HB 5220.5-1995 高温合金化学分析方法 碘酸钾容量法测定硫含量.pdf

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1、中华人民共和b c 航空工业;住HB 5220. 5 - 95 代替HB5220.3(2)-82 本标准规定了用硕酸何容量法测定高温合金中硫含量的方法提要、试剂、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中硫含量的测定。测定范围，0.002%0. 050%。2 引用标准HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样加助熔Jf!J在高温氧气流中熔融，将硫完全氧化成二氧化硫，用酸性淀粉溶液吸收，以确酸饵标准溶液滴定硫。本标准在实施中应遵守HB5421和HB/Z205的有关规定。4试剂4. 1 硫酸，p

2、l.84g/mL. 4.2 无水氯化钙z固体。4.3 烧碱石棉或烧碱:ti灰。4.4 助熔剂4.4.1 五氧化二饥=固体。将五氧化二锐置于600.C高温炉中灼烧2拙，冷却后置于磨口瓶中备用。4.4.2 二氧化锡=固体。将粒度为0.125mm的二氧化锡盛于大段舟中，于1300.C管式炉中通氧灼烧2min，冷却后贮J二磨口瓶内备用。4.4.3 三份五氧化二饥(4.4.1)和一份还原铁粉混匀。4.4.4 三份二氧化锡(4.4.2)和四份还原铁粉混匀。4.5 淀粉吸收液，0.025%。称取10g可溶性淀粉飞用少量水调成糊状，加入500mL沸水，搅中1995-12-13发布1996-01-01实施28

3、HB 5220. 5 - 95 拌，加热煮沸，冷却，加3g腆化仰、500mL水及10滴浓盐酸，搅拌均匀后静置瘦清。使用时取25时，上层澄清液，加15mL浓盐酸，用水稀释至1000mL，混匀。4.6 殃酸仰标准溶液4.6. 1 破酸例标准溶液AzutKI03)二0.0叫/Lo称取0.35地破酸御(基准试剂)溶于水后，加1mL氢氧化饵溶液(10%)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6.2 硕酸锦标准溶液B, c( KIO，) =0. 001mol/L。分取100.00mL破酸锦标准溶液A(4.6.1)于1000mL容量瓶中，加入地破化御待溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。4.6.3

4、 破酸御标准溶液CZ C(1KIOJ=0.00025mol/Lo分取25.00mL映酸饵标准溶液A6 (4.6.1)于1000mL容量瓶中，加入地模化饵待溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。4.6.4 硕酸饵标准溶液的标定=称取三份标准物质，按分析步骤6.1 6. 4进行操作。三份溶液所消挺殃酸饵标准溶液毫升数的极差值不超过0.20mL，即可取其平均值，并同舟、瓷盖与助熔剂的空白。按(1)式计算腆酸饵标准溶液的滴定度z5 Xm T=(1) (V - vo) X 100 式中zT碗酸饵标准溶液对硫的滴定度，g/mL;5 标准物质中硫的含量，%; V 滴定时消麓的确酸饵标准溶液的平均体积，mL;V, 滴

5、定空白时消挠的确酸锦标准溶液的平均体积，mL;m 称样量，g0 5仪器5. 1 仪器装置示意l划，见闯L29 HB 5220. 5-95 与每醋。如队配世|酷国嗣瞿Eh也MM事提章Hrl的园附w附嗣剧精抽hg国歌旷嚣叩回味竞郭im响rH栅N扩嗣同各阻阳二在hy ,.d -30 HB 5220. 5 95 5. 1. 1 氧气瓶。5. 1. 2 氧气表，附有转子流量计及缓冲阀。5. 1. 3 缓冲瓶。5. 1.4 洗气瓶，内盛硫酸(4.1) ，其装入量约为容积的三分之一。5. 1. 5 干燥塔，上层装无水氯化钙，下层装烧碱石棉，中间隔以玻璃棉，在底部及上端面上亦铺以玻璃棉。5. 1.6 管式炉，

6、附热电偶及高温计，能供给之温度不得低于1400C。5. 1. 7 可控硅温度自动控制器，或自稿变压器，附电流表及电压表。5. 1. 8 球形管，内装干燥脱脂棉。5.1.9 吸收杯，有低硫吸收杯和高硫吸收杯两种。5.1.10 瓷管，内径为17mm，外径为22mm，长600mm.亦可采用相近规格的瓷管，其耐热温度不得低于1400C，使用前在管式炉内于1300C左右分段通氧灼烧。5.1.11 带瓷盖的瓷舟，长88mm或97mm，耐热在1400C以上，使用前置管式炉的瓷管内于1300C通氧灼烧，或在高温炉内于1000C灼烧仙，冷却后贮于未涂油脂的干燥器中备用。应盖同瓷舟在同路条件下进行处理，资盖也可将

7、瓷舟两端切去后代用。测定低硫时，瓷舟、瓷盖应放在1300C管式炉中通氧灼烧1-2min，在氧气流中冷却，贮于未涂油脂的干燥器中备用。5. 1. 12 长钩z用以推进或拉出瓷舟，系用低硫镇铭丝制成。6 分析步骤1 试料质量称取O.5000g试样。6.2 空白试验在测定试样前需做瓷舟、瓷盖和助熔剂的空白试验，直到数值稳定。6.3 分析前的准备6. 3. 1 接通电源，升炉温至13001350C。检查仪器装置是否严密不漏气。按6.1 6. 4分析两个非标准试样，调节仪器及装置至正常工作状态。6.3.2 淀粉吸收液准备z于吸收杯中加20mL淀粉吸收液(4.5)，通氧(流量为1500mL/min) ，用

8、碗酸锦标准溶液滴定至浅蓝色不褪，作为空白滴定终点色泽，关闭氧气。6.4 测定6. 4. 1 将试料(6.1)密集地平铺于瓷舟中，均匀地覆盖O.8 Og助熔剂(4.3. 3或4.4. 4) , 盖上瓷盖。启开硅橡胶塞，将装好试料的瓷舟放入监管，用长钩推入瓷管的高温区，立即塞上硅橡胶塞，随即通氧气(50100mL/min)至吸收杯中溶液开始冒泡时，加大氧气流量至1500时，/mln，此时，淀粉吸收液的蓝色开始消褪，立即用模酸锦标准溶液含硫量为O.002%0. 01% 时用破酸例标准溶液C(4.6. 3)，含硫量大于0.01%时用映酸御标准溶液B(4.6.2)进行滴定。滴定速度以使液面保持蓝色为佳。

9、当褪色变慢时，相应降低滴定速度至吸收液色泽与空白31 HB 5220. 5-95 滴定终点色泽一致。降低炉温至1300C左右，经间歇通氧色泽仍不变即为滴定终点。读取滴定时所消耗的破酸锦标准榕液的毫升数。6.4.2 关闭氧气，启开硅橡胶塞，用长钩拉出瓷舟a将燃烧过的瓷舟敲断，观察断面，若试样断面有气泡，则需重新称样测定。7 分析结果的计算按(2)式计算硫的百分含量gT(VV一、S(%) 一一一习一-L100HH-. . (2) 式中，T-碗酸例标准溶液对硫的滴定度，g/mL;V 滴定试样时所消耗腆酸何标准溶液的体积，mL;V , 滴定空臼时所消耗破酸饵标准溶液的体积，mL;m 称样量.g0 8

10、允许差32 实验室之间分析结果的允许差应不大于下表所列允许差。% 硫含量允许差O. 0020. 005 0.002 0. 0050. 010 0.003 0. 01O0. 030 0.004 0. 0300. 050 0.005 性(使用可溶性淀粉配制的淀粉吸收液，有时榕液呈浅紫色，理点变化不明显.最好能使用红薯即山芋、地瓜粉配制，则其色泽呈浅蓝色，终点变化明显.淀粉咂收液以使用在即行更换为宜，可使测定结果稳定B在连续测定定数量的试样后，应更换量管，井同时更换璋形管中的脱脂棉，用标准物质校验后再继续测定.附加说明=本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人=刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。