HB 5220.3-1995 高温合金化学分析方法 高频感应加热－红外线吸收法测定碳含量.pdf

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1、中华人民共和国空工业标准合金化学分析方法HB 5220.3-95 红外线1 主题内容与适用范围本标准规定了以高频感应加热红外线吸收法测定高温合金中碳含量的方法提要、试剂及材料、仪器、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中碳含量的测定。测定范围O.01%8. 00%。2 引用标准HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205 _ 91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样和助熔剂置入瓷瑜揭、在氧气流中用高频炉感应加热熔融后，碳被燃烧生成二氧化碳，导入红外分析器中。由于二氧化碳气体对红外线特定波长的吸收作用，使红外线强度衰减，其衰减量与二

2、氧化碳气体浓度的变化存在函数关系。碳含量的分析结果以百分含量直接由数控台示出。本标准在实施中应遵守HB5421和HB/Z205的有关规定。4 试剂及材料4. 1 氧气，99.5 %。4.2 气动气z氮气、氢气或压缩空气，使用前应过滤除去水和泊污。4.3 鸽粒及鸽锡粒:2040日，用于助熔。4.4 瓷增塌3用三氧化二铝(Al，O，)制成。4.5 无水高氯酸续Mg(CIO，)，o4.6 碱石灰z干燥及净化载气中的二氧化碳。4. 7 玻璃棉。4.8铅硅胶z催化剂。4.9 取样勺及增塌夹子等。中国航空工业总公司1995一12一13发布20 1996-01-01实施HB 5220. 3-95 5 自动定

3、碳仪(美国LECOCS-344或能满足被测材料精度要求的其它类型红外定碳仪器)示意图，见图1。仪器由高频感应加热炉、测量单元和数控台三部分组成。5. 1 高频感应加热炉:主要由高频发生器、柑涡升降器、燃烧石英管以及炉头清洁机构组成。板面显示出灯丝电流、板流及栅流。加热熔样温度可达1800C。5.2 测量单元包括红外检测池、气体净化装置、流量控制系统、转化炉及电子天平。5.3 数控台:主要由字母数字打印机、主显示面、数字显示和触摸键盘组成。操作人员可通过数控台的键盘对整机执行操作和控制，其功能是通过给予微机指令使数控台显示面板上从事诊断、系统更新戎操作，并能自动显示和打印出碳的百分含量。仪器示意

4、图见图L2 3 8 9 1 a哩。nHUT 。甲12 13 14 图1仪器示意图1氧气瓶，2氧气茬，3净化器;4.感应加热圄，5石英妒管叶.7除尘干燥器，8.502幢测器，9转化护;10除旦J，器$11.C02检测器012微处理机;13显示打印机;14电子天平.6分析步骤6. 1 分析前的仪器准备开机前必须检查气路的气密性，燃烧炉管和炉头须仔细清理，检查仪器部件是否正常。确认正常后，按下仪器启动开关，通电2h以上。按环境监控器，检查氧压、流量、温度以及检测器参数。如发现异常，须查找原因并设法恢复正常。同时预热高频感应炉灯丝15mm以上，即可进行分析操作。6.2 仪器校准21 HB 5220.

5、3-95 取瓷士甘揭(4.4)置于马弗炉中在1300.C下灼烧化，取出稍冷，置入有干燥剂、磨口处不涂泊的干燥器内保存、备用。用牌号及碳含量范围与待测试样相近似的标准物质来校准仪器。在选定的通道上进行三次以上的分析，校出校准系数，再用同一标准物质进行验证，无误后进行试样分析。当分析低碳含量(0. 050 o. 200 0. 200. 80 0. 802. 00 2. 004. 00 4. 008. 00 允许差。.0050.001 O. 02 0.05 0.08 0.10 % 注.为确保分析结果可靠.准确，对仪器的于燥剂、催化剂等通常情况下每3个月或半年更换1段。过滤同每3个月清洗一段，分析天平相燃烧妒头等须经常检查，保持清洁.屑状试样，拥有杂质或油污时，应仔细清理，井用乙酷清洗.风干后再称样进行分析.附加说明2本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，一二O厂参加起草。