HB 5220.7-1995 高温合金化学分析方法 乙醚萃取－钼蓝吸光光度法测定磷含量.pdf

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1、中华人民共和国空工业标准内容与适用范围c:I :a F司m光度法测定磷含法HB 5220. 7 - 95 代替HB5220.4 (1 )-82 本标准规定了用乙隧萃取铝蓝吸光光度法测定高温合金中磷含量的方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中磷含量的测定。测定范围:0.005%0. 030%。2 I用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3方法提要试样用酸溶解，试液经高氯酸氧化后，磷被全部氧化成正磷酸，它与铝酸镀作

2、用生成磷铝杂多酸络合物，被乙商量萃取后，以氯化亚锡还原成细蓝，于680nm波长处测量其吸光度，从工作曲线上查得磷量。试样中含铭大于7%需在冒高氯酸烟时滴加盐酸挥去。伸用盐酸和氢澳酸驱除。钧、镜、铁、钮和错等用氢氟酸络合后可消除其影响。饥经亚硫酸纳还原可消除其干扰。本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421和HB/Z205的有关规定。4试J4. 1 盐酸=优级纯，p.199/mL。4.2硝酸优级纯，p.42g/mLo 4.3硝酸:1十L4.4 硝酸1十204.5 高氯酸z优级纯，p.67g/mL。4.6 高锺酸例:4%溶液。中1995-12-13发布36 1996-01-01实施4. 7 亚

3、硝酸纳，5%溶液。4.8 氢氟酸，pl.15g/mL. HB 5220.7-95 4.9 棚酸，4%溶液。称取4g优级纯硕酸置于适量水中，加热至溶解，用水稀释至100mL。冷却至室温。4.10 铝酸镀溶液z称取30g锢酸镀置于150时，水中，加40mL氨水(pO.90g/mU.搅拌至铝酸镀溶解后，冷却。缓慢地倾入于300mL硝酸(4.3)中，混匀。贮于棕色瓶中，放置24h。取40mL此溶液与20mL水混匀，经过滤后使用。4.11 氯化亚锡溶液s称取50g氯化亚锡置于125mL盐酸(4.)中，经加热溶解，冷却至室温后贮于棕色瓶中。使用时取2.5mL此溶液与2.5mL盐酸(4.1)混匀后，用水稀释

4、至50时，。4.12 硫酸亚铁镀，5%溶液。称取5g硫酸亚铁镀溶于适量水中，滴加6滴0+)硫酸，用水稀释至100mL。4.13 氢澳酸，pl.49g/mL. 4. 14 乙酶g于盛有乙酷的试剂瓶中加入适量的硫酸亚铁镀溶液(4.12).经振荡、静止分层后方可使用，以消除过氧乙酷。4. 15 铁溶液，80mg/mL。称取20g纯铁，用适量盐酸(4.1)溶解，滴加硝酸(4.2)氧化后，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀。4.16 磷标准溶液A，200g/mL。称取0.4393g基准磷酸二氢例(KH2PO，)(预先经105C烘干至恒重).用适量水溶解，加入2.5mL硫酸(pl.84g/

5、m).搅匀，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀辑至刻度，摇匀。4.17 磷标准溶液Bz20吨/mL。分取50.00mL磷标准溶液A(4.15).置于500mL容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀。5 分析步骤5. 1 试料质量称取0.5000g试样。)5.2 空白试验用同等量的全部试剂与试料同时按分析步骤进行操作。5.3 试料的溶解和试液的处理将试料(5.)置于200mL烧杯中，加入60mL盐酸(4.).10mL硝酸(幻，微热至试料完全溶解，蒸发试液至约20mL.稍冷。加入10mL高氯酸(4.日，加热蒸发冒高氯酸烟至试液呈现桔红色，反复滴加盐酸(4.)挥锚，直至无黄烟逸出为止(铁基试样含铭低

6、于7%可省略挥铭步骤，只需加热冒高氯酸烟至试液呈桔红色为由，冷却。加入20mL硝酸(4.4) .加热溶解盐类。滴加高镇酸饵溶液(4.6)至有褐色沉淀产生，边摇边滴加亚硝酸锅溶液(4.7)至沉淀溶解，并过量34滴。煮沸驱除氮的氧化物，冷却，移入塑料杯中，用水洗涤烧杯31次，滴加10滴氢氟酸(4.剖，摇动lmin，放置30min后，加入3mL棚酸溶液(4.9) (不含鸽、镜、钦的试样，可省略加氢氟酸及棚酸处理的步骤).移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后立即倒入原塑料杯中。37 HB 5220.7-95 5.4 萃取和测量分取3.00时，上述试液，置于预先盛有3时，锢酸镀溶液(4.10)

7、的50mL带刻度的分液漏斗中。加入10.0mL乙隧(4.14)。振荡lmin，静置分层。待小气泡完全消失后，滴加20滴氯化亚锡溶液，弃去水相。将有机相注入1cm吸收池中，以乙隧为参比液，于680nm波长处测量吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷量。6工作曲线的绘制6. 1 于数个200mL烧杯中，各加入O.5g纯镇和2.5mL铁溶液(4.15)，并依次加入0.00、1. 00、3.00、5.00、7.00、9.00mL磷标准溶液B(4.17)，各加入60mL盐酸(4.l)，10mL硝酸(4.幻，以下按分析步骤5.35.4条进行操作。以乙酷为参比液，测量吸光度。6.2 扣除不加磷的

8、那份溶液的吸光度后，以吸光度为纵坐标，相应的磷量为横坐标，绘制成工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算磷的百分含量zP附=亏X100 式中:mJ从工作曲线上查得的磷量，mg;m 萃取液中所含试样的质量，mgo8 允许差38 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 磷含量允许差O. 0050. 010 0.002 0. 01O0. 020 0.003 0. 0200. 030 0.004 注每11:测定都需要带试剂空白，全部操作都要使用-11:嚣馆水.?;镰基吉鸽试样在帮样前需补加2.5mL铁溶液(.15)(吉200mg铁)，否则结果易出现偏低现象.若试样中吉畔，则在高氧酸冒烟挥幅后

9、需加7mL盐酸(4.1).7mL氧澳酸性.1剖，加热赶畔，并重复忧，直至试檀血红色消失井冒商扭酸烟为止，冷却.加入20mL硝酸付的，以下继续按分析步骤进行操作.当试样中鸽的吉量大于5%.镜、敏、钥、错、错的吉量各大于1%时，氢氟酸的加入量应由10滴改J;50滴，并将试植在沸在播中保温5lOmin.使茸充分结合后，取出.持却至30-40C.加20mL唰酸榕液(4.9)，以制成透明试液，以下继续按分析步骤进行操作.此外还必须在供绘制王作曲线用的系列标准溶液中，加入与被测试样近似量的镜、敏、钮、错、错等共存元章，与试样同时按分析步骤进行操作，以消除它们的影响E如试样中古钮，则在试掖酣悻前要加入lmL硫酸亚铁锻榕掖(.12)，用氯化亚锡还原时，不要措分液漏斗壁滴加，而要理量均匀分散地滴入己醺层中，以避免氯化亚锡局部过踵，否则将影响分析结果回HB 5220. 7 - 95 高时扭化亚惕拮污咂收池较严重，故测量工作完毕后应用稀盐酸且时洗净.附加说明z本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人=刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。39