液.使其今部溶解，加热煮沸lmin，滴加氨水溶液至pH值约为8(用pH试纸试验).再加热至沸，冷却.用慢速滤纸过滤i比色营中，用少量水洗涤，加2g无水乙酸锅、lmL冰醋酸溶液、lmL锚酸御溶液，加水军刻度.放宵15mm进行比浊，试样所呈浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是取3mL锁标准溶液，加3mL盐酸溶液，以下操作与试样同时同样处理。5 检验规则5

17、. 1 本标准的所有项目为出厂检验项目。5.2 饲料级轻质碳酸钙每批产品不超过驭。5. 3 按GB/T66781986中6.6规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装的中心垂直插入空料后深度的四分之三处采样。将采得的样品混匀，按四分法缩分至不少于500g.分装于两个清洁f燥的民来r口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。瓶作为实验室样品.另一瓶保存三个月备查。5. 4 饲料级轻质碳酸钙应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂j也保证所有tUJ的饲料级轻质碳酸钙都符合本标准的要求。5. 5 使用单份有权按照本标准的规定对所收到的饲料级

18、轻质碳酸钙进行验收，验收时间在货到个月内进行。5. 6 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新白两倍量的包装中采样进行复验。复验结果即使有项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6标志、标签6. 1 饲料级轻质碳酸钙包装容器t应有牢固清晰的标志，内容包括:生产J名J址、产品名利、尚书l、饲料级字样、净含量批号或生产日期、本标准编号及GB191中规定的怕湿标志。6. 2 每批出r的饲料级轻质碳酸钙都应附有按GB10648要求印刷的牢固清晰的标等7 包装、运输、贮存7.1 饲料级轻质碳酸钙用内衬食品级聚乙烯薄膜袋外套塑料编织袋包装。每袋净含量Sokg。如果!H尸I包装另有要求，协商解决。!h i HG 2940 . 2000 7.2 饲料级轻liJ碳酸钙包装时内包装塑料袋使用尼龙绳两次扎紧，或用与其相当的JU也h式H11 ，外袋在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，辛IJI均生j尤漏缝制跳线现象7.3 饲料级轻!茧碳酸钙I运输过程中应有遮盖物，防止川刷、l目淋、受潮，严禁tJ伯毒、有1可物fEIHA生7.4 饲料级轻质碳酸钙应j贮存在阴凉、干燥处.防止雨淋、受潮，严禁与有毒、有在物质Jt行、 K 1